氧化亚氮-乙炔火焰-连续光源原子吸收光谱法测定植物油中的聚二甲基硅氧烷

汪 雨，祖文川，李冰宁，武彦文，陈舜琮

（北京市理化分析测试中心，北京 100089）

氧化亚氮-乙炔火焰-连续光源原子吸收光谱法测定植物油中的聚二甲基硅氧烷

汪 雨，祖文川，李冰宁，武彦文，陈舜琮

（北京市理化分析测试中心，北京 100089）

建立利用氧化亚氮-乙炔火焰-连续光源原子吸收光谱法，以4-甲基-2-戊酮有机溶剂直接进样测定植物油中聚二甲基硅氧烷含量的方法。在优化实验条件下，聚二甲基硅氧烷在4～500 mg/L质量浓度范围内具有良好的线性关系，相关系数r为0.999 3。实验在3个聚二甲基硅氧烷添加水平条件下，平均回收率在95.6%～103.7%之间，6 次重复测定的相对标准偏差为2.3%～3.1%。实验获得本方法的检出限为2.05 mg/kg。该方法可满足于植物油中聚二甲基硅氧烷含量的测定。

聚二甲基硅氧烷；植物油；氧化亚氮-乙炔火焰；连续光源原子吸收光谱法

聚二甲基硅氧烷是一种有机硅化合物，可作为食品添加剂的消泡剂使用于油脂加工过程中，我国对其也明确了相关限量指标，为10 mg/kg[1]。虽然我国已有对聚二甲基硅氧烷限量的要求，但目前还没有相应的检测标准，目前已经报道的文献方法也较少[2-3]。因此建立一种简单、快速、有效的检测植物油中聚二甲基硅氧烷的分析方法，可为食品添加剂的有效监管提供借鉴和参考。

目前检测聚二甲基硅氧烷等有机硅化合物可直接采用裂解气相色谱法和紫外-可见分光光度法，但这两种方法存在处理操作较为复杂、分析灵敏度低等缺点[2-3]。一些有机硅化合物也可以通过直接测定硅元素含量后进行二次计算，但通常需进行样品消解等前处理，该过程容易造成硅元素损失且操作复杂[4]。此外，也有通过有机相溶解直接利用电感耦合等离子体原子发射光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收光谱法（锐线光源）等测定有机硅化合物的方法，但这类方法存在需使用有机相进样系统、添加基体改进剂、进行复杂背景校正等缺点[5-7]。

连续光源原子吸收光谱法是近年来原子吸收光谱法发展的一项新技术，具有高光谱分辨率、直接背景校正等优点，已有相关的应用报道[8-10]。本实验主要就有机溶剂稀释、氧化亚氮-乙炔火焰-连续光源原子吸收光谱法直接测定植物油中聚二甲基硅氧烷含量进行研究。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂与仪器

普通大豆油 市购。

聚二甲基硅氧烷标准品（CAS：9016-00-6，纯度≥99.0%） 美国聚合物标准品公司；4-甲基-2-戊酮（优级纯）、丙酮（分析纯） 北京化工厂；实验用水均为离子交换水。

Contr AA 300连续光源原子吸收光谱仪 德国耶拿仪器股份公司；高压短弧氙灯 德国Berlin公司；仪器配置见表1。

表 1 Contr AA 300连续光源原子吸收光谱仪的主要配置及参数Table 1 Instrumental confi guration and parameters of the applied continuum source spectrometer

1.2 方法

1.2.1 聚二甲基硅氧烷标准溶液的配制

准确称取100.0 mg聚二甲基硅氧烷标准品于100 mL容量瓶中，用4-甲基-2-戊酮溶解并定容至刻度，摇匀，质量浓度为1 000 mg/L，作为标准储备液，实验期间于—18 ℃条件下保存（2 个月），使用时恢复至室温，根据实验内容用4-甲基-2-戊酮逐级稀释为工作溶液及标准系列。

1.2.2 植物油样品

准确称取4 g（精确至0.000 1 g）植物油样品于10 mL具塞刻度试管中，用4-甲基-2-戊酮定容至刻度，待测。

2 结果与分析

2.1 仪器条件优化

图 1 氧化亚氮-乙炔火焰中测定聚二甲基硅氧烷在251.611 nnmm波长处的原子吸收吸收谱线Fig.1 Polydimethylsiloxane absorption spectrum at 251.611 nm in nitrous oxide-acetylene fl ame using CS-AAS

实验利用聚二甲基硅氧烷标准溶液进行了仪器条件优化，利用连续光源原子吸收的自动优化程序（燃烧器高度、燃气比例等），获得了最优化的仪器条件（为消除植物油样品在仪器管路中的残留，实验用丙酮、去离子水以固定分析间隔顺序清洗系统）：吸收波长251.611 nm、燃烧器高度7 mm、氧化亚氮流量504 L/h、乙炔流量504 L/h，在此仪器条件下获得聚二甲基硅氧烷标准溶液的吸收光谱图如图1所示。

2.2 方法线性范围

分别以4 g植物油为基体，4-甲基-2-戊酮为溶剂，配制质量浓度梯度为0～600 mg/L的聚二甲基硅氧烷标准溶液系列，在上述仪器条件测定各自的吸光度，以质量浓度为横坐标、吸光度为纵坐标，绘制聚二甲基硅氧烷校准曲线。结果表明，在质量浓度梯度为4～500 mg/L的范围内，聚二甲基硅氧烷质量浓度与吸光度具有良好的线性关系，线性方程为y=0.000 4x+0.001 9，相关系数r为0.999 3。

2.3 方法准确度和精密度

通过分别在相同的植物油基体中添加量为3.75、7.50、30.0 mg/kg的聚二甲基硅氧烷标准溶液，在优化的仪器条件下进行回收率测定实验和重复测定实验（n=6），结果如表2所示。在3个聚二甲基硅氧烷添加水平条件下，其平均回收率在95.6%～103.7%，6 次重复测定的相对标准偏差为2.3%～3.1%。

表 2 方法的准确度和精密度Table 2 Accuracy and precision of the method

2.4 方法检出限和定量限

实验利用4 g空白植物油样品，在上述优化的仪器条件下进行20 次重复测定，获得本方法的检出限和定量限分别为2.05 mg/kg和6.80 mg/kg。同时利用建立的方法实际测定了6 份不同的植物油样品中的聚二甲基硅氧烷含量，结果见表3。

表 3 植物油样品中聚二甲基硅氧烷含量的测定结果Table 3 Results of polydimethylsiloxane analysis of vegetable oil samples

3 结 论

以4-甲基-2-戊酮有机溶剂溶解植物油样品，利用氧化亚氮-乙炔火焰-高分辨连续光源原子吸收光谱法可较为快速、简单的测定聚二甲基硅氧烷的含量。该方法与其他仪器分析方法相比，具有无需消解、操作步骤简单等优点。本方法可为植物油中聚二甲基硅氧烷含量的测定提供参考和借鉴。

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Determination of Polydimethylsiloxane in Vegetable Oils Using Continuum Source Atomic Absorption Spectrometer with Nitrous Oxide-Acetylene Flame

WANG Yu, ZU Wenchuan, LI Bingning, WU Yanwen, CHEN Shuncong
(Beijing Center for Physical and Chemical Analysis, Beijing 100089, China)

A method for the analysis of polydimethylsiloxane in vegetable oils using a continuum source atomic absorption spectrometer (CS-AAS) with a nitrous oxide-acetylene fl ame has been devised. Under the optimal experimental conditions, the absorbances had a good linear relationship with polydimethylsiloxane concentrations in the range of 4 to 500 mg/L (r = 0.999 3). Recoveries of the proposed method were 95.6%-103.7% for spiked samples with relative standard deviation (RSD) of 2.3%-3.1% (n = 6). The limit of detection of this method was 2.05 mg/kg for polydimethylsiloxane. The proposed method was applied in the analysis of polydimethylsiloxane in vegetable oils with satisfactory results.

polydimethylsiloxane; vegetable oil; nitrous oxide-acetylene fl ame; continuum source atomic absorption spectrometry

TS207.3

A

1002-6630（2015）02-0198-03

10.7506/spkx1002-6630-201502038

2014-03-21

北京市科学技术研究院青年骨干计划项目（2012-006）；

北京市财政资金支持项目（PXM2013_178305_000005；PXM2013_178305_000009）；

国家重大科学仪器设备开发专项（2011YQ15004011）

汪雨（1979—），男，副研究员，博士，研究方向为分析化学。E-mail：wyrain68@163.com