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正交试验优化余甘子果汁微胶囊化工艺

2015-12-10张雯雯刘兰香

食品科学 2015年2期
关键词:出粉率甘子壁材

张雯雯,郑 华,冯 颖,徐 涓,侯 彬,刘兰香,张 弘*

(中国林业科学研究院资源昆虫研究所,云南 昆明 65 0224)

正交试验优化余甘子果汁微胶囊化工艺

张雯雯,郑 华,冯 颖,徐 涓,侯 彬,刘兰香,张 弘*

(中国林业科学研究院资源昆虫研究所,云南 昆明 65 0224)

为了保 存余甘子果汁的营养成分、扩大其应用范围,以 余甘子果汁中营养成分VC的包埋率和保存率为考察指标,结合出粉率,采用喷雾干燥法对余甘子果汁进行微胶囊化研究,并探讨制备余甘子果汁微胶囊的工艺。结果表明,余甘子果汁微胶囊的原料配方为:阿拉伯胶与麦芽糊精质量比1∶1、芯材与壁材质量比1∶5。结合单因素试验和正交试验得出喷雾干燥制备的余甘子果汁微胶囊的最 佳工艺条件为:料液固形物含量20%、进料流量8 mL/min、进风温度140 ℃、热风流量0.6 m3/min。在此工艺条件下制得的余甘子果汁微胶囊出粉率64.83%、VC保存率67.33%,粉体为浅黄色粉末,水分含量为5.59%,有较好的流动性和溶解性。

余甘子;果汁;微胶囊;喷雾干燥

余甘子(Phyllanthus emblica L.)别名油柑、庵摩勒、油甘子、滇橄榄等,为大戟科叶下珠属落叶乔木或灌木,主要分布于印度、马来西亚等热带和亚热带国家以及我国的福建、广东、广西、云南等地[1],其果实鲜食酸甜酥脆,回味甘甜,在云南等地一直作为人们喜食的水果之一,目前人们对其有效成分的测定进行了一定的研究[2-4]。余甘子果汁中含有丰富的营养和生物活性物质[5-6],具有抗氧化、抗肿瘤、增强免疫力和降血糖等多种功效[7-9],对其相关产品的开发也进行了大量工艺探索[10-12],郑华等[13]研究了余甘子果汁粉的制备工艺,但余甘子果汁粉易吸湿,难保存,由于余甘子中单宁含量高,涩味重,口感不佳,所以本研究通过微胶囊技术对其进行包埋,可避免单宁的涩味与人体口腔的直接接触,降低产品的刺激和口感不适性,且由于余甘子果汁中含有丰富的超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)、VC等功效成分,制备成微胶囊可以减少余甘子果汁与空气的接触,保护这些敏感性功效成分,提高余甘子的保健功效,同时更易储存和运输,扩大产品的性能及适用范围。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

余甘子果汁由中国林业科学研究院资源昆虫研究所景东南亚热带试验站提供。

阿拉伯胶 天津市光复精细化工研究所;麦芽糊精北京索莱宝科技有限公司;单甘酯、2,6-二氯靛酚钠盐阿拉丁试剂上海有限公司。

1.2 仪器与设备

HR83水分测定仪、AB204-S电子天平 瑞士梅特勒-托利多(中国)有限公司;Ultra-Turrax T25 digital分散机 德国IKA公司;AC-MAGHS-7磁力搅拌器 广州仪科实验室技术有限公司;SD-1000喷雾干燥机日本东京理化器械株式会社;TM3000扫描电镜 日本株式会社日立高新技术那珂事业所;NAR-1T阿贝折射仪Atago中国分公司。

1.3 方法

1.3.1 工艺流程

称取一定量的阿拉伯胶、麦芽糊精、蔗糖、葡萄糖、海藻酸钠和明胶,按照不同的配方溶于去离子水中制备壁材溶液,等完全溶解后,将余甘子果汁和单甘酯缓慢加入壁材溶液中,边加入边高速剪切搅拌,得到微胶囊乳液,进行下一步喷雾干燥。

1.3.2 单因素试验

设定喷雾干燥机进风温度140 ℃、热风流量0.5 m3/min、进料流量10 mL/min,考察微胶囊制备过程中不同壁材种类(阿拉伯胶和麦芽糊精、明胶和麦芽糊精、海藻酸钠和麦芽糊精、阿拉伯胶和葡萄糖、阿拉伯胶和蔗糖)对产品出粉率、VC包埋率的影响;然后根据单因素试验结果选定出较优的壁材种类,同样的条件下考察壁材比分别为1∶0、1∶1、1∶3、1∶5、1∶7(m/m)时余甘子果汁微胶囊的出粉率和产品中VC的包埋率;固定前期单因素试验选定的较优壁材及两种壁材比,分别考察芯壁比为1∶3、1∶5、1∶7、1∶9(m/m)时余甘子果汁微胶囊的出粉率和产品中VC的包埋率。

在选出最优壁材组合、壁材比以及芯壁比后,在进风温度140 ℃、热风流量0.5 m³/min、进料流量10 m L/min的条件下,分别考察固形物含量为5%、10%、15%、20%、25%时余甘子果汁微胶囊的出粉率和VC保存率;在选定的最佳固形物含量条件下,设定进料流量10mL/m in、热风流量0.5 m3/min,分别考察进风温度为100、120、140、160、180 ℃条件下余甘子果汁微胶囊的出粉率和VC保存率;通过前期单因素试验确定较优的固形物含量和进风温度,保持进料流量为10 mL/min,设定热风流量分别为0.3、0.4、0.5、0.6 m3/min和0.7 m3/min,对制备出的余甘子果汁微胶囊产品的出粉率和VC保存率进行测定;固定单因素试验选定的最佳固形物含量、进风温度和热风流量后,分别考察进料流量为6、8、10、12、14 mL/min时得到的余甘子果汁微胶囊的出粉率和VC保存率。通过以上单因素试验,确定喷雾干燥制备余甘子果汁微胶囊粉的优化区间。

1.3.3 正交试验

在单因素试验的基础上,对进料流量、进风温度和热风流量3 个因素选取3 个水平进行考察,以余甘子果汁微胶囊中VC保存率及出粉率为评价指标,采用L9(34)正交试验表进行正交试验优化并对最佳条件下制得的微胶囊产品粉体性质进行测定。

1.3.4 指标测定

1.3.4.1 可溶性固形物含量

折光计法,参照GB/T 12143—2008《饮料通用分析方法》。

1.3.4.2 VC含量

参照GB/T 6195—1986《水果、蔬菜VC含量测定法∶2,6-二氯靛酚滴定液》。

1.3.4.3 出粉率

式中:m1为喷雾干燥前余甘子果汁中总固形物质量/g;m2为壁材及乳化剂的加入量/g;m3为喷雾干燥后所得余甘子果汁微胶囊的干质量/g。

1.3.4.4 VC包埋率

准确称取1g微胶囊产品用无水乙醇反复洗涤,过滤后合并滤液定容,吸取定量滤液用2,6-二氯靛酚测定无水乙醇溶解的微胶囊产品表面VC的含量;另取1g微胶囊产品用去离子水溶解,定容后取定量溶液用2,6-二氯靛酚测定微胶囊产品中VC总量,按式(2)计算。式中:m1为微胶囊产品中VC的总量/mg;m2为微胶囊产品表面VC的含量/mg。

1.3.4.5 VC保存率

式中:m1为喷雾干燥所得余甘子果汁微胶囊产品中VC的含量/mg;m2为喷雾干燥前余甘子果汁中VC的含量/mg。

1.3.4.6 溶解性[14]

称取10 g样品,加入到盛有100 mL、水温为25 ℃的小烧杯中,轻轻搅拌,记录完全溶解所需要的时间。

1.3.4.7 堆积密度[15]

将微胶囊粉从漏斗中散落至10 mL量筒中,测定10 mL微胶囊粉的质量,换算出其堆积密度。

1.3.4.8 流动性[15]

休止角注入法,将50 g微胶囊粉沿漏斗落下至水平放置的平板上,待微胶囊粉完全落下后,测定平板上粉末堆斜面与平板的夹角。

1.3.4.9 余甘子果汁微胶囊超微结构观察

用导电双面胶将微胶囊粉固定于样品台上,然后用扫描电子显微镜观察微胶囊的形态,电压为15.0 kV。

2 结果与分析

2.1 微胶囊制备单因素试验结果

2.1.1 不同壁材种类对余甘子果汁微胶囊质量的影响

通过预实验并参照文献[16-19],在碳水化合物、亲水胶体和蛋白质3 类常用壁材中各选出有代表性的几种进行组合,两种壁材的质量比设为1∶1,考察几种壁材及组合对余甘子果汁微胶囊化及产品质量的影响。

图 1 阿拉伯胶和麦芽糊精(A)、明胶和麦芽糊精(B)为壁材制得微胶囊的电镜图Fig.1 Microphotographs of Phyllanthus emblica L. fruit juice microencapsules with gum arabic and maltodextrin (A) or gelatin and maltodextrin (B) as wall material

表 1 不同壁材对余甘子果汁微胶囊质量的影响Table 1 Effects of different kinds of wall materials on the quality of Phyllanthus emblica L. fruit juice microencapsules

由图1和表1可以看出,以阿拉伯胶和麦芽糊精为壁材制备的微胶囊的外形颗粒较圆整,大小分布较均匀,且粒径小于其他壁材所制得的产品,出粉率高于其他壁材种类;以明胶和麦芽糊精为壁材制备的微胶囊只有少数呈表面光滑而致密的圆球形,大多数微胶囊颗粒由于凹陷而形成褶皱样,凹痕是喷雾干燥微胶囊化产品较容易造成的问题,可能是由于颗粒在干燥和冷却过程中发生收缩而形成的;以海藻酸钠和麦芽糊精、阿拉伯胶和葡萄糖及阿拉伯胶和蔗糖为壁材制备余甘子果汁微胶囊过程中黏壁较严重,微胶囊成形很差,推测是因为海藻酸钠、葡萄糖和蔗糖的熔点相对较低,作为微胶囊壁材包埋效果不好,所以最终选定阿拉伯胶和麦芽糊精为余甘子果汁微胶囊的壁材。

2.1.2 壁材比对余甘子果汁微胶囊出粉率的影响

壁材比和芯壁比是微胶囊制备中比较关键的因素。合适的壁材比才会有较好的包埋效果和产品流动性。芯壁比也是如此,如果壁材比例太低,芯材就不能完全被包埋,但是若壁材比例过高,所能包埋的芯材也就少,还造成壁材的浪费。

本研究制备的微胶囊有良好的水溶性,所用壁材阿拉伯胶和麦芽糊精不溶于无水乙醇,而目标VC在无水乙醇中有一定的溶解度(13.96 mg/100 mL无水乙醇),所以研究选用无水乙醇来洗涤微胶囊表面残留的VC,考察制备的微胶囊产品的包埋效果。

表 2 壁材比对余甘子果汁微胶囊的影响Table 2 Effects of different wall material formulations on the quality of Phyllanthus emblica lica L. fruit juice microencapsules

由表2可得,阿拉伯胶与麦芽糊精的质量比例在1∶0~1∶1范围内,余甘子果汁微胶囊的出粉率及VC包埋率随麦芽糊精添加量的增加而升高,因为,阿拉伯胶所形成的薄膜是一种半透性膜,抗氧化性能较差,麦芽糊精有优异的抗氧化防褐变特性[20],Kurozawa等[21]也研究发现,麦芽糊精的加入可以有效改善阿拉伯胶壁材的表面性能,并利用喷雾干燥法制备了鸡肉蛋白水解物的麦芽糊精-阿拉伯胶微胶囊产品,发现麦芽糊精的引入能显著提高产品的玻璃化转变温度,延长产品的保质期。但随着麦芽糊精添加量的继续增大,余甘子果汁微胶囊的出粉率及VC包埋率呈现下降趋势,分析是因为麦芽糊精等糖类壁材界面特性不稳定,致使微胶囊化收率低。其中,阿拉伯胶与麦芽糊精的质量比例在1∶1时,微胶囊的出粉率及VC包埋率均到最高,最终的壁材比选为1∶1。

2.1.3 不同芯壁比对余甘子果汁微胶囊质量的影响

在前期单因素试验选择的较优条件下,研究了不同芯壁比对微胶囊产品质量的影响,结果见表3。

表 3 不同芯壁比对余甘子果汁微胶囊质量的影响Table 3 Effects of different ratios between core material to wall material on the quality of Phyllanthus emblica L. fruit juice microencapsules

由表3可看出,芯壁比在1∶3~1∶9范围内,出粉率和包埋率随壁材比例的增大变化不大,但出粉率整体呈降低趋势,而包埋率则呈先升高后降低的趋势,这是由于如果壁材比例过低,能形成囊壁的壁材就少,包埋率相应会低,但如果壁材比例过高,所能包埋的芯材量就相对较少,也不利于包埋,从而导致包埋率降低。其中芯壁比为1∶3和1∶5时余甘子果汁微胶囊粉出粉率相差不大,但芯壁比为1∶5时包埋率相对较高,所以本研究最终选择的芯壁比是1∶5。

2.2 喷雾干燥的单因素试验结果

由2.1节中微胶囊制备的单因素试验看出,阿拉伯胶和麦芽糊精质量比1∶1、芯壁比1∶5的条件下,余甘子果汁微胶囊粉包埋率已经高达98%,可认为余甘子果汁已基本被包裹在微胶囊内。但在微胶囊乳液的喷雾干燥过程中样品会经过高温受热,这个过程会使余甘子果汁中的VC发生损失,所以采用VC保存率和出粉率作为考察喷雾干燥工艺条件优劣的指标。

2.2.1 固形物含量对余甘子果汁微胶囊的影响

在前期确定的微胶囊制备工艺下,通过控制溶剂水的加入量将进料液配制成不同固形物含量,考察了进料液固形物含量对余甘子果汁微胶囊出粉率和VC保存率的影响,结果如图2所示。

图 2 固形物含量对余甘子果汁微胶囊的影响Fig.2 Effect of solid content on Phyllanthus emblica L. fruit juice microencapsules

由图2可看出,固形物含量由5%升至10%后余甘子果汁微胶囊的出粉率及VC保存率有较大的上升,在10%~20%范围内则变化相对较平缓,大于20%后,微胶囊的出粉率及VC保存率快速下降。在不影响雾化的情况下,喷雾干燥要求进料液的固形物含量尽量高,以降低干燥塔的能耗和产品含水率,但料液固形物含量太高会导致料液过于黏稠,不利于雾滴薄膜的形成,导致出粉率降低。综上,本研究选择进料液固形物含量为20%。

2.2.2 进料流量对余甘子果汁微胶囊的影响

图 3 进料流量对余甘子果汁微胶囊的影响Fig.3 Effect of feeding fl ow rate on Phyllanthus emblica L. fruit juice microencapsulation

由图3可看出,随着进料流量的增大,微胶囊出粉率及VC保存率呈先升高后降低的趋势,这是因为进料流量较小时,产品粒度小,粉体在干燥过程中损失较严重,且在研究过程中发现,进料流量过低时仪器出口温度很高,产品受热时间长,导致VC保存率下降,随着进料流量的增加,产品颗粒增大,但当进料流量增大到一定程度时,液滴与热空气的能量交换达到平衡,在雾化器转速不变的情况下,雾化不完全,易发生黏壁现象,微胶囊出粉率及VC保存率也随着降低。综合各方面分析,最终选定8、10、12 mL/min进行优化。

2.2.3 进风温度对余甘子果汁微胶囊的影响

图 4 进风温度对余甘子果汁微胶囊的影响Fig.4 Effect of input temperature on Phyllanthus emblica L. fruit juice microencapsulation

由图4可以看出,进风温度在100~140 ℃范围内,出粉率及VC保存率随温度的升高而增大,当进风温度大于140 ℃后,出粉率及VC保存率随温度的升高而减小,出粉率变化相对平缓一些,VC保存率随温度变化较大。分析这是因为进风温度过低时,水分不能迅速蒸发,微胶囊含水量较高,干燥室内液滴干燥不完全,从而导致容易黏壁,出粉率较低;但当进风温度高于140 ℃后,测得出口温度高于80 ℃,这会使喷雾干燥后段物料温度过高,发生热黏壁现象,且余甘子果汁中的VC在高温易被氧化,所以在140 ℃后VC保存率明显下降。因此,综合各方面指标分析,本研究选用进风温度140 ℃进行后续的试验研究。

图 5 热风流量对余甘子果汁微胶囊的影响Fig.5 Effect of air velocity on Phyllanthus emblica L. fruit juice microencapsulation

2.2.4 热风流量对余甘子果汁微胶囊的影响由图5可以看出,热风流量在0.3~0.5 m³/min范围内,出粉率及VC保存率随热风流量的增大而增大,当热风流量大于0.5 m³/min后,微胶囊出粉率及VC保存率随热风流量的增大有轻微下降趋势。分析是因为随着热风流量的增大,单位时间内供给的能量增大,干燥室内液滴与热空气进行热交换后能被及时分离,减少了微胶囊产品的受热时间,增大干燥速率;但当热风流量增大到一定程度后,会导致产品受热,有效成分受损,且由于风量大使出塔风速高,从而导致产品在分离室易被带走,所以当热风流量大于0.5 m³/min后微胶囊出粉率及VC保存率都呈下降趋势。综合各方面分析,热风流量为0.5 m³/min时获得的效果最好。

2.3 正交试验优化结果

表 4 余甘子果汁微胶囊粉的正交试验结果Table 4 Results of orthogonal array experiments for spray drying of Phyllanthus emblica L. fruit juice microencapsules

由表4可以看出,若以VC保存率为喷雾干燥制备余甘子果汁微胶囊的考察指标,可得出最优的工艺条件是A1B2C3,若以出粉率作为喷雾干燥制备余甘子果汁微胶囊指标,可得出最佳的工艺条件是A1B3C3,根据极差大小可知,影响喷雾干燥制备余甘子果汁微胶囊出粉率和VC保存率的主次因素顺序为A>C>B,即进料流量>热风流量>进风温度。

在表4中的9 组优化试验中得到的最优条件是A1B3C3,该条件下得到的微胶囊产品VC保存率为61.90%、出粉率为63.29%;但以VC保存率为目标得到的最优条件组合是A1B2C3,该条件并不在9 组优化试验中,所以在A1B2C3即进料流量8 mL/min、进风温度140 ℃、热风流量0.6 m³/min条件下进行了验证实验,验证条件下得到产品VC保存率67.33%、出粉率64.83%。可以看出A1B2C3和A1B3C3两个条件下得到的产品出粉率相差不大,A1B2C3工艺条件下VC保存率更高,综合对比分析后,最终选定A1B2C3为余甘子果汁微胶囊制备工艺的最佳条件,即进料流量8 mL/min、进风温度140 ℃、热风流量0.6 m³/min。最优条件下制备的余甘子果汁微胶囊粉含水率为5.59%,有较好的溶解性(178 s)和流动性(46°)。

3 结 论

1)通过扫描电镜观察、出粉率及包埋率的测定,筛选出了较适合余甘子果汁的微胶囊壁材——具有较好溶解性和成膜性的阿拉伯胶与麦芽糊精,二者的质量比为1∶1,最佳芯壁比为1∶5,在该条件下,以余甘子果汁中VC为指标,产品包埋率高达98%,能有效减少余甘子果汁中SOD、VC等功效成分与空气的接触,降低余甘子果汁的口感不适性,扩大余甘子加工产品的应用范围。2)通过对进料液固形物含量、进料流量、进风温度和热风流量4 个单因素进行考察后,选择影响较大的3 个进行了正交试验,得出喷雾干燥制备余甘子果汁微胶囊的最优条件为:固形物含量20%、进料流量8 mL/min、进风温度140 ℃、热风流量0.6 m³/min。该条件下制得的微胶囊产品中VC保存率为67.33%、出粉率为64.83%,产品具有较好的流动性和溶解性,且微胶囊制备过程中所用的壁材价格低、来源广,有较强的实用性和工业推广性。

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Microencapsulation of Phyllanthus emblica L. Fruit Juice

ZHANG Wenwen, ZHENG Hua, FENG Ying, XU Juan, HOU Bin, LIU Lanxiang, ZHANG Hong*
(Research Institute of Resources Insects, Chinese Academy of Forestry, Kunming 650224, China)

Phyllanthus emblica L. fruit juice was microencapsulated by spray drying for retaining its nutrients and extending its s cope of application. The microencapsulation conditions were optimized based on the microencapsulation rate and retention rate of VC and powder yield. The optimal microcapsule wall was a mixture of arabic gum with maltodextrin (1:1, m/m) with a core-to-wall material ratio of 1:5 (m/m). Using combination of single factor and orthogonal array designs, the optimal spray drying conditions were determined as follows: solid content, 20%; feeding fl ow rate, 8 mL/min; input temperature, 140 ℃; and air velocity, 0.6 m3/min. Under these conditions, t he yield of powder was 64.83%, the retention rate of vitamin C was 67.33%, and light yellow powder was obtained with a moisture content of 5.59%.

Phyllanthus emblica L.; fruits juice; microencapsulation; spray drying

TS201.1

A

1002-6630(2015)02-0025-05

10.7506/spkx1002-6630-201502005

2014-06-30

“十二五”国家科技支撑计划项目(2012BAD36B03-03)

张雯雯(1985—),女,助理研究员,硕士,主要从事林产化学与加工研究。E-mail:zhangwenwen1105@163.com

*通信作者:张弘(1963—),男,研究员,博士,主要从事林业生物资源化学与工程研究。E-mail:kmzhhong@163.com

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