石墨烯/磷酸银复合材料的制备及其光催化性能研究

张 文,许 淼,刘 琪,郭家伟(安徽工程大学机械与汽车工程学院,安徽芜湖 241000)

石墨烯/磷酸银复合材料的制备及其光催化性能研究

张 文,许 淼,刘 琪∗,郭家伟
(安徽工程大学机械与汽车工程学院,安徽芜湖 241000)

采用改进Hummers法制备氧化石墨,将氧化石墨烯与硝酸银溶液搅拌处理一段时间后,滴加适量磷酸氢二钠溶液,制备得到石墨烯/磷酸银(GO/Ag3PO4)复合材料.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)等手段对制备的复合材料进行了表征,并以有机染料罗丹明B的降解反应为模型评价催化剂在可见光下的光催化活性.测试结果表明,该方法不仅合成过程简单,而且石墨烯表面所负载的Ag3PO4纳米颗粒尺寸小、分散性好,与石墨烯的结合牢固.由于氧化石墨烯优异的吸附性能和对载流子的高迁移率,GO/Ag3PO4复合光催化剂显示出较高的可见光光催化活性和光稳定性.在可见光下对10 mg/L的罗丹明B作用20 min,降解率可达98%,降解效率较Ag3PO4颗粒提高近一倍.

氧化石墨烯;磷酸银;复合材料;光催化

近年来,新型可见光响应光催化材料的开发利用成为材料学、化学和环境科学等领域的研究热点.在可见光响应光催化材料中,银系类光催化材料如Ag Nb O3[1-3]、Ag Ta O3[4-6]、Ag2V4O11[7]及其他银系复合材料[8]在可见光照射下具有良好的氧化还原能力,成为新型光催化材料的研究热点之一.2010年,日本NIMS的叶金花教授[9]等报道了在可见光下具有强氧化性的N型半导体光催化剂磷酸银(Ag3PO4),这种材料能够吸收波长小于530 nm的光氧化水并且对水中的有机污染物表现出优越的可见光光催化活性[10-13].然而Ag3PO4的导带电势不足以将H＋还原为H2,所以光生电子在没有牺牲剂的情况下会将Ag3PO4中的Ag＋还原为Ag单质[9]:

而银单质在催化剂表面有光屏蔽作用,从而阻碍了Ag3PO4光催化剂的应用,如何提高Ag3PO4的光稳定性是该材料的研究热点.另一方面,由于在用水热或者溶剂热法制备Ag3PO4纳米颗粒的过程中, Ag＋同样很容易被溶液中的有机溶剂或者表面活性剂还原成金属Ag单质,因此,如何有效控制Ag3PO4颗粒的尺寸和形貌是当前该材料的另一个研究热点.

在光催化剂的研究过程中发现,将光催化剂负载到具有较大比表面积的载体上,能够有效提高光催化剂的光催化活性、稳定性及分散性,已成为光催化剂(如CdS等)改性的一种有效手段.目前使用最多、效果最好的载体是具有二维结构的石墨烯类材料[14-15].自英国物理学家发现石墨烯并证实其可单独存在以来,其特殊的结构和优异的性能,使得近年来石墨烯的研究呈现爆炸性增长[16].用二维结构的石墨烯作为光催化剂的载体,不仅能提高光催化剂的活性,还能提高其稳定性.可能是因为:石墨烯类具有较大的比表面积,作为载体时可以快速地吸附水溶液中的有机污染物;石墨烯类二维结构材料作为载体可以提高光催化剂的分散性,增加光催化反应的活性位点;大量石墨烯类材料包裹在光催化剂颗粒表面,呈现黑色,可以提高复合材料对可见光的光吸收能力;石墨烯类材料具有良好的导电性,作为载体时可以快速地将光生载流子传导出去,减少了光生电子-空穴的复合[17].Yang[18]等采用石墨烯与Ag3PO4复合,结果证明石墨烯作为载体不仅提高了Ag3PO4的光催化活性,而且增强了其稳定性.

石墨烯化学性能稳定,难溶于水和油,且易于团聚,使其难于直接和其他材料复合.而在衍生的石墨烯家族中,氧化石墨烯(GO)含有大量的活性含氧官能团,在水中具有优越的分散性,同时GO具有亲水与亲油的两亲特性,因此易于用来制备各种不同石墨烯基复合材料.到目前为止,新型半导体GO复合光催化材料的报道很多,其中以TiO2/GO为主[18-21].GO/Ag3PO4复合材料的研究较少,Liang[22]等制备了GO/ Ag3PO4纳米球复合材料,通过可见光降解罗丹明B实验表征了其光催化活性,结果表明,GO作为载体不仅提高了材料的Ag3PO4光催化活性,而且增强了其稳定性.

以GO为载体的复合光催化剂体系中,催化剂颗粒大小及分散性直接影响着催化剂的活性[14-15].而目前制备的GO/Ag3PO4复合材料团聚厉害,颗粒粗大,粒径为微米级,这直接影响了其在光催化领域的应用[23].利用氧化石墨烯作为载体,采用简单沉淀法控制工艺参数,在室温下制备了GO/Ag3PO4纳米颗粒复合光催化剂,其颗粒细小,分散性好.借助氧化石墨烯的大比表面积、高的可见光吸收率以及对光生载流子的高迁移率,极大地提高了Ag3PO4纳米颗粒的分散性,减少了光催化剂中光生电子-空穴的复合,从而显著提高了Ag3PO4光催化剂降解罗丹明B(Rh B)的活性和稳定性.

1 实验部分

1.1 样品制备

Ag3PO4粉体的制备:秤取Ag NO30.169 9 g(1 mmol)加入蒸馏水配成50 m L溶液,在搅拌状态下逐滴加入50 m L Na2HPO4水溶液(1 mmol),当溶液变成黄色后,继续搅拌30 min,产物用去离子水离心洗涤3次,60℃温度烘干备用.

GO水溶液的制备:采用改进Hummers法制备氧化石墨烯粉体样品.首先称取2 g石墨粉和1 g NaNO3的固体,将二者混合搅拌均匀,分散到装有适量浓硫酸的250 m L的反应瓶中,在冰水浴条件下分数次加入6 g KMn O4,反应过程温度控制在20℃以下.反应30 min后撤去冰水浴,将反应瓶置于35℃左右的恒温浴中,继续搅拌反应40 min,然后缓慢加入适量的去离子水,继续搅拌30 min,最后加入双氧水,直至溶液变为亮黄色.产物经过多次去离子水离心洗涤,60℃温度烘干.称取50 mg的GO粉体加入到50 m L的去离子水中,超声分散1 h后,得到均匀的GO水溶液(1 m L含有GO 1 mg).

GO/Ag3PO4复合材料制备:秤取Ag NO30.169 9 g(1 mmol)加入蒸馏水配成50 m L溶液,向该溶液中加入制备的GO水溶液2.8 m L,搅拌30 min后形成黑色悬浊液体,再逐滴加入50 m L Na2HPO4水溶液(1 mmol),当悬浊溶液变成黄色后,产物用去离子水离心洗涤3次,60℃温度烘干备用.

1.2 样品表征

GO/Ag3PO4样品形貌观察是在美国FEI公司的Nova NanoSEM 230型发射扫描电镜上进行,采用美国FEI公司的Tecnai F-30 FEG型高分辨透射电镜对样品进行高分辨率投射电子显微镜(HRTEM)表征,加速电压为200 k V.样品的晶体结构的分析是在日本RIGAKU公司生产的UltimaⅢ型X射线衍射仪上进行,射线源为Cu Kα线,扫描范围为10°～80°,扫描速度为5°/min.样品表面成分的分析是在VG Escalab MKⅡ型X射线光电子能谱仪上进行,所测元素的结合能均以C 1 s(284.6 eV)校正.染料的浓度采用日本岛津紫外-可见光分光光度计(UV-1700)测定.

1.3 光催化降解实验

在室温下,用自制的光催化反应器进行光催化反应,以300 W的氙灯作为光源,透过420 nm截止波长滤光片获取去紫外光的可见光.在100 m L的10 mg/L罗丹明B水溶液加入0.1 g光催化剂,为保证建立催化剂与罗丹明B的吸附平衡,在黑暗条件下对溶液进行30 min的磁力搅拌.开灯进行光催化降解实验,在实验过程中每隔5 min用滴管吸取3 m L溶液,随后对吸取的溶液进行高速离心去光催化剂,各阶段的罗丹明B的浓度用紫外-可见光分光剂进行测定.

2 结果与讨论

2.1 SEM和TEM表征

制备的Ag3PO4和GO/Ag3PO4样品的SEM图如图1所示.其中Ag3PO4样品采用简单沉淀法制备,即室温下在Ag NO3溶液中逐滴加入Na2HPO4溶液.这种方法制备的Ag3PO4颗粒粗大,颗粒团聚严重(见图1a).从图1b可以看出,在体系中引入GO后,制备的GO/Ag3PO4复合材料明显存在两种不同形貌,层片状的氧化石墨烯和颗粒状的Ag3PO4.大量细小的Ag3PO4纳米颗粒均匀分散在氧化石墨烯表面, Ag3PO4颗粒大小均匀,分散性好.从高分辨的SEM图片中可以明显地看到GO的二维层状结构,颗粒细小的Ag3PO4被GO像纱布一样包裹起来,均匀分布于GO上,GO作为电荷传递的介质将Ag3PO4纳米粒子“粘接”起来形成GO/Ag3PO4复合材料,将有利于光生载流子的传递,从而抑制载流子在催化剂材料内部的复合.

制备的GO/Ag3PO4样品的TEM和HRTEM图如图2所示.图2中进一步表明,大量的Ag3PO4纳米颗粒均匀且密集地铺展在片状氧化石墨烯上,此外还可以清晰地看见氧化石墨烯的边缘,且Ag3PO4颗粒大小约为5～20 nm,这与SEM结果并不矛盾.SEM观察中样品的视野比较大,是多层GO/Ag3PO4团聚叠加在一起.Ag3PO4纳米颗粒分散非常均匀,没有明显的聚集.与单纯简单沉淀法制备的Ag3PO4颗粒相比,负载在氧化石墨烯上后,Ag3PO4颗粒大为细化,这表明GO加入后有效地阻止了Ag3PO4颗粒的团聚.高分辨率TEM图像(见图2d)可以看出,Ag3PO4纳米颗粒的晶格条纹清晰,说明样品的结晶性良好,晶面间距d约为2.45Å,对应于立方晶型Ag3PO4的(211)晶面.

2.2 XRD分析

Ag3PO4、GO、GO/Ag3PO4样品的XRD图谱如图3所示.从图3a中可以看出,该样品的所有衍射峰与立方晶型Ag3PO4(JCPDS 06-0505)的衍射峰位置一一对应,晶格常数为a＝b＝c＝6.013Å, α＝β＝γ＝90°.图3中没有观察到水热或者溶剂热等制备方法中容易出现的金属Ag杂相衍射峰的存在,说明该实验条件能够合成完全纯相的Ag3PO4样品.制备的GO的XRD图谱如图3a所示.从图3a中可以看出,在氧化石墨烯谱线上的2θ＝10.36°处出现一个较窄的、强的衍射峰,这是氧化石墨烯的特征衍射峰.根据Bragg方程2dsinθ＝λ(d为片层间的平均距离,θ为半衍射角,λ为入射X射线波长)可计算出GO的层间距层d001＝0.852 nm.与石墨的层间距(0.34 nm)相比,GO的层间距有了很大的增加,这是由于GO层间含有大量的含氧官能团,如－OH、－COOH、C－O等.由文献可知,干燥GO的层间距为0.59～0.67 nm,含水GO的层间距约为1.15 nm[24].实验制备的GO的层间距为0.852 nm,含有少量水分.与单纯Ag3PO4、GO的X射线衍射图谱相比,GO/Ag3PO4样品的XRD图谱与纯相Ag3PO4的相似,复合物所有的衍射峰都对应于立方晶型的Ag3PO4.这表明,GO作为二维结构的载体时,其常规堆叠并没有由于Ag3PO4晶粒的大量插入而破坏.在复合材料的图谱中不能清晰地观察到GO本体的X射线衍射峰,这与其他许多报道的结论一致[23,25-27].

2.3 XPS分析

制备的Ag3PO4与GO/Ag3PO4的C 1s和Ag 3d XPS图谱如图4所示.由图4可知,Ag3PO4样品虽然本身不含有C,但是样品暴露在空气中,存在表面污染C 1s(284.6 eV).引入GO后,GO/Ag3PO4复合材料的C 1s图谱主要由3个部分组成:C－C/C＝C峰(基C,284.6 eV)、C－O/C＝O峰(碳氧单键或双键,286.7 e V)以及O－C＝O峰(羧基)(288.5 e V),这与文献中报到的GO中C的XPS测试结果是一致的[28-29].两样品的Ag 3d XPS图谱如4b所示,银元素的Ag 3d5/2和 Ag 3d3/22个自旋峰分别位于368.0 eV和373.9 eV,两样品的Ag元素价态都为＋1.这表明与GO复合后,GO/Ag3PO4复合材料中并没有其他价态的银物质出现.

2.4 可见光降解性能对比

催化剂的光催化活性是通过测定其在可见光下对有机染料罗丹明B(RhB)的光降解曲线来衡量的.为了比较所制备的Ag3PO4颗粒、GO/Ag3PO4复合材料和商用TiO2纳米颗粒(P25)在可见光下的光催化性能,将3种样品分别置于300 W氙灯下照射,研究其对罗丹明B染料的降解效果,结果如图5所示.首先进行了空白试验,即在没有光催化剂的作用下,使用可见光照射染料溶液.从图5中可以看出,不加催化剂时,染料有小部分的降解(40 min约降解4%),这是由于染料在可见光照射条件下的自降解.以P25为光催化剂时,由于其为紫外光响应材料,在可见光下基本没有活性.沉淀法制备的Ag3PO4颗粒降解性能较好,40 min内RhB溶液的降解率约为98.5%,几乎可以将染料完全降解.该实验结果也证明了Ag3PO4颗粒在可见光下对染料具有较高的降解活性[9-12].而Ag3PO4与氧化石墨烯复合后,GO/Ag3PO4复合材料的光催化活性与样品Ag3PO4相比明显提高,20 min内染料Rh B的降解率即可达到98%,降解效率较Ag3PO4颗粒提高了近一倍.这说明在光降解染料实验中,GO的加入显著地增强了Ag3PO4材料的光催化活性.在可见光照射条件下,Ag3PO4受激发,电子从Ag3PO4的价带跃迁至导带,同时在价带上产生一个空穴.对于纯半导体光催化剂而言,只有极少数的光生电子-空穴能够从材料内部迁移到颗粒表面,与表面吸附的物种发生氧化还原反应,大部分的光生电子-空穴都在颗粒内部复合[21-22].当采用GO作为载体时,由于GO具有优异的导电性能,光生电子和空穴能够迅速地迁移到GO表面,同时GO极大的比表面积,可以吸附更多的染料,加速光催化反应的进行[21-22,24].

光催化反应结束后,将光催化剂Ag3PO4和GO/Ag3PO4重新洗涤干燥回收,测试其XRD曲线,结果如图6所示.对于Ag3PO4催化剂光催化反应结束后,样品表面呈现灰色.XRD测试结果表明,反应后Ag3PO4样品中出现了Ag单质的衍射峰,这表明在光催化反应过程中,Ag3PO4催化剂中少量的Ag＋被光生电子还原为Ag单质,催化剂不稳定.而与GO负载后,复合光催化剂反应前后的XRD曲线基本一致,并没有其他衍射峰出现,这说明GO作为载体,提高了光生载流子的分离效率,使得光生电子不再将Ag＋还原成Ag单质,提高了催化剂的稳定性.

为了进一步研究GO/Ag3PO4复合材料在使用过程中的光稳定性,将光催化反应后的样品回收,干燥后重复进行了3次光催化实验,结果如图7所示.由图7可知,3次重复光催化实验过程中,复合材料的光催化活性只有轻微的下降,这表明制备的GO/Ag3PO4复合材料具有良好的光稳定性.

3 结论

采用改进的Hummers法,以天然石墨粉为原料成功制备出了氧化石墨烯(GO),再利用简单沉淀法制备了GO/Ag3PO4复合材料.通过SEM和TEM对制备的材料进行了形貌表征,发现GO作为载体制备的GO/Ag3PO4复合材料中,Ag3PO4纳米颗粒尺寸小、分散性好,与石墨烯的结合牢固.采用XRD和XPS对复合材料的结构进行了分析,结果表明,制备的Ag3PO4和GO/Ag3PO4复合材料中没有金属Ag杂相存在,证实了制备的GO表面－OH、C－O/C＝O、O－C＝O等含氧官能团的存在.由于GO优异的吸附性能和对载流子的高迁移率,GO/Ag3PO4复合光催化剂显示出较高的可见光光催化活性和光稳定性.在可见光下对10 mg/L的罗丹明B作用20 min,降解率可达98%,降解效率较Ag3PO4颗粒提高了近一倍.GO的引入不仅增加了Ag3PO4对污染物的吸附性能和光催化效率,还明显提升了催化剂的稳定性.

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Study on the preparation and photocatalytic properties of graphene oxide/silver phosphate composites

ZHANG Wen,XU Miao,LIU Qi∗,GUO Jia-wei
(College of Mechanical and Automotive Engineering,Anhui Polytechnic University,Wuhu 241000,China)

The graphite oxide(GO)was prepared by an improved Hummers method.For the synthesis of the GO/Ag3PO4composite,Ag NO3solution was added to the GO solution whilst magnetically stirring.Subsequently,Na2HPO4aqueous solution was added drop by drop to the solution.The prepared GO/Ag3PO4composites were characterized by Scanning electron microscope(SEM),transmission electron microscopy(TEM),X-ray diffraction(XRD)and X-ray photoelectron spectroscopy(XPS)analysis.The photocatalytic activity of the composite was evaluated by the degradation of Rhodamine B organic dye(RhB)solution(100 m L,10 mg/L)under visible-light irradiation.The results indicate that small Ag3PO4nanoparticles are well dispersed and anchored onto the exfoliated GO sheets.Compared with bare Ag3PO4,this GO/Ag3PO4composite exhibits significantly higher photocatalytic activities and improves stability under visible-light irradiation,which is attributed to high-surface-area GO sheets,enhances absorption of organic dyes and efficient separation of photogenerated electron-hole pairs.The degradation rate of RhB solution was approximately 98%under visible light irradiation in just 20 minutes, nearly twice that of bare Ag3PO4photocatalyst.

graphene oxide;silver phosphate;composite material;phtocatalysis

O621.3

A

1672-2477(2015)05-0025-07

2015-08-03

国家青年基金资助项目(51302001);安徽省优秀人才基金资助项目(2013SQRL036ZD)

张 文(1990-),男,安徽芜湖人,硕士研究生.

刘 琪(1980-),女,江西新干人,副教授,博士.