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铁改性膨润土类Fenton法降解罗丹明B的研究

2021-05-29王晓红张俊英王俊莲孙莹莹艾蜜蜜李新莹

安徽化工 2021年3期
关键词:改性用量振动

王晓红,张俊英,王俊莲,孙莹莹,艾蜜蜜,李新莹

(衡水学院化工学院,河北 衡水053000)

近年来,工业染料废水来源广,排放量大,而且废水含有染料等有机物,其色度深,毒性大,难处理,对人和动植物都有很大的危害。芬顿(Fenton)法是利用Fe和HO在水溶液中产生·OH,从而氧化降解有机物的一种高级氧化方法。其因反应速率快,操作简单,氧化效率高,处理过程中不产生有毒有害物质等优点,常用于工业废水的处理。但传统Fenton法也有一些缺陷,如只有当染料溶液的pH在2.5~3.5时反应效果最好,否则降解效率较低等。因此科研工作者尝试将Fe或Fe等负载到一些载体上,以期望降低其使用缺陷。本研究将Fe负载到膨润土中利用类Fenton法降解罗丹明B,并考查其降解效果。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

氯化钡;氢氧化钠;硫酸亚铁;膨润土(河北灵寿县奥太矿产品公司);浓硝酸;浓盐酸;30% HO;去离子水;罗丹明B。

1730傅立叶变换红外分光光度计;精密pH计;离心机;搅拌器;烘箱;分析天平;TU-180紫外-可见分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。

1.2 铁改性膨润土的制备

将一定浓度的硫酸亚铁溶液倒入膨润土,常温下搅拌4 h,离心分离后用去离子水充分洗涤,直到硝酸氯化钡溶液检验无沉淀,烘干,研磨,过筛,得到黄色粉末即为铁改性膨润土。

1.3 罗丹明B的降解实验

称量一定质量的铁改性膨润土,向其加入一定浓度的罗丹明B溶液,搅拌,离心分离,取上层清液,在紫外可见分光光度计上测定吸光度。利用罗丹明B标准曲线计算其浓度。回归方程:

罗丹明B降解率计算:

式中:C是罗丹明B的初始浓度(mg/L);C是吸附后罗丹明B浓度(mg/L);V为加入溶液体积(L)。

2 结果与讨论

2.1 铁负载量对罗丹明B降解的影响

图1 铁负载量对降解率的影响

在0.2 g膨润土中分别加入不同浓度的FeSO,制备一系列不同铁负载量的改性膨润土。然后加入1 mL 30%的HO,搅拌2 h,研究铁负载量对催化降解罗丹明B溶液的影响。由图1可见,随着铁离子浓度的增加,铁在膨润土上的负载量也增加,降解效率逐步升高。但当铁离子浓度达到0.5 mol/L后,继续增加铁离子浓度,降解率不再增加,这是因为铁在膨润土上的负载量达到饱和。

2.2 罗丹明B浓度的影响

在投入量为0.2 g铁改性膨润土,加1 mL 30%的HO溶液,1 h常温搅拌的条件下,考查对罗丹明B浓度的影响。

图2 罗丹明B初始浓度对降解率的影响

由图2可知,随着罗丹明B浓度的增加,降解率随之减小。由于随着罗丹明B浓度的增大,铁改性膨润土量及HO的用量相对较少,导致降解率下降,但当罗丹明B浓度为600 mg/L时,其降解率仍在85%以上。

2.3 H2O2用量的影响

在投入0.2 g铁改性膨润土,1 h搅拌,研究HO用量对200 mg/L罗丹明B降解的影响。

图3 H2O2用量对降解率的影响

由图3可知,随着HO用量的增加,降解率先增加后减小。HO是氧化体系中产生·OH的主体,HO的用量增加将使得·OH生成量增加,进而导致罗丹明B去除率增加。但是过多的HO也可以使·OH转变为HO·,其氧化电位大幅度降低,进而导致降解效率降低。

2.4 铁改性膨润土用量的影响

常温搅拌1 h,加入1 mL 30% HO溶液条件下,研究铁改性膨润土用量对降解200 mg/L罗丹明B的影响。

图4 铁改性膨润土用量对降解率的影响

由图4可知,随着铁改性膨润土用量的增加,降解率总体呈增加趋势,这是因为随着其用量增加,铁活性点也增加,使得体系产生大量的·OH,降解率大幅度增大。后面小幅度下降,这可能是由于大量的铁改性膨润土使体系中产生过量的·OH,其与HO结合生成过HO·,进而生成O从反应体系中释放出来,降低了HO的利用率。

2.5 溶液pH值的影响

200 mg/L罗丹明B中加入0.2 g铁改性膨润土,量取1 mL 30% HO溶液,1 h常温搅拌条件下,研究降解率的变化。

图5 溶液初始pH对降解率的影响

由图5可知,在pH为7时达到最佳效果。随着pH的增加,罗丹明B的降解率呈下降趋势。而传统的Fenton试剂pH范围在2~3时降解效果较好,而铁改性膨润土pH在2~7范围内都有较好的降解效果,比传统的Fenton试剂可应用范围广,具有一定的应用前景。

2.6 搅拌时间的影响

在铁改性膨润土投入量为0.3 g,加1 mL 30%HO,pH为7的条件下,研究降解20 mL 200 mg/L罗丹明B的适宜时间。

图6 搅拌时间对降解率的影响

由图6可知,在30 min内对罗丹明B催化降解反应较快。在1 h后对罗丹明B的去除率趋于稳定,降解效果达到87%以上。因此该体系对罗丹明B的处理时间在实际应用中可控制在1 h左右。

图7 膨润土原土(a)与铁改性膨润土(b)的FTIR图

2.7 铁改性膨润土的FTIR表征

由图7可知,铁改性的FTIR光谱与原膨润土的大体相似,3 627 cm处的吸收峰是Al-O-H的伸缩振动所引起,3 422 cm和1 635 cm处的吸收峰为层间吸附水H-O-H的拉伸振动和弯曲振动,在1 054 cm处亦是Si-O-Si伸缩振动峰,914 cm处的吸收峰对应于黏土八面体层Al-O-Al的平移振动,791 cm处的吸收峰是Si-O-Si的对称伸缩振动峰。在614 cm出现的吸附峰,可归于Fe-O伸缩振动吸收峰,468 cm吸收峰为Fe-O弯曲振动,铁改性的膨润土的IR图谱在3 429 cm和796 cm处的吸收峰较弱。

3 结论

(1)以膨润土和硫酸亚铁为原料,制备了铁改性的膨润土,与HO组成类Fenton体系,对罗丹明B具有高效降解效率。

(2)此类Fenton体系在初始pH为7,1 mL 30%HO溶液,0.3 g的膨润土,反应时间为60 min,对200 mg/L罗丹明B溶液的降解效果最佳,降解率可达到94.79%。此类Fenton体系在溶液pH在2~7范围都有较高的降解率,这对实际工业染料废水的处理有一定的应用前景。

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