响应面试验优化盐焗鸡卤汁分离鸡油微胶囊化工艺

成亚斌，黄凯信，宋贤良，*，秦利娟，吴少烈，李利钦

（1.华南农业大学食品学院，广东 广州 510642；2.广东好味来食品有限公司，广东 饶平 515726）

响应面试验优化盐焗鸡卤汁分离鸡油微胶囊化工艺

成亚斌1，黄凯信1，宋贤良1，*，秦利娟1，吴少烈2，李利钦1

（1.华南农业大学食品学院，广东 广州 510642；2.广东好味来食品有限公司，广东 饶平 515726）

以辛烯基琥珀酸淀粉钠和麦芽糊精为复合壁材对精炼过后的鸡油进行喷雾制作微胶囊鸡油。通过响应面分析法获得最佳微胶囊制作工艺条件为进风温度190 ℃、均质压力39 MPa、进样速率15 mL/min，最终微胶囊鸡油产品包埋率为95.9%。微胶囊鸡油呈规则球状，表明较光滑，减少了与外界接触的机会，减慢了氧化速率。产品经（60±1）℃加速氧化5 d后，过氧化值仅为对照样品的1/3，抗氧化效果明显。

盐焗鸡；鸡油；卤汁；微胶囊；响应面；稳定性

盐焗鸡是广东地区的风味传统食品，历史悠久，具有皮香肉嫩的特点，深受广大消费者的欢迎［1-2］。盐焗鸡工业化生产过程中会产生大量的卤汁分离鸡油，分离出的鸡油中含有红曲色素和辣椒素等脂溶性杂质，酸值较高，难以利用。目前多数盐焗鸡生产厂家将分离鸡油作为加工饲料的原料而贱卖，附加价值低。本课题组前期研究将卤汁分离鸡油经脱色、脱酸处理得到了纯度较高的鸡油，各项指标符合国家食用油标准［3-4］。但如何将卤汁分离鸡油深加工应用，仍是盐焗鸡加工企业亟待解决的问题。

鸡油富含不饱和脂肪酸，利用价值高，在食品、化工等领域具有广泛应用［5-8］。但是鸡油的氧化稳定性差，往往通过添加抗氧化剂来延缓鸡油的氧化，会对鸡油肪酸结构产生影响［9-11］。而微胶囊化技术可最大限度的保持油脂原有的色香味，是防止其氧化及营养成分破坏有效方法［12］。目前，已有学者对玉米胚芽油、葵花籽油、大蒜油、柠檬精油、山苍子精油、胡桃油、麻籽油等油脂进行微胶囊化的研究，并取得很好的效果［13-20］。但是关于鸡油微胶囊化的研究报较少道，针对卤汁分离鸡油的微胶囊化及其应用研究尚未见报道。

本实验对盐焗鸡卤汁分离鸡油微胶囊工艺进行研究，以期得到制备盐焗鸡卤汁分离鸡油微胶囊的最佳工艺条件，为卤汁分离鸡油的深加工提供理论依据。

1　材料与方法

1.1材料与试剂

盐焗鸡卤汁分离鸡油 广东好味来食品有限公司；辛烯基琥珀酸淀粉钠（starch sodium octenyl succinate，SSOS） 广州华汇生物实业有限公司；麦芽糊精（maltodextrin，MD） 上海源聚生物科技有限公司；石油醚 广州化学试剂厂；其他试剂均为分析纯。

1.2仪器与设备

SD-Basic喷雾干燥器 英国Labplant公司；AL204电子分析天平 瑞士Metter-Toledo公司；AH100D高压均质机 加拿大ATS工业系统公司；S-3700N扫描电子显微镜 日本日立公司。

1.3方法

1.3.1鸡油微胶囊制作

微胶囊配方：SSOS-MD质量比2.5∶1、壁材-芯材质量比3∶1、混合液质量分数30%。

1.3.2微胶囊鸡油包埋率的测定

1.3.2.1微胶囊表面油含量测定

准确称取1 g样品，置于锥形瓶中，加入石油醚（沸程30～60 ℃）浸泡提取5 min后，用滤纸过滤样品，并用石油醚洗涤锥形瓶和滤纸，然后在80 ℃条件下烘干，测定油脂的质量，所得值为1 g样品的表面油含量。

1.3.2.2微胶囊总油含量测定

准确称取1 g样品，置于锥形瓶中，加20 mL热水，使样品充分溶解后加入石油醚（沸程30～60 ℃）充分萃取2 次，并用石油醚洗涤锥形瓶和滤纸，合并萃取液，然后在80 ℃条件下烘干，测定油脂的质量，所得值为1 g样品的总油含量［21-22］。

1.3.2.3包埋率的计算

1.3.3鸡油微胶囊颗粒表面结构的观察

取微量微胶囊颗粒分散在导电双面胶上，并用吸耳球吹去多余的粉末，喷金处理，然后用电子扫描显微镜观察微胶囊产品表面形态，加速电压设定为10 kV。

1.3.4鸡油微胶囊氧化稳定性测定

将鸡油粉末与精炼鸡油放入60 ℃的恒温箱中保温，以加快氧化进程。每隔1 d取样品2 g，加40 mL热水，采用超声波破壁萃取鸡油粉末中的油脂，参照GB/T 5009.37—2003《食用植物油卫生标准的分析方法》测定其过氧化值。

1.3.5单因素试验

1.3.5.1进风温度对鸡油微胶囊包埋率的影响

固定均质压力25 MPa、进样速率20 mL/min，进风温度设计为160、170、180、190、200 ℃ 5 个水平梯度，喷雾干燥制得微胶囊化鸡油，以包埋率为评价指标，研究进风温度对微胶囊化效果的影响

1.3.5.2均质压力对鸡油微胶囊包埋率的影响

固定进样速率20 mL/min、进风温度190 ℃，均质压力设计为20、25、30、35、40 MPa 5 个水平梯度，喷雾干燥制得微胶囊化鸡油，以包埋率为评价指标，研究均质压力对微胶囊化效果的影响。

1.3.5.3进样速率对鸡油微胶囊包埋率的影响

固定均质压力25 MPa、进风温度190 ℃，进样速率设计为10、15、20、25、30 mL/min 5个水平梯度，喷雾干燥制得微胶囊化鸡油，以包埋率为评价指标，研究进样速率对微胶囊化效果的影响。

1.3.6卤汁分离鸡油制备工艺条件优化试验设计

为了综合考虑各因素对鸡油微胶囊包埋率的影响，选择进风温度、均质压力、进样速率3 个因素，以鸡油微胶囊包埋率为评价指标，采用Box-Behnken方法进行优化设计，采用Design-Expert软件进行数据处理和回归分析。试验因素水平编码见表1。

表1　响应面试验因素与水平表Table1　Coded values and corresponding actual values of the optimization parameters tested in Box-Behnken experimental design

2　结果与分析

2.1单因素试验结果

2.1.1进风温度对鸡油微胶囊包埋率的影响

进风温度过高或过低，都会导致微胶囊包埋率下降［23-24］，且高温会加速油脂的氧化变质。

图1　进风温度对鸡油微胶囊包埋率的影响Fig.1　Effect of air inlet temperature on the microencapsulation efficiency

由图1可知，在较低温度范围内，随着进风温度的升高，鸡油微胶囊的包埋率在不断上升，当温度超过190 ℃时，微胶囊壁材表面出现龟裂，导致包埋率下降。

2.1.2 均质压力对鸡油微胶囊包埋率的影响

均质压力通过影响乳状液的平均粒径以及乳化液内能，进而对微胶囊产品包埋率产生影响。

图2　均质压力对鸡油微胶囊包埋率的影响Fig.2　Effect of homogenization pressure on the microencapsulation efficiency

由图2可以看到，随着均质压力的提高，包埋率不断上升。当均质压力达到30 MPa以上后，再加大均质压力，微胶囊的包埋率上升幅度趋缓。而在实验过程中发现，对该浓度条件下的混合液进行均质，当均质压力达到35 MPa及以上时，混合液温度出现较大的上升，说明均质压力过高，会使乳化液内能增大，有可能对最终微胶囊产品的品质有所影响。

2.1.3进样速率对鸡油微胶囊包埋率的影响

增加进料流量可增大微囊的粒度和松密度，但进料过快，又会造成微囊来不及干燥，使成品含水量高，微胶囊颗粒间黏连，或干燥室有湿粉黏壁等问题，进而严重影响到微胶囊的包埋效果。

图3　进样速率对鸡油微胶囊包埋率的影响Fig.3　Effect of feed flow rate on the microencapsulation efficiency

由图3可知，当进样速率为20 mL/min时，包埋率达到最大。进样速率超过20 mL/min时，由于液滴受热不够，鸡油微胶囊的包埋率出现下降，而且在实验的过程中出现了黏壁现象。而在进样速率较慢时，干燥室内单位体积热空气中液滴少，颗粒受热充分，形成粉末后部分粉末颗粒继续过度受热发生壁材龟裂，导致鸡油微胶囊的包埋率较低。

2.2响应面试验结果

表2是17 个试验组合点以及对应的试验结果，17 个试验点包括12 个析因点和5 个零点。配方优化试验以包埋率为响应值（R），利用Design-Expert 8.0.5b软件进行二次多元回归拟合，得到了回归方程模型方差分析（表3）及回归方程系数显著性检验（表4）。

表2　Box-Behnken试验设计及其结果Table2　Experiment results of Box-Behnken design

表3　回归方程的二次多项模型方差分析Table3　Analysis of variance for the fitted regression equation

表4　回归方程系数显著性检验Table4　Significance test for regression coefficients

由表3、4可知，通过Design-Expert 8.0.5b软件对表2数据进行非线性回归的二次多项式拟合后，所得到的预测模型如下：

R=93.98+0.35A+1.49B－0.099C－0.5.08A2－1.10B2－0.17C2+0.47AB－0.33AC－0.60BC

由表4亦可知，进风温度、均质压力、进样速率3 个因素中进风温度和均质压力对鸡油微胶囊包埋率的影响均显著，其中均质压力对鸡油微胶囊包埋率的影响达到极显著水平（P＜0.01）。3 个因素中，进风温度与均质压力有交互作用，交互作用响应面图见图4。

图4　进风温度与均质压力交互影响鸡油微胶囊包埋率的响应面Fig.4　Response surface plots for the effect of air inlet temperature and homogenization pressure on the microencapsule efficiency

从图4可以看出，在进样速率一定的条件下，在选定的条件范围内，随着均质压力加大，鸡油微胶囊包埋率呈现上升的趋势，上升趋势比较平缓，而随着进风温度的升高，微胶囊包埋率呈现先上升然后急剧下降的趋势。由此可见，适当加大均质压力有利于鸡油微胶囊包埋率的提高，而把进风温度控制在适宜的范围内也能保证鸡油微胶囊有较高的包埋率。鸡油微胶囊包埋率较高值在均质压力34～40 MPa和进风温度186～196 ℃的范围内。

采用Design-Expert 8.0.5b软件进行分析，鸡油喷雾干燥微胶囊化工艺条件为：进风温度190.83 ℃、均质压力38.53 MPa、进样速率15.07 mL/min。可以求得微胶囊包埋率预测值为94.55%。但为了生产操作上的方便，将条件定为进风温度190 ℃、均质压力39 MPa、进样速率为15.0 mL/min，按上述最优条件进行3 次重复验证实验，测得微胶囊鸡油包埋率平均为95.9%，与预测结果相近，进一步确证了鸡油喷雾干燥微胶囊化的最优配方。

2.3鸡油微胶囊颗粒表面结构的观察

微胶囊对芯材的保留能力和保护作用取决于壁的完整性，微胶囊粉末的流动性也与颗粒的形态有关。借助于生物显微镜和扫描电子显微镜并辅以适当的样品处理技术，可以观察到微胶囊的表面结构。最优条件下制备微胶囊鸡油，观察其表面结构。

图5　鸡油微胶囊表面结构图Fig.5　SEM image of chicken oil microcapsules

由图5a可见，微胶囊颗粒呈圆球状，囊壁较均匀且完整性较好；由图5b可见，微胶囊表面较为平坦或略微凹陷，表面较完整，证明该产品包埋效果较好，部分微胶囊表面出现凹陷，可能是由于内部芯材鸡油在喷雾干燥器中较高温度条件下膨胀，当温度降低至常温时，鸡油冷缩导致表面壁材凹陷。

2.4鸡油微胶囊的氧化稳定性

图6　微胶囊化对氧化稳定性的影响Fig.6　Effect of microencapsulation on the oxidation stability of chicken oil

从图6可以看到，鸡油微胶囊化能明显降低鸡油的氧化速率，加速氧化条件下，未包埋鸡油的氧化稳定性明显差于微胶囊鸡油。加速氧化5 d时，鸡油的过氧化值由3.64 meq/kg上升到52.37 meq/kg，而微胶囊鸡油的过氧化值为17.83 meq/kg，仅为鸡油的1/3，抗氧化效果显著。

3　结 论

通过响应面分析法，以微胶囊包埋率为响应值，确定了盐焗鸡卤汁分离鸡油微胶囊制备的最佳工艺条件为：进风温度190 ℃、均质压力39 MPa、进样速率15 mL/min。在此条件下盐焗鸡卤汁分离鸡油微胶囊包埋率为95.9%。喷雾干燥制得的微胶囊鸡油颗粒呈球状，表面光滑，具有明显的抗氧化性。

［1］ 杨万根， 孙会刚， 王卫东， 等. 盐焗鸡翅生产工艺优化［J］. 食品科学，2010， 31（20）： 522-526.

［2］ 张勉， 唐道邦， 刘忠义， 等. 酱卤肉制品的研究进展［J］. 肉类工业，2010（9）： 47-50.

［3］ 黄凯信， 陈庆， 宋贤良， 等. 盐焗鸡卤汁分离鸡油脱酸工艺研究［J］.中国调味品， 2013， 38（3）： 36-40.

［4］ 黄凯信， 陈庆， 宋贤良， 等. 响应面法优化盐焗鸡卤汁分离鸡油脱色工艺的研究［J］. 食品工业科技， 2012， 33（19）： 243-246.

［5］ G☒R☒ M， KOCA A， CAN O， et al. Biodiesel production from waste chicken fat based sources and evaluation with Mg based additive in a diesel engine［J］. Renewable Energy， 2010， 35（3）： 637-643.

［6］ MARULANDA V F， ANITESCU G， TAVLARIDES L L. Investigations on supercritical transesteri☒cation of chicken fat for biodiesel production from low-cost lipid feedstocks［J］. The Journal of Supercritical Fluids， 2010， 54（6）： 53-60.

［7］ 丁灵， 王延臻， 刘晨光. 鸡油制备生物柴油的研究［J］. 中国粮油学报，2007， 22（4）： 111-113； 136.

［8］ ABRAHAM J， SARAVANAKUMAR V R， KULKARNI V V， et al. Yield and quality characteristics of rendered chicken oil for biodiesel production［J］. Journal of the American Oil Chemists Society， 2014，91（1）： 133-141.

［9］ MIROSLAWA K. The effect of antioxidants， packaging type and frozen storage time on the quality of cooked turkey meatballs［J］. Food Chemistry， 2014， 148（4）： 276-283.

［10］ CHEORUN J， KRUK Z A， JOO K H， et al. Combined effects of high pressure processing and addition of soy sauce and olive oil on safety and quality characteristics of chicken breast meat［J］. Asian-Australasian Journal of Animal Sciences， 2014， 27（2）： 256-265.

［11］ KRISHNAN K， BABUSKIN S， BABU P. Antimicrobial and antioxidant effects of spice extracts on the shelf life extension of rawchicken meat［J］. International Journal of Food Microbiology， 2014，171（4）： 32-40.

［12］ 倪培德. 油脂加工技术［M］. 2版. 北京： 化学工业出版社， 2003：410-411.

［13］ 陈明星， 陈冬梅， 李静. 玉米胚芽油微胶囊化技术的研究［J］. 农产品加工： 学刊， 2011（3）： 84-86.

［14］ AHN J， KIM Y P， LEE Y M， et al. Optimization of microencapsulation of seed oil by response surface methodology［J］. Food Chemistry，2008， 107（1）： 98-105.

［15］ LIU Yu， XU Shiying， SUN Dawen. Reparation of garlic powder with high allicin content by using combined microwave vacuum and vacuum drying as well as microencapsulation［J］. Journal of Food Engineering， 2007， 83（1）： 76-83.

［16］ NORMAND V， DARDELLE G， BOUQU ERAND P E， et al. Flavor encapsulation in yeasts： limonene used as a model system for characterization of the release mechanism［J］. Journal of Agricultural and Food Chemistry， 2005， 53（19）： 7532-7543.

［17］ WANG Ying， TAO Zijiang， LI Rong. Complexation and molecular microcapsules of Litsea cubeba essential oil with β-cyclodextrin and its derivatives［J］. European Food Research and Technology， 2009，228（6）： 865-873.

［18］ FERNANDO J， HERLINDA S， ALBERTO G， et al. Microencapsulation of cinnamon leaf （Cinnamomum zeylanicum） and garlic （Allium sativum） oils in β-cyclodextrin［J］. Journal of Inclusion phenomena and Macrocyclic Chemistry， 2008， 60（3）： 359-368.

［19］ LAOHASONGKRAM K， MAHAMAKTUDSANEE T，CHAIWANICHSIRI S. Microencapsulation of macadamia oil by spray drying［J］. Procedia Food Science， 2011， 1： 1660-1665.

［20］ TONON R， GROSSO C， HUBINGER M. Influence of emulsion composition and inlet air temperature on the microencapsulation of flaxseed oil by spray drying［J］. Food Research International， 2011，44（1）： 282-289.

［21］ 阎师杰， 吴彩娥， 寇晓虹， 等. 核桃油微胶囊化工艺的研究［J］. 农业工程学报， 2003， 19（1）： 168-171.

［22］ SHAIKH J， BHOSALE R， SINGHAL R. Microencapsulation of black pepper oleoresin［J］. Food Chemistry， 2006， 94（1）： 105-110.

［23］ 王芳. 淡水鱼鱼油的制备及微胶囊化研究［D］. 武汉： 华中农业大学， 2009.

［24］ 姚翾， 陶宁萍， 王锡昌. 宝石鱼油的微胶囊化研究［J］. 食品科学，2008， 29（9）： 254-259.

Optimization of Microencapsulation of Oil Separated from Water-Boiled Salted Chicken Marinade by Response Surface Methodology

CHENG Yabin1， HUANG Kaixin1， SONG Xianliang1，*， QIN Lijuan1， WU Shaolie2， LI Liqin1
（1. College of Food Science， South China Agricultural University， Guangzhou 510642， China；2. Guangdong Haoweilai Food Co. Ltd.， Raoping 515726， China）

Starch sodium octenyl succinate （SSOS） and maltodextrin （MD） were used as the wall materials to prepare microencapsulated refined chicken oil by spray-drying method. The spray drying conditions were optimized by response surface methodology as follows： air inlet temperature， 190 ℃； homogenization pressure， 39 MPa； and feed flow rate， 15 mL/min. The microencapsule efficiency of the product was 95.9% under these conditions. Spray-dried microcapsules appeared to be regular spheres with smooth surface so as to reduce the chance of contact with the outside world and slow down the oxidation rate. The peroxide value of total oil in microcapsules remained one third after accelerated oxidation at （60 ± 1） ℃for 5 days， which revealed a promising oxidation stability of chicken oil in microcapsules.

water-boiled salted chicken； chicken oil； brine； microcapsule； response surface methodology； stability

TS251.6

A

1002-6630（2015）14-0039-05

10.7506/spkx1002-6630-201514008

2014-11-26

广东省科技计划项目（2012A020602041）；广东省教育部产学研结合项目（2012B091000004）

成亚斌（1990—），男，硕士研究生，研究方向为食品加工新技术。E-mail：chengyabin2014@163.com

宋贤良（1969—），男，副教授，博士，研究方向为食品生物技术。E-mail：songxl2000@163.com