木耳中磷化铝的测定

徐刚，阎雪，姜自军，单纪平，龙妍（1.国家果酒及果蔬饮品质量监督检验中心，吉林通化 134001；2.通化市产品质量检验所，吉林通化 134001）

木耳中磷化铝的测定

徐刚1，2⋆，阎雪1，2，姜自军1，2，单纪平1，2，龙妍1，2
（1.国家果酒及果蔬饮品质量监督检验中心，吉林通化 134001；2.通化市产品质量检验所，吉林通化 134001）

建立了顶空气相色谱法，测定木耳中残留的磷化铝含量。火焰光度检测器(FPD)进行分析测定。当磷化铝浓度在1.0～50.0μ g/kg范围内时,呈现良好线性关系(R2=0.999 7)。此方法操作简便,稳定性好,对同一浓度样品11次平行测定的RSD为3.3%。此方法的检出限可达到1μ g/kg,实际样品的加标回收率为97.2%～102.0%。可作为木耳中磷化铝残留量快速测定。

木耳;磷化铝；测定

磷化铝通常是作为一种广谱性熏蒸杀虫剂，主要用于粮仓储存、烟叶储存、防疫等部门，可用来熏制各种粮食，包括原粮、成品粮、油料、薯干和种子等，在常规熏制过程中，其空间用量一般为3～6g/m3，熏制完成后要充分通风放气才可加工食用［1］。但目前，一些不法商贩把大量磷化铝添加到黑木耳、散装大米中，从而起到防治害虫的作用。

食物中的磷化铝进入人体后会作用于细胞酶，影响细胞代谢，发生窒息。它除对胃肠道有局部刺激腐蚀作用外，还主要作用于中枢神经系统、心血管系统、呼吸系统及肝肾，其中，以中枢神经系统受害最早、最严重。此外，磷化铝遇水或酸时会迅速分解，放出吸收极快、毒性剧烈的磷化氢气体。磷化氢中毒经呼吸道进入肺泡，引起呼吸道充血及轻度水肿。进入血液，会随血液循环到达各系统、器官及组织，损害中枢神经系统、心、肝、肾等［2］。

因此，为规范磷化铝使用，降低其对人们健康和环境的不良影响，需对被磷化铝熏蒸过的食物进行其残留物检测，以保障食用者的安全。目前，食品中磷化物的检测方法为分光光度计检测操作系统误差较大，方法的精密度和准确度均较低。采用气相色谱法测定所需样品量少，灵敏度高，重现性号，操作简单、快捷［3，4］。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂样品

气相色谱（GC2010PLUS，日本岛津公司），自动进样器（AOC-20i，日本岛津公司），恒温水浴（HH-4，金坛市江南仪器厂），蒸馏水，浓硫酸（AR），磷化铝标准品纯度98.9%，顶空进样瓶。

1.2 GC分析条件

30m×0.25mm×0.25μmRtx-5MS毛细管柱；进

样口温度为250℃；载气（He）流速30mL/min；柱箱起始温度为50℃，保持3min，然后以10℃/min的速度升温到100℃。不分流进样，氢气流量60 mL/min，空气流量40mL/min。

1.3 测定

1.3.1 样品的测定

称取混匀的样品5.000 0g（精确至0.1g），置于顶空进样瓶中，加入10%的硫酸溶液10mL，立即用胶塞封闭瓶口，将顶空瓶置于60℃水浴上加热15min，然后取出冷却至室温，取顶空瓶上层气体进样。

1.3.2 标准的测定

将1.000 0g磷化铝置于顶空进样瓶中，加入10%的硫酸溶液10mL，立即用胶塞封闭瓶口，将顶空瓶置于60℃水浴上加热15min，然后取出冷却至室温，取顶空瓶上层气体进样。

2 结果与讨论

2.1 温度对检测值的影响

试验表明，样品处理时，提高温度可以提高检测灵敏度，但温度的提高也产生了一定的干扰物质，影响检测结果的重现性和准确度，因此，本方法选择温度为60℃。

2.2 时间对检测值的影响

当温度达到60℃后，加热时间长短对检测结果没有太大影响，本法选择加热15min。

2.3 实际木耳样品及加标回收率的测定

表1 回收率结果表

回收率的结果如表1所示，精密度的结果如表2所示。

表2 精密度结果表

2.4 方法的灵敏度

实验采用GC2010PLUS，噪声值为0.1mV，当样品含量为1μg/kg，进样量为2mL时，峰高为1.3mV，含量峰高于噪声比值大于3︰1。

3 结论

本方法对利用气相色谱仪（FPD）测定磷化铝在木耳中的残留量做了详细研究，方法具有操作简便，分析速度快，准确度高等优点，通过对实际样品的测定可知，此方法适用于对木耳中磷化铝的测定。

[1] 张东来,陆亨久,尚科旗。磷化氢熏蒸杀虫存在的问题[J].粮食科技与经济,2005(5):38-39.

[2] 张太江,王怀忠。磷化氢作业对工人健康影响的调查[J].工业卫生与职业病,2003(1):50-51.

[3] 薛改样,崔法曾,杨叔乐.地下粮库空气中磷化氢浓度检测分析[J].职业与健康,2002(12):22.

[4] 林晨,刘利,王玉琴,邹斌.气相色谱法检测面粉中磷化氢残留量[J].分析测试技术与仪器,2008(2)92-95.

Determination of Aluminium Phosphide in Agaric

XU Gang1，2⋆,YAN Xue1，2,JIANG Zi-jun1，2， SHAN Ji-ping1，2,LONG Yan1，2
(1. N ational ratafia and fruits and vegetables drinks quality surveillance test center, Jilin Tonghua 134001; 2. Tonghua m anufactured product quality surveillance test institute, Jilin Tonghua 134001)

The establishment of a headspace gas chromatography to measure the residual aluminum phosphide content fungus. Flame photometric detector (FPD) conduct analysis. the linear relationship (R2=0.9997) was good when the concentration of aluminium phosphide was 1.0～50.0μ g/kg. This method has the advantages of simple operation and good stability. RSD was 3.3% for 11 parallel measurements. The detection limit was 1μ g/kg for the residual aluminium phosphide in agaric, the addition recoveries in real samples were 97.2% to 102.0%. Can be used to rapid determine residue aluminium phosphide in agaric.

Agaric; Aluminium phosphide; Determination

O652

A

2096-0387（2015）01-0035-01

吉林省质量技术监督局科技计划项目（2013zjjz166）。

徐刚（1983-），男，吉林省人，大学本科，工程师，研究方向：食品质量分析。