紫外分光光度法快速检测塑料制品中的双酚S

王丽，乐传俊，王雯彬（常州工学院理学院，江苏常州213022）

紫外分光光度法快速检测塑料制品中的双酚S

王丽，乐传俊*，王雯彬
（常州工学院理学院，江苏常州213022）

摘要：在碱性条件下，双酚S紫外吸收光谱的最强吸收峰发生红移，从257 nm移至293 nm，据此建立了简单、灵敏、快捷、选择性较好的测定双酚S的紫外分光光度法。研究了氨水用量、反应时间，反应温度的影响。结果表明：双酚S的最大吸收波长为293 nm，线性范围是0.6mg/L～7.2mg/L，相关系数r为0.997 3。这种方法简单快速，结果稳定准确，为塑料制品中双酚S的残留检测提供了新的试验方法。

关键词：双酚S；紫外分光光度法；红移；塑料

双酚S（BPS），化学名为4，4-二羟基二苯砜，是一种重要的农药、染料、助剂的中间体[1]，可以作为聚碳酸酯、环氧树脂、聚酯树脂、聚砜和聚醚砜的原料。聚碳酸酯被广泛应用于塑料制品的制造，环氧树脂则用作金属质的食物罐和饮料罐的保护涂层。随着人们对食品安全问题的关注度不断上升，在曝出双酚A的诸多问题后，许多塑料制品厂家开始用双酚S取代双酚A。但双酚S与双酚A结构相似，同属于环境雌激素类物质，可以通过包装材料迁移至食品中，对人体产生潜在危害[2-3]，其对淋巴细胞的增值作用已有报道[4]。因此，建立一种简单、快捷的测定塑料制品中双酚S的方法对食品安全监测具有很重要的意义。目前，有文献报道的双酚S的检测方法较少，主要有紫外分光光度法[5]、流动发光注射法[6]。流动发光注射法试样处理繁琐，紫外分光光度法，操作简单，在常温下有较好的稳定性，但灵敏度不高。谢爱娟[7]等提出，苯酚紫外吸收光谱的两个强吸收峰在碱性条件下发生红移，可以提高检测的灵敏度。双酚S具有与苯酚相同的酚羟基，因此可以利用氨水加强双酚S的紫外吸收信号，使最大吸收波长红移至293 nm，且吸收信号增强，大大提高了检测灵敏度。

1　材料与方法

1.1仪器和试剂

UV1102型紫外可见分光光度计：北京普析通用仪器有限责任公司；KQ118超声清洗器：昆山市超声仪器有限公司；AR2140电子天平：奥毫斯（上海）公司。试剂：双酚S：国药集团化学试剂有限公司；氨水：丹阳市永丰化学试剂厂；无水乙醇：江苏永丰化学试剂有限公司。所配制的试剂溶液如下：0.088mg/mL氨水，取0.88mg/mL的氨水2.5mL，加水定容于25mL容量瓶中；0.06mg/mL双酚S溶液，称取1.5mg的双酚S，然后加入0.5mL无水乙醇溶解，加水定容于25.00m L容量瓶中，放入超声清洗器振荡溶解。

1.2方法

于5.0mL比色管中加入0.06mg/mL双酚S0.2mL，加入0.088mg/m L氨水2.5m L，震荡并定容至刻度线。

2　结果与分析

2.1测定波长的选择

首先使用紫外-可见分光光度计将双酚S溶液进行谱图的扫描，得到的扫描图，见图1。

图1　双酚S的紫外吸收光谱图Fig.1　Theultraviolet absorption spectrum of BPS

由图1可知，双酚S在碱性条件下最大吸收波长红移并且吸收信号增强，因此在碱性条件下用紫外分光光度计检测双酚S灵敏度更高。由此确定碱性条件下，双酚S的最大吸收波长为293 nm。

2.2氨水浓度的选择

移取0.06 mg/m L双酚S 0.2 m L，分别加入0.1、0.3、0.8、1.5、2.0、2.5、3.0mL氨水，定容到5.00mL。结果见图2。

图2　不同浓度的氨水对吸光度的影响Fig.2　Effectof different concentrationsofammonia on absorbance

随着氨水浓度的增加，双酚S的吸光度值也在增加，当氨水浓度增加到一定值之后，吸光度值达到最大。

由图2可知，在氨水浓度为44mg/L时，吸光度值已经达到最大，当其浓度再增加时，吸光度值基本保持不变。本试验选择44mg/L的氨水作为最优条件。2.3反应时间的选择

移取0.06mg/m L双酚S 0.2m L，加入0.088mg/m L氨水2.5mL，定容至5.00mL，分别放置5、10、15、25、35、50min。结果见图3，随着时间的增加，吸光度值基本保持不变。

图3　反应时间对吸光度的影响Fig.3　Effectof reaction timeon absorbance

由图3可知，反应时间对双酚S的吸光度值基本无影响。

2.4反应温度的选择

移取0.06mg/mL双酚S 0.2mL，加入0.088mg/mL氨水2.5mL，定容至5.00mL，考察反应温度在0℃～60℃范围内对吸光度值的影响，结果见图4。

图4　反应温度对吸光度的影响Fig.4　Effectof reaction tem perature on absorbance

由图4可知，温度对双酚S的吸光度值基本无影响。

2.5碱性条件下双酚S的测定

对2.4mg/L的双酚S溶液在碱性条件下进行连续8次平行测定，结果见图5。

图5　不同浓度的双酚S的紫外—可见吸收扫描图、双酚S标准工作曲线Fig.5　Differentconcentrationsof BPSultraviolet-visible absorption scans、BPSstandard curve

由图5可知，在碱性条件下测定双酚S，双酚S的吸光度与其浓度呈良好的的线性关系。其线性回归方程为Y=170.47x+0.065 5。相关系数r为0.997 3，线性范围为0.6mg/L～7.2mg/L。

2.6样品测定

准确称取1号塑料瓶样品试样碎片0.285 8 g，2号塑料瓶样品碎片0.266 0 g，各自加水，在70℃的水浴锅中煮大约2 h，再转入50m L容量瓶中，加水定容，同时做回收试验。检测结果见表1、表2：2份试样包装瓶中不含双酚S。

表1　1号塑料瓶样品试样包装中双酚S回收率的计算结果Table1　Plastic specimens1 calculation resultsofbisphenolS recovery ratio

表2　2号塑料瓶样品包装中双酚S回收率的计算结果Table2　Plastic specimens2 calculation resultsof bisphenolSrecovery ratio

从试验结果可知，1号塑料瓶样品包装中双酚S的回收率在97.1%～101.7%之间，2号塑料瓶样品包装中双酚S的回收率在94.4%～106.7%之间。

2.7结论

双酚S在碱性条件下反应后，使用紫外分光光度计进行波长扫描，最大吸收波长红移至293 nm。最佳试验条件为：双酚S2.4mg/L，氨水44mg/L。在该条件下进行试验，双酚S的相关系数为0.997 3，线性范围为0.6mg/L～7.2mg/L。此方法所需试剂少，仪器操作简单，具有便捷、快速和灵敏度较高等特点。利用所建立的方法进行塑料制品包装中双酚S的检测，结果令人满意。

参考文献：

[1]刘宇.双酚S[J].精细与专用化学品,2005,13(14):13-14

[2]MUNGUIA-LOPEZEM,GERARDO-LUGOS,PERALTA E,etal. Migration ofbisphenol A(BPA)from can coatings into a fatty-foodsimulantand tuna fish[J].Food AdditContam,2005,22(9):892-898

[3]鲍洋,汪何雅,李竹青,等.金属食品罐内涂层中双酚类物质的迁移及检测研究进展[J].食品科学,2011,32(21):261-267

[4]李延,胡双庆,尹大强,等.11种取代酚类内分泌干扰活性的初步筛选与评价[J].环境化学,2003,22(4):385-389

[5]CAOGui-ping,WANGBei-bei,DINGQi-chen,etal.Determination of Bisphenol Sby UltravioletSpectrophotometric Method[J].Chemistry&Bioengineering,2010,27(10):87-88

[6]卫世乾,刑晓轲.流动注射化学发光测定环境雌激素双酚S[J].江西师范大学学报,2013,37(5):523-526

[7] 谢爱娟,罗士平,郭登峰.不同溶剂中苯酚的紫外光谱[J].光谱实验室,2012,29(1):159-163

DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2015.22.030

收稿日期：2014-01-17

基金项目：江苏省自然科学基金项目（BK2011235）；江苏省教育厅指导性项目（08kjd530001）

作者简介：王丽（1977—），女（汉），实验师，本科，研究方向：化学分析与检测。

*通信作者

Study on Rapid Determ ination of Bisphenol S by Ultraviolet Spectrophotometric M ethod in Plastic Products

WANG Li，YUEChuan-jun*，WANGWen-bin
（SchoolofScienceChangzhou Instituteof Technology，Changzhou 213022，Jiangsu，China）

Abstract：Under alkaline conditions，the UV-Vismaximum absorption of bisphenol Sexhibited bathochromic shift from 257 nm to 293 nm.Based on which，a simpler，quicker，more sensitive and more selective UV-spectrophotometric method to determine bisphenol Swas established.The effects of the amount of ammonia water，reaction time，reaction temperaturewere investigated.The analysis showed that themaximum absorption wavelength ofbisphenol Swas293 nm，the linear rangewas0.6mg/L-7.2mg/L，and the correlation coefficients rwas 0.997 3.The determination method was simple and rapid，and the results were accurate and stable as well，henceanewmethod forbisphenolS residuesdeterminationwasprovided in plastic products.

Keywords：bisphenol S；ultravioletspectrophotometry；bathochromic shift；plastic