DD6单晶高温合金760℃和1070℃拉伸行为与变形机制

喻 健， 李嘉荣， 史振学， 刘世忠， 韩 梅

(北京航空材料研究院 先进高温结构材料重点实验室,北京100095)

DD6单晶高温合金760℃和1070℃拉伸行为与变形机制

喻 健， 李嘉荣， 史振学， 刘世忠， 韩 梅

(北京航空材料研究院 先进高温结构材料重点实验室,北京100095)

采用拉伸测试、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)等手段研究了第二代单晶高温合金DD6在760℃和1070℃拉伸行为与变形机制。结果表明：DD6单晶高温合金760℃拉伸变形时,大量位错和层错切割 γ′相,出现热激活硬化,拉伸应力-应变曲线表现双重阶段,断口为类解理断裂特征；1070℃拉伸变形时,位错主要以绕过γ′相方式在γ相通道运动,拉伸应力-应变曲线表现曲线特征,断口为韧窝断裂特征。

DD6；单晶高温合金；拉伸行为；断口形貌；显微组织

镍基单晶高温合金以优异的综合性能被广泛地用作先进航空发动机涡轮叶片材料［1～3］。目前,国内外大量应用第二代单晶高温合金,DD6为我国自主研制成功的第二代单晶高温合金,可用作1100℃以下的涡轮工作叶片材料和1150℃以下的涡轮导向叶片材料［4～6］。

镍基单晶高温合金拉伸行为复杂,合金的屈服强度随温度的变化普遍可分为三个阶段,室温到600℃左右屈服强度基本保持不变或略有下降；600～800℃屈服强度随温度升高而反常上升；800℃以上屈服强度急剧下降［7］。普遍认为单晶高温合金拉伸行为与位错在 L12结构的 γ′相运动有关［8～10］。但是单晶高温合金由基体 γ相和高体积分数的γ′相组成,与纯γ′相的变形机制相比,单晶高温合金的拉伸变形行为和变形机制更加复杂。Milligan［11～13］对第一代单晶高温合金PWA1480拉伸变形研究表明：20～760℃时,变形主要以｛111｝面上的a/2〈011〉位错对切割γ′相；但在982℃以及更高的温度时,位错绕过γ′相颗粒,a/2〈011〉位错在γ/γ′相界面形成稳定六边形位错网,并没有出现位错进入γ′相中的现象。

涡轮叶片用镍基单晶高温合金的工作温度区间大,承受载荷复杂［2］。在涡轮叶片的根部单晶高温合金材料在相对较低的650～850℃中温区域承受着复杂的应力；在叶身部位,涡轮叶片的承受温度可以达到1000℃以上［14～16］。单晶高温合金在燃气涡轮部件宽泛的工作温度范围具有出色的强度,因此,不同温度区域拉伸行为和变形机制对单晶高温合金安全使用具有重要意义。为进一步掌握单晶高温合金的变形机制和可靠使用第二代单晶高温合金提供依据,本工作以第二代单晶高温合金DD6为研究材料,在以往的研究工作基础上［17,18］,进一步深入研究DD6单晶高温合金工作温度区间中温760℃和高温1070℃的拉伸变形行为与变形机制。

1 实验材料及方法

实验材料为目前在我国多种先进的航空发动机应用的第二代单晶高温合金DD6［4,5］,合金的名义化学成分(质量分数/%)为：Cr 4.3,Co 9,Mo 2,W 8,Ta 7.5,Re 2,Nb 0.5,Al 5.6,H f 0.1,C 0.006,余量为Ni。在高梯度真空定向炉中采用螺旋选晶法浇注单晶试棒。为降低晶体取向因素对单晶高温合金拉伸性能的影响,选取［001］取向偏离主应力轴5°以内的单晶试棒进行标准热处理,标准热处理制度为：1290℃/1h+1300℃/2h+1315℃/4h/AC+ 1120℃/4h/AC+870℃/32h/AC［4,5］。标准热处理之后试棒加工成标距25mm,直径5mm的拉伸试样。按照 HB 5195—1996,在大气环境中分别进行760℃,1070℃拉伸性能测试。

采用Quanta 600型扫描电子显微镜(SEM)观察拉伸试样横截面和纵截面的显微组织；用线切割在断裂试样沿横截面切取厚度为0.2mm的片状试样,将片状试样磨制厚度为20μm的薄片,采用双喷减薄的方法制作透射电子显微镜(TEM)试样；利用FEITecnai G20型透射电子显微镜观察(001)面的位错形貌。

2 结果与分析

2.1 拉伸行为

表1为DD6合金760℃和1070℃拉伸的屈服强度、抗拉强度和伸长率。从表1可以看出：DD6单晶高温合金760℃和1070℃的屈服强度、抗拉强度、伸长率有较大差别；在760℃抗拉强度和屈服强度分别为1181MPa和993MPa,伸长率为7.5%；在1070℃时抗拉强度和屈服强度下降,分别为572MPa和455MPa,但伸长率显著提高,达到20.5%。DD6单晶高温合金在中温和高温拉伸时的伸长率优良,表明合金在中温和高温区域都具有理想的塑性。

表1 DD6合金760℃和1070℃拉伸性能Table 1 Tensile properties of DD6 alloy at 760℃and 1070℃

图1为DD6合金760℃和1070℃拉伸时的应力-应变曲线。分析图1可知：DD6合金在760℃和1070℃拉伸时,拉伸曲线明显不同。760℃拉伸时, DD6合金的拉伸应力-应变曲线具有明显的屈服点,并且应力-应变曲线表现双重阶段,合金屈服后在稳定的应力水平上进行较大程度的塑性变形,随着拉伸变形进行,流变应力再次缓慢上升直至断裂。1070℃拉伸时,DD6合金的拉伸应力-应变曲线无明显的屈服点,并且应力-应变表现曲线特征,流变应力在上升最高点后缓慢降低。DD6合金760℃和1070℃拉伸性能和应力-应变曲线的不同与温度作用密切相关。以往研究表明：温度对单晶高温合金的拉伸性能影响较大,拉伸温度低于850℃时,合金的原子运动困难,变形时开动滑移系少,合金主要为八面体滑移；拉伸温度高于850℃时,原子运动较快,变形时开动滑移系多,合金为八面体滑移和六面体滑移共同作用,多个滑移系使变形软化明显［17］。DD6合金在中温760℃和高温1070℃拉伸应力-应变曲线特征与其他含4.2%Re镍基单晶高温合金类似［19］。

图1 DD6合金760℃和1070℃拉伸应力-应变曲线Fig.1 Stress-strain curves of DD6 alloy at 760℃and 1070℃

2.2 断口特征

图2为DD6单晶高温合金拉伸断裂后的试样断口形貌。图2a,b,c为760℃拉伸断裂后断口形貌,图2d,e为1070℃拉伸断裂后断口形貌。从图2a,b可以看出：［001］取向DD6合金中温760℃拉伸试样断口附近没有明显的缩颈,断口呈锋利的楔形,试样的宏观断口均由平整的断面构成,断口平面呈现椭圆形；放大合金的断口形貌,可以清晰看到断口平面上存在河流花样,表现出明显的类解理断裂［17,20］。试样断裂面的法线方向与应力方向大约成50°～60°夹角,取向分析表明断裂面为｛111｝面,并且在接近断口的试样表面局部放大,可观察到大量平行于断面的滑移带(如图2b箭头所示),这表明试样在屈服变形时所开动滑移系的滑移面与断面平行。

从图2d,e可以看出：［001］取向DD6合金高温1070℃拉伸试样断口附近有明显的缩颈,试样的宏观断口起伏不平,断口呈现圆形；放大合金的断口形貌,可以清晰看到断口中分布着大量韧窝,韧窝中心多为显微孔洞,韧窝的深浅程度差别较大；断口中没发现滑移变形的痕迹,断裂主要通过韧窝与韧窝之间的相遇或通过撕裂棱将韧窝相互连接起来的方式进行,表现出明显的韧窝断裂［20］。这一特征完全不同于中温760℃的断裂形式,表明合金1070℃高温塑性变形过程中回复速率加快,应力集中被显著缓解。

图3a和3b分别为DD6合金760℃和1070℃拉伸断裂后试样纵截面断口附近的显微孔洞和附近的组织变化,其中图片的纵向为加载方向。从图3可以进一步清晰反映两种温度的断裂机制不同。760℃拉伸断裂试样的显微孔洞仍然保持原始的光滑形貌,但是1070℃拉伸断裂试样的显微孔洞在垂直于受力方向出现裂纹,裂纹周围的γ相和γ′相出现较大的变形。断口附近的显微组织表明：760℃中温拉伸,显微孔洞不是裂纹起始位置；1070℃高温拉伸时,显微孔洞是薄弱环节,裂纹起始于显微孔洞位置,并在孔洞位置形成韧窝,这与拉伸断裂后的断口形貌一致。

图3 DD6合金不同温度拉伸断口附近的显微孔洞Fig.3 M icropore of DD6 alloy near fracture at different temperatures (a)760℃；(b)1070℃

2.3 显微组织

对DD6合金760℃和1070℃拉伸断裂后的试样,分别沿［001］和［100］方向观察断口位置附近垂直应力轴横截面和平行应力轴纵截面的显微组织变化。图4a,b分别为760℃和1070℃拉伸断裂后试样断口附近横截面的枝晶干显微组织,图4c,d分别为760℃和1070℃拉伸断裂后试样断口附近纵截面的枝晶干显微组织,其中图片的纵向为载荷加载方向。

从图4a,b可以看出：DD6合金760℃拉伸时, γ′相仍保持立方化,γ′相的棱角分明,原子扩散较弱；DD6合金1070℃拉伸时,γ′相的立方化程度减弱,出现多个γ′相合并,原子扩散增大,如图中箭头所示。

从图4c可以看出：DD6合金760℃拉伸时,从［100］方向可以看到 γ′相仍保持立方化,平行应力轴和垂直应力轴的γ相通道宽度大致相同；并且可以清晰看到不均匀变形特征的多条滑移带(如箭头所示),滑移带平直,贯穿γ相和γ′相,滑移带方向与［010］方向成约45°角,这些滑移带应当为位错在｛111｝滑移面引起的滑移所致。DD6合金拉伸断裂后的断口分析表明：760℃拉伸时滑移面与断裂面都为｛111｝面。｛111｝滑移面与观察的试样纵截面(100)面相交的直线应该与［010］方向夹角为45°,这与观察到的滑移带位向一致,因此,在断裂试样的纵向观察到的滑移带为位错在｛111｝滑移面引起的滑移所致。

随着拉伸变形温度升高到1070℃,试样纵截面(100)面的显微组织进一步证明 DD6合金1070℃拉伸时热扩散作用增强,如图4d所示。从图中可见：［100］方向也可以看到γ′相立方化程度减弱；平行应力轴的γ相通道宽度小于垂直应力轴的γ相通道宽度,这与单晶高温合金高温蠕变时热扩散引起的筏排组织类似［21］。在纵截面并没有观察到760℃拉伸变形时滑移带贯穿 γ相和 γ′相的形貌。

图4 DD6合金不同温度拉伸显微组织 (a)760℃,横截面；(b)1070℃,横截面；(c)760℃,纵截面；(d)1070℃,纵截面Fig.4 M icrostructures of DD6 alloy tensile at different temperatures (a)cross section of sample at 760℃；(b)cross section of sample at 1070℃；(c)longitudinal section of sample at 760℃；(d)longitudinal section of sample at 1070℃

图5为DD6合金760℃和1070℃拉伸断裂后的试样纵截面典型位置枝晶干显微组织,位置1位于试样夹持位置,位置2位于过渡位置,位置4位于断口(760℃)和缩颈前(1070℃)位置,位置3位于过渡和断口中间位置,位置5位于缩颈位置(1070℃)。位置1,2,3,4,5处显微组织可以分别近似代表DD6合金760℃和1070℃拉伸原始显微组织、拉伸初始阶段、拉伸中间阶段、拉伸最后阶段显微组织演化。从图5可看出：DD6合金760℃拉伸过程中γ′相尺寸无明显变化,γ相通道宽度没有明显差别；1070℃拉伸过程中γ′相尺寸无明显变化,但在拉伸最后阶段垂直应力轴的γ相通道宽度明显变宽。

图5 DD6合金不同温度拉伸试样不同位置纵剖面显微组织 (a)760℃,位置1；(b)760℃,位置4；(c)1070℃,位置1；(d)1070℃,位置5；(e)位置示意图Fig.5 Microstructure of longitudinal section of DD6 alloy sample at different temperatures (a)location 1 of sample at 760℃；(b)location 4 of sample at 760℃；(c)location 1 of sample at 1070℃；(d)location 5 of sample at 1070℃；(e)schematic point at sample

图6 DD6合金不同温度拉伸基体通道宽度Fig.6 W idth ofmatrix channel of DD6 alloy at different temperatures

单晶高温合金标准热处理后,不同区域γ相通道宽度不同,但在相同的枝晶干或枝晶间区域γ相通道宽度平均值相当,并且枝晶干位置受裂纹影响相对较小。因此,统计分析的试样枝晶干区域γ相通道宽度,不同位置平均值的变化在一定程度上反应拉伸过程γ相通道变化。对DD6合金760℃和1070℃拉伸断裂后的试样不同位置枝晶干区域垂直应力轴和平行应力轴的γ相通道宽度进行统计测量,其平均值如图6所示。从图6看出：拉伸试样的不同位置,1070℃拉伸 γ相通道宽度明显大于760℃拉伸γ相通道宽度；760℃拉伸时,不同位置垂直应力轴和平行应力轴的γ相通道宽度相当,表明760℃拉伸过程中基体 γ相和 γ′相变化不大；1070℃拉伸时,位置1和位置2垂直应力轴和平行应力轴的γ相通道宽度相当,但是随着靠近断口,垂直应力轴的γ相通道宽度逐渐增大,平行应力轴的γ相通道宽度变化不明显,表明1070℃拉伸过程中垂直应力轴的γ相通道宽度逐渐变宽。

分析横截面和纵截面显微组织,结果表明：DD6合金760℃拉伸变形时,原子扩散较弱,γ′相保持立方化,位错在｛111｝滑移面上滑移并且切割γ相和γ′相为主要拉伸变形机制［22］。1070℃拉伸变形时,原子的热扩散作用显著增强,γ′相立方化程度减弱。与760℃相比,1070℃拉伸时 DD6合金的垂直应力轴和平行应力轴的γ相通道宽,并且拉伸过程中,在力的作用下垂直主应力轴的γ相通道进一步变宽,因此,位错易于在较宽的 γ相通道中运动［19］。

2.4 位错组态

图7a为DD6合金760℃拉伸断裂后断口附近位置横截面位错形貌,图7b和7 c分别为DD6合金1070℃拉伸断裂后断口附近和远离断口位置横截面位错形貌。从图可看出：760℃拉伸时,γ相通道内有大量的位错塞积；并且在γ′相内也可以看到密度相对较高的与［100］方向一致的平直位错,这种 γ′相内的位错对被证实为a/2〈011〉｛111｝位错,γ′相内的位错密度与热激活导致位错从八面体面交滑移到立方体面有关［12,13,23］。研究表明：LI2结构 γ′相在拉伸时,随着温度升高到760℃中温区域,热激活增加了｛111｝面的a/2〈011〉位错交滑移到｛100｝面上,但a/2〈011〉位错在｛100｝面上运动的Peierls力较高［24］,限制了交滑移到｛100｝面上a/2〈011〉位错的运动,大量交滑移的位错被锁死在｛111｝和｛100｝面之间,增加拉伸强度和断裂后的位错密度。

此外,760℃拉伸断裂后,γ′相中出现了层错,层错贯穿γ′相。这种层错由于γ相中的a/2〈011〉位错在γ/γ′相界面发生分解,生成a/3〈112〉不全位错进入 γ′相,并产生超晶格层错(SSF),留下 a/6〈112〉位错在相界面［25～28］。

图7 DD6合金760℃和1070℃拉伸的TEM形貌Fig.7 TEM images of DD6 alloy tensile at 760℃and 1070℃ (a)760℃；(b,c)1070℃

相比760℃,1070℃拉伸时,断口附近的γ相和γ/γ′相界面有大量位错,γ′相中的位错较少(图7b)。在γ/γ′相界面有大量均匀规则排列的六边形位错网,位错网包覆整个γ′相。这些六边形位错网是由γ相中来自两个方向不同Burgers矢量的两组平行a/2〈011〉位错在｛111｝面交滑移,在γ相与γ′相界面相遇发生反应形成［29,30］。

断口附近变形量较大,位错密度较高,很难清晰得出位错的运动,而试样标距范围内远离断口位置的位错形貌可以近似等效拉伸初始阶段的位错形貌。初始阶段变形量少可以反映位错的运动方式,如图7c所示。从图中可见：位错在垂直应力轴和平行应力轴的 γ相通道内运动,但在 γ′相内没有位错,并且部分位错由垂直应力轴的γ相通道折向平行应力轴的γ相通道(如箭头所示),表明拉伸时位错绕过 γ′相。1070℃高温拉伸变形位错表明：1070℃高温拉伸变形时,位错主要在γ′相颗粒之间基体通道运动。

3 结论

(1)DD6单晶高温合金760℃拉伸变形和拉伸曲线表现双重阶段,断口为类解理断裂特征；1070℃拉伸变形和拉伸曲线表现曲线特征,断口为韧窝断裂特征。

(2)DD6单晶高温合金760℃拉伸变形,原子扩散困难,大量位错和层错切割γ′相,热激活导致γ′相位错运动受阻产生硬化作用；1070℃拉伸变形,原子扩散容易,垂直应力轴的 γ相通道显著变宽,位错主要以绕过γ′相方式在γ相运动。

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Tensile Behavior and Deformation M echanism of Single Crystal Superalloy DD6 at 760℃and 1070℃

YU Jian, LI Jia-rong, SHIZhen-xue, LIU Shi-zhong, HAN Mei
(Science and Technology on Advanced High Temperature Structural Materials Laboratory,Beijing Institute of Aeronautical Materials, Beijing 100095,China)

The tensile behavior and deformation mechanism of secondary generation single crystal superalloy DD6 at760℃and 1070℃xere investigated by mechanical test,TEM and SEM.The results reveal that theγ′phase is cut by dislocation and stacking fault and thermally activated hardening occur at760℃tensile deform of DD6 alloy.The stress-strain curves shox double stages feature and fracture mechanism shox quasi-cleavage.During tensile deformation at1070℃,the dislocations slip mainly inγphasesmatrix channel by overcom ingγ′phases.The stress-strain curves exhibit a curved feature and fracture mechanism shox dimple model.

DD6；single crystal superalloy；tensile behavior；fractographs；microstructures

10.11868/j.issn.1005-5053.2015.5.003

TG 132.3

A

1005-5053(2015)05-0013-08

2014-12-20；

2015-02-28

喻健(1985—),男,博士,工程师,主要从事单晶高温合金研究,(E-mail)yujianacademia@163.com。