有机物的制备实验考点总结

谢振超

有机物的制备在近几年的新课标工卷的化学高考题中连续出现，成为化学高考备考中不可忽视的重要专题。在有机物的制备实验中，通常涉及的环节有：有机物的制备、有机物的分离提纯、有机物的产率计算等。

一，有机物的制备

1.仪器。

①三颈圆底烧瓶。又称三口烧瓶，在有机化学实验中被广泛使用。它有三个口，可以同时加入多种反应物，或是加冷凝管。三口烧瓶因瓶口很窄，不适用玻璃棒搅拌，若需要搅拌时，可以手握瓶口微转手腕即可顺利搅拌均匀，或是使用专用搅拌器。

常见的搅拌器：

机械搅拌器

磁力搅拌器

②分液漏斗或恒压滴液漏斗。作用：滴加液体。通常可以控制滴加液体的速度，从而控制反应速度。

③温度计。控制反应的温度。

④球形冷凝管。作用：冷凝回流。使挥发的反应物在冷凝管中液化，重新回流到反应装置，继续发生反应。使用注意点：冷凝水要从下口进，上口出。分液漏斗 恒压式滴液漏斗 球形冷凝管

2.制备装置。

常见的反应装置如下所示（加热装置省略）：

二，液态有机物的分离提纯

在新制的有机产物中，通常会混有有机物杂质和无机物杂质。无机物杂质通常用相应的无机试剂洗去；有机物杂质通常通过蒸馏法与有机产物分离开。

1.除无机物杂质。

（1）方法：用一些无机试剂洗涤。

（2）仪器：分液漏斗。

使用方法：

①查漏。

②萃取或洗涤有机物时，需要充分振荡并放气。

③静置。将分液漏斗置于铁架台上静置。

④放出液体。打开上口玻璃塞（或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔），然后打开旋塞，放出下层液体，上层液体从上口倒出。

（3）步骤：

①水洗（借助溶解性原理，除去大量的易溶于水的无机物），静置，分液。

②相应的溶液洗涤（进一步通过化学反应，除去相应的无机物杂质），静置，分液。

③水洗或盐溶液洗（加盐的作用是降低有机物在水溶液中的溶解度，目的是除去上一步加入的无机试剂），静置，分液。

④干燥：有机物常用的干燥剂有：无水CaCl₂、无水MgS0₄、无水Na₂S0₄等。

⑤蒸馏：收集液态有机物。

2.除去有机物杂质。

（1）方法：蒸馏。

（2）仪器：蒸馏烧瓶、温度计、直形冷凝管、牛角管（或尾接管）、锥形瓶、铁架台等。蒸馏烧瓶

直形冷凝管

牛角管

锥形瓶

（3）蒸馏装置：

①实验注意事项：a.温度计的水银球要置于蒸馏烧瓶的支管口处（测馏分的沸点）。

b.冷凝水要从下口进，上口出。

c.蒸馏时，要事先在蒸馏烧瓶中加沸石，以防止爆沸。

②特别说明：a.产物必须蒸馏出来，在锥形瓶中收集。

b.收集产物时，温度计的温度应该与产物的沸点一致。

若是得到的有机物是固态的，通常还要通过重结晶提纯产品，如苯甲酸。

三、产率的分析

1.增大产率的方法。

根据化学平衡移动原理，常用的方法有：增大某种反应物的用量（往往是廉价的），及时分离出产物（如酯的制备，用分水器及时分离出水分）。

2.产率计算。

注意事项：在计算理论产量的时候，要注意反应物的过量问题。

四、真题再现

1.苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线：

制备苯乙酸的装置示意图如右（加热和夹持装置等略）：

已知：苯乙酸的熔点为76.5℃，微溶于冷水，溶于乙醇。

回答下列问题：

（1）在250mL三口瓶a中加入70ml70%硫酸。配制此硫酸时，加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是

。

（2）将a中的溶液加热至100℃，缓缓滴加40g苯乙腈到硫酸中，然后升温至130℃继续反应。在装置中，仪器b的作用是

；仪器c的名称是

，其作用是一。

反应结束后加适量冷水，再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是

。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是

（填标号）。

A.分液漏斗 B.漏斗 C.烧杯 D.直形冷凝管E.玻璃棒

（3）提纯粗苯乙酸的方法是

，最终得到44g纯品，则苯乙酸的产率是一。

（4）将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中，充分溶解后，加入Cu（OH）₂搅拌30min，过滤，滤液静置一段时间，析出苯乙酸铜晶体，混合溶剂中乙醇的作用是 。

2.正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁醛。发生的反应如下：反应物和产物的相关数据列表如下：

实验步骤如下：

将6.0g Na₂Cr₂0₇放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中。在A中加入4.Og正丁醇和几粒沸石，加热。当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液。滴加过程中保持反应温度为90～95℃，在E中收集90℃以下的馏分。

将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75～77℃馏分，产量2.0g。

回答下列问题：

（1）实验中，能否将Na₂Cr₂0₇溶液加到浓硫酸中，说明理由：

。

（2）加入沸石的作用是

。若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是

。

（3）上述装置图中，B仪器的名称是

，D仪器的名称是

。

（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是

（填正确答案标号）。

a.润湿b.干燥c.检漏 d.标定

（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在 层（填“上”或“下”）。

（6）反应温度应保持在90～95℃，其原因是

（7）本实验中，正丁醛的产率为

%。

参考答案

1.（1）先加水，再加入浓硫酸

（2）滴加苯乙腈 球形冷凝管 回流（或使气化的反应液冷凝） 便于苯乙酸析出 BCE

（3）重结晶 95%

（4）增大苯乙酸的溶解度，便于充分反应

2.（1）不能，浓硫酸溶于水会放出大量热，容易溅出伤人

（2）防止液体暴沸 冷却后补加

（3）分液漏斗 冷凝管

（4）c

（5）下

（6）为了将正丁醛及时分离出来，促使反应正向进行，并减少正丁醛进一步氧化

（7） 51