纯棉织物免烫整理工艺研究

张永久，张士培

（河北科技大学纺织服装学院，河北石家庄 050018）

在含甲醛的免烫整理剂中，N－羟甲基酰胺类树脂的应用最为广泛，其中最重要的就是二羟甲基二羟基乙烯脲树脂［1］（DMDHEU，简称2D树脂）。2D树脂整理效果好，合成工艺简单，使用方便，但存在降强严重和布面甲醛残留量大的缺点［2－6］。为改善2D树脂的性能，对2D树脂进行醚化［7－8］，用烷基化试剂与2D分子中的羟基反应，将羟基封闭后变成烷氧基，使2D树脂的耐氯性能提高、氯损减小，水解稳定性增强，甲醛释放量减少。目前市场上醚化2D树脂很多，如树脂F－ECO（巴斯夫产品）、树脂ECO－C（欣和产品）、树脂GO－T（福彬产品）等。国外树脂质量较好，但是价格较高，而中国大部分树脂综合整理效果不佳，或是降强严重，或是折皱回复角较低，甚至是织物残留甲醛超标等。本文介绍的NFD树脂是一种改进的醚化2D树脂，其突出特点是甲醛量超低，强力、弹性、白度等指标综合效果较好。本实验探讨了纯棉织物的NFD低甲醛整理工艺［9－11］。

1 试 验

1.1 材料与设备

1）织物 纯棉纱卡。

2）试剂 冰醋酸，乙酰丙酮，醋酸铵等（均为分析纯，天津市永大化学试剂有限公司提供）；树脂F－ECO，催化剂F－M（均为巴斯夫产品）；树脂NFD，催化剂CS－200，柔软剂DT－50B，保护剂DTP等（均由石家庄联邦科特化工有限公司提供）。

3）仪器 Rapid均匀轧车，Rapid卧式焙烘机（瑞比公司提供）；HH－2型电热恒温水浴锅（北京科伟永兴仪器有限公司提供）；722s可见分光光度计（上海精密科学仪器有限公司提供）；YG026PC型电子织物强力机（温州方圆仪器有限公司提供）；WSB－3A型智能式数字白度计、YG（B）541E型智能式织物折皱弹性仪（温州市大荣纺织仪器有限公司提供）。

1.2 整理处方及工艺流程

1）处方 树脂:xg/L；催化剂CS－200:yg/L；柔软剂DT－50B:20g/L；保护剂DTP:30g/L；冰醋酸:适量。

2）工艺流程 一浸一轧（轧余率为66%±2%）—预烘（100℃，3min）—焙烘（m℃，n min）。

1.3 性能测试

拉伸强力:ASTM D5034－09；

撕破强力:ASTM D1424－09；

折痕回复角:GB/T 3819—1997；

外观平整度:AATCC 124－2011；

甲醛含量:GB/T 2912.1—2009；

白度指标:GB/T 8424.2—2001。

2 结果及讨论

2.1 NFD树脂免烫整理单因素实验

对NFD树脂进行免烫整理单因素实验，保持其他因素不变，只改变其中一个因素。

2.1.1 树脂用量

不同树脂整理剂用量对强力和折皱回复的影响如图1所示。

图1 树脂用量对强力和折皱回复角的影响Fig.1 Effect of the quantity of resin on strength and wrinkle recovery

在众多影响免烫整理后织物表观平整度的因素中，树脂用量对折皱回复角的影响最大［12－14］。由图1可以看出，随着NFD树脂用量的增加，织物折皱回复角增大，而织物强力逐渐下降。这是由于树脂用量的增加，提高了树脂和纤维素分子之间的交联程度，限制了纤维中大分子链段的滑移，使应力集中，因此在折皱回复角增大的同时造成强力的下降。

树脂用量增加，其织物残留甲醛量和DP级见表1。

表1 树脂用量对织物残留甲醛和DP级的影响Tab.1 Effect of the quantity of resin on residual formaldehyde and DP degree

由表1数据得知，织物残留甲醛量都小于75mg/kg，DP级能做到3.0左右。织物残留甲醛量并没有随着树脂用量的增多而增加，因为影响甲醛的主要因素是催化剂的用量（详见2.1.2）。由于树脂交联反应已足够充分，所以DP级达到3.2后并没有随着树脂用量的增加而提高。综合考虑，树脂的用量在80g/L左右时免烫效果最好。

2.1.2 催化剂用量

催化剂用量对强力和折皱回复性的影响如图2所示。

由图2可以看出，织物折皱回复角在催化剂用量为20g/L时最大。强力在催化剂用量为15～30g/L时几乎不变，当其用量增加到35g/L时开始大幅度降低。这说明催化剂用量的提高能促进织物上的树脂交联，增加交联会限制纤维大分子之间的滑移，当有外力作用时，应力集中，使织物强力下降。

图2 催化剂用量对强力和折皱回复角的影响Fig.2 Effect of the quantity of catalyst on strength and wrinkle recovery

催化剂用量增加，其织物残留甲醛量和DP级见表2。

表2 催化剂用量对织物残留甲醛和DP级的影响Tab.2 Effect of the quantity of catalyst on residual formaldehyde and DP degree

由表2数据得知，织物残留甲醛量都小于75mg/kg，DP级能做到3.0以上。织物残留甲醛量随着催化剂用量的增加而减少，这是因为提供足够的催化剂能使交联反应足够充分，织物甲醛残留量降低。综合考虑，催化剂用量应为20g/L左右。

2.1.3 焙烘温度对免烫整理的影响

不同焙烘温度对强力和折皱回复性的影响如图3所示。

由图3可以看出，保持强力保留率和折皱回复角2条线的开口逐渐扩大，而且在160℃以后张口明显变大，因此，更高的焙烘温度虽然对提高折皱回复性有好处，但是降强严重。

提高焙烘温度对织物残留甲醛量和白度的影响见表3。

由表3数据得知，随着焙烘温度的升高织物甲醛含量降低，但泛黄问题尤为严重。

图3 焙烘温度对强力和折皱回复角的影响Fig.3 Effect of the curing temperature on strength and wrinkle recovery

表3 焙烘温度对织物残留甲醛量和白度的影响Tab.3 Effect of the curing temperature on residual formaldehyde and whiteness

综上所述，随着焙烘温度的升高，整理剂和纤维素纤维的交联程度越高，抗皱效果也就越好，织物残留甲醛量也就越低，但160℃以后强力、白度明显下降。综合考虑焙烘温度应在160℃左右。

2.1.4 焙烘时间对免烫整理的影响

不同焙烘时间对强力和折皱回复的影响如图4所示。

图4 焙烘时间对强力和折皱回复角的影响Fig.4 Effect of the curing time on strength and wrinkle

由图4可以看出，延长焙烘时间只会造成强力保留率的下降，而对折皱回复角影响并不大，因此，增加焙烘时间对提高免烫整理效果没有帮助。

增加焙烘时间对织物残留甲醛量和织物白度的影响见表4。

表4 焙烘时间对织物残留甲醛量和白度的影响Tab.4 Effect of the curing time on residual formaldehyde and whiteness

由表4数据可以看出，焙烘时间对织物的白度和甲醛残留量影响并不大。

焙烘温度和时间也有以下关系，如图5所示。

由图5焙烘温度时间参考曲线［15］可以看出，随着焙烘温度的增加，焙烘时间是缩短的，综合图4、图5和表4，可见，为了使交联反应充分，最佳焙烘时间为2min左右。

2.2 NFD免烫整理正交试验

在单因素实验的基础上，结合各优化参数，对影响免烫整理效果的主要因素采用L9（34）进行正交试验，以获得最佳工艺。4个因子为整理剂NFD用量、催化剂CS－200用量、焙烘温度和时间；每个因子分3个水平进行研究，整理效果用织物残留甲醛量、断裂强力保留率和折皱回复角来评价，见表5。

图5 焙烘温度时间参考曲线Fig.5 Reference curve of curing temperature and time

表5 正交试验结果与讨论Tab.5 Results and discussion of the orthogonal experiment

由表5数据可知，纯棉织物经NFD树脂整理后，随着条件的改变，织物的防皱效果相应的变化。影响折皱回复角数的因素由大到小为NFD树脂用量＞CS－200用量＞焙烘温度＞焙烘时间；影响强力的因素由大到小为CS－200用量＞焙烘温度＞焙烘时间＞NFD树脂用量；影响甲醛残留量的因素由大到小为CS－200用量＞焙烘温度＞焙烘时间＞NFD树脂用量。综合考虑，确定NFD树脂纯棉织物免烫整理优化工艺为树脂NFD用量为80g/L，催化剂CS－200用量为20g/L，100℃预烘3min，160℃焙烘2min。

2.3 NFD树脂大试

采用上述优化工艺，在中国某纺织印染公司分别用NFD树脂与F－ECO树脂不同规格的纯棉织物进行了免烫整理，整理后的大试结果见表6。

表6 免烫整理报告Tab.6 Report of the easy－care finish

由表6数据可知，不同规格的纯棉织物分别经NFD树脂与F－ECO树脂整理后，其外观平整度可达3.0级以上，经NFD树脂整理后的织物甲醛残留量明显低于用F－ECO整理的织物；强力也稍好于后者，而折皱回复角稍差，但在DP级上并没有体现，两者相当。

3 结 论

1）NFD树脂纯棉织物免烫整理优化工艺的树脂NFD用量为80g/L，催化剂CS－200用量为20 g/L，柔软剂DT－50B用量为20g/L，保护剂DTP用量为30g/L，pH值为4～5，对焙烘的要求为100℃预焙烘3min、160℃焙烘2min。经上述工艺整理后，织物的平整度级别在3.0或以上，断裂强力保留率不低于60%，织物残留甲醛量不高于75 mg/kg。

2）综合外观平整度、游离甲醛、撕破强力、拉伸强力、折皱回复等指标，可以看出NFD树脂免烫整理效果与巴斯夫树脂F－ECO相当。

3）NFD低甲醛树脂综合效果满足市场的需要，符合环保和服用要求，是一种低甲醛免烫整理剂，价格低廉，整理效果良好。

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