不同加工方法对川产道地药材山茱萸质量的影响

黄潇，李敏，刘聪，赵春燕，周海玉，张德林

·品种品质·

不同加工方法对川产道地药材山茱萸质量的影响

黄潇，李敏，刘聪，赵春燕，周海玉，张德林

目的：探索山茱萸初加工方法，寻找其最佳加工工艺。方法：采用煮、蒸、烘三种软化方法，阴干、晒干、远红外干燥、真空减压干燥、烘干五种干燥方法对山茱萸进行加工，并对软化时间、烘干温度进行考察，以马钱苷、莫诺苷、水溶性浸出物作为评价指标，并运用加权评分法对外观性状进行综合评价。结果：采用煮法软化5 min，马钱苷、莫诺苷、水溶性浸出物含量综合值高且稳定，样品外观性状好；采用烘干法55℃加工样品外观性状最好，马钱苷、莫诺苷、水溶性浸出物含量最高。结论：山茱萸最佳加工工艺为净选，清洗，软化（沸水煮5min），去核，55℃烘干。

山茱萸；加工；外观性状；马钱苷；莫诺苷；水溶性浸出物

山茱萸，又名山萸肉、萸肉、枣皮、药枣等，是山茱萸科植物山茱萸Cornus offcinalis Sieb.et Zucc.除去果核的干燥成熟果肉，具有补益肝肾，收涩固脱的功能[1]，是临床常用中药。现代研究证明，山茱萸中含有多种成分，如有机酸类、环烯醚萜苷类、鞣质、多糖、氨基酸、维生素及矿质元素等，具有提高免疫力，降血糖，抗衰老等作用[2]，因此临床用量很大。山茱萸作为果实类药材，其产地初加工对药材品质有很大影响，其中又以软化去核和干燥较为繁琐，对山茱萸药材外形和品质影响重大。在山茱萸产区[3,4]，软化去核方法可分为水煮法、水蒸法、火烘法三种，其中以水煮法最为常用，干燥方法常为晒干或烘干。每到采收季节，药农各凭自身经验对山茱萸进行初加工，其产地加工无相应的技术指南，存在一定的盲目性与随意性，导致了产地山茱萸品质的混乱，影响了药材的整体质量。因此，本文对山茱萸产地加工软化去核和干燥进行了深入的研究，以期从生产源头上为控制药材的有效性和稳定性提供科学依据。

1 材料、仪器及试剂

1.1 材料

山茱萸鲜果于2013年9月25日采自四川省安县晓坝镇齐心村，经成都中医药大学药学院中药鉴定教研室李敏教授鉴定为山茱萸科植物山茱萸Cornus offcinalis Sieb.et Zucc的果实。

1.2 仪器

Agilent technologies 1200 高效液相色谱仪（四元梯度泵、1260 Infnity标准自动进样器、1260 DAD检测器）；色谱柱：Kromasil C18,5μm,250*4.6mm；KQ-500DB数控超声波清洗器（昆山市超声仪器有限公司）；BP-12l s精密电子天平（浙江精密仪器有限公司）；101型电热鼓风干燥箱（北京中兴伟业仪器有限公司）；DZKW-4电子恒温水浴锅（北京中兴伟业仪器有限公司）；KS型康氏振荡器（江苏省金坛市国胜实验仪器厂）。

1.3 试剂

马钱苷对照品（中国食品药品检定研究院，批号：111640-201005）；莫诺苷对照品（成都曼思特生物科技有限公司，批号：MUST-13070102）；甲醇、乙腈为色谱纯（赛默飞世尔科技（中国）有限公司），所用其他试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 性状观察

对山茱萸样品外观性状进行观察、记录及综合加权评分。干燥后样品外观性状综合加权评分等级及分值见表1。

表1 干燥后样品外观性状综合加权评分等级及分值

2.2 含量测定

测定山茱萸样品中马钱苷、莫诺苷及水溶性浸出物含量；马钱苷、水溶性浸出物含量测定照《中国药典》2010年版（一部）山茱萸项下有关规定进行测定，莫诺苷测定参照闫润红等[5]的方法进行测定，方法学考察结果均符合要求。

2.3 软化方法考察

山茱萸鲜果采用煮、蒸、烘三种软化方法，每组取鲜果样品500g，平行操作三次，具体软化方法详见表2。鲜果软化后捞出，放入冷水中浸泡约2min，取出手工去核，稍晾后放入电热鼓风干燥箱（55℃）进行干燥。干燥后样品进行性状观察、测定水溶性浸出物、马钱苷及莫诺苷含量，结果见表3、表4。

表2 软化方法简述

表3 不同软化方法样品外观性状及综合评分

表4 不同软化方法样品化学成分比较

三种软化方法考察，干燥后样品外观性状综合得分以蒸5 min得分最高，其次为煮5 min、蒸8 min和烘10 min。在煮法和蒸法中，随着软化时间的延长，软化太过，加工药材片状过多，影响品相；烘法软化不够均匀，加工药材片状过多，品相不够好。

运用SPSS19.0对表4中数据进行多变量方差分析，P值小于0.05，具有统计学意义。不同软化方法比较，马钱苷含量由高至低为：烘法（0.82%）＞煮法（0.78%）＞蒸法（0.75%）；莫诺苷含量由高至低为：煮法（1.54%）＞烘法（1.43%）＞蒸法（1.35%）；水溶性浸出物含量以蒸法最高，为63.54%，其次为煮法（60.36%）、烘法（56.45%）。在软化时间比较中，马钱苷含量以软化8 min最高，为0.80%，其次为5 min、10 min；莫诺苷和水溶性浸出物含量均以软化5 min最高，分别为1.48%和60.73%。三种软化方法，以煮法不同软化时间样品内在化学成分含量高且稳定，说明煮法工艺较蒸法和烘法稳定。综上，不同软化方法中，煮法加工药材性状好，内在化学成分综合值高且稳定，软化时间以5 min最优。因此，山茱萸软化去核以沸水煮5 min最为适宜。

2.4 干燥方法考察

采用阴干、晒干、远红外干燥、减压干燥、烘干五种干燥方法进行考察，干燥方法详见表5。干燥后样品进行性状观察，测定水溶性浸出物、马钱苷及莫诺苷含量，结果见表6、表7。

表5 干燥方法简述

表6 不同干燥方法样品外观性状及综合评分

表7 不同干燥方法样品化学成分比较

不同方法干燥，外观性状以烘干法得分最高，其次为减压干燥、远红外干燥、晒干，阴干得分最低。不同干燥方法，马钱苷含量由高至低依次是：烘干＞晒干＞阴干＞远红外干燥＞减压干燥；莫诺苷含量呈显著性差异，烘干法最高，其次为阴干法，减压干燥法最低；水溶性浸出物含量方面，烘干法略高于其它方法；干燥时间上，烘干法最短，其次为远红外干燥、减压干燥、晒干，阴干时间最长。因此，山茱萸宜采用烘干法进行干燥。

2.5 烘干法不同温度考察

设定45℃、55℃、65℃、75℃、85℃对烘干法进行温度考察。干燥后样品进行性状观察，测定水溶性浸出物、马钱苷及莫诺苷含量，结果见表8、表9。

表8 不同温度干燥样品外观性状及综合评分

表9 不同温度干燥样品化学成分比较

烘干法不同温度考察，山茱萸样品外观性状综合评分以55℃最高，其次为45℃；当温度为65℃时，部分表面开始出现颜色加深的紫黑色斑点，随着温度升高，药材表面颜色逐步加深，到75℃，颜色加深斑点近一步扩大，温度上升至85℃时，部分表面颜色加深至紫黑色，且有焦糊味出现。马钱苷、莫诺苷含量以55℃最高，显著高于其他处理；水溶性浸出物含量方面， 45℃、55℃之间无差异，且显著略高于其它干燥温度。因此，烘干温度宜选择55℃。

3 结论与讨论

3.1 山茱萸初加工方法考察中，通过加工样品外观性状综合加权评分，测定分析马钱苷、莫诺苷及水溶性浸出物含量，最终确定山茱萸最佳初加工方法为净选、清洗、软化（沸水煮5min）、去核、烘干（55℃）。

3.2 山茱萸鲜果软化去核，煮5min软化均匀、加工样品外观性状好，随着软化时间的延长，鲜果软化太过，导致加工后样品完整度不高，品相差。故在产地初加工中，软化时间应当严格控制。

3.3 不同干燥方法、干燥时间对山茱萸样品外观性状有较大影响，烘干、远红外干燥和减压干燥明显优于晒干和阴干；而山茱萸样品化学成分上，不同干燥方法亦有差异，以烘干法最高，其次为晒干，阴干、远红外干燥和减压干燥均较低，故在产地初加工中可将烘干与晒干相结合，但仍以烘干法作为最优选择。

3.4 烘干法不同温度考察中，随着温度升高，山茱萸样品表面颜色逐步加深，当温度上升至85℃时，表面颜色加深至紫黑色，部分已有焦糊味出现，随着表面颜色加深的同时，莫诺苷降幅57.46%，马钱苷降幅26.26%，而莫诺苷和马钱苷同为环烯醚萜苷类，环烯醚萜苷类不稳定，易受外界因素影响发生氧化，引起颜色变化。在烘干法加工药材时，温度是影响山茱萸样品外观品质的重要因素，故在实际生产中，应严格控制烘干温度。

3.5 在本文的研究中暂未对山茱萸初加工过程中去核方式（人工或机械）进行考察，但李君等[6]对山茱萸软化后去核方式做过相关研究，得出人工或机械去核二者山茱萸中内在化学成分差别很小。是否真如李君等人研究所说，还有待进一步考察证明。

[1] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[S].一部.北京:中国医药科技出版社, 2010:26.

[2] 杨剑芳,路福平,高文远,等.山茱萸的化学、药理及开发应用研究进展[J].现代生物医学进展,2006, 6(12):127.

[3] 王希明.山茱萸的产地加工[J].中国中药杂志,1993,15(6):25.

[4] 姜保本,朱小强,许君莉.山茱萸采收、加工与贮藏技术[J].陕西农业科学,2006,3:152.

[5] 闫润红,赵平,刘养清,等.不同产地山茱萸中莫诺苷和马钱素含量的研究[J].江西中医学院学报,2009,10(2):21.

[6] 李君.山茱萸采收加工储藏共性技术研究与HPLC指纹图谱研究[D].郑州:河南中医学院,2008.

（责任编辑：蒋淼）

Infuences of different processing methods on quality of Sichuan genuine medicinal materials Shanzhuyu

HUANG Xiao, LI Min, LIU Cong, ZHAO Chun-yan, ZHOU Hai-yu, ZHANG De-lin/ / (Pharmacy College, Chengdu University of Traditional Chinese Medicine; The Ministry of Education Key Laboratory of Standardization of Chinese Herbal Medicine; Key laboratory of Systematic Research, Development and Utilization of Chinese Medicine Resources in Sichuan Province—Key Laboratory Breeding Base of Co-founded by Sichuan Province and MOST, Chengdu 611137, Sichuan)

Objective:To optimize the best processing technology of Shanzhuyu by investigating different processing methods.Method:Shanzhuyu was dealt with three different softening methods including boiling, steaming and baking and fve different drying methods including drying in the shade, drying in the sun, far-infrared drying, drying under reduced pressure and drying. The softening time and drying temperature of Shanzhuyu were explored with loganin, morronisid and water-soluble extractum as evaluation indexes. And the weighted scoring method was used to comprehensively evaluate external properties to assess the quality of the sample.Result:After Shanzhuyu was boiled for 5 min，the contents of logani, morronisid and watersoluble extractum were high and stable, with good appearance of sample. Samples processed by using the drying method at 55 ℃were of the best appearance，with the highest levels of loganin, morronisid and water-soluble extractum.Conclusion:The best processing technology of Shanzhuyu are as following: select, clean, soften in boiling water for 5 min , cut kernel , dry at 55 ℃.

Shanzhuyu；processing；external properties；loganin；morronisid；water-soluble extractum

R 282.4

A

1674-926X(2015)02-002-04

四川省科技富民强县专项行动计划——川产道地药材山茱萸的规范化种植及加工技术集成与产业化示范项目（编号：川财教[2012]207号）

成都中医药大学药学院 四川省中药资源系统研究与开发利用重点实验室—省部共建国家重点实验室培育基地，四川 成都 611137

黄潇（1990-），男，硕士，主要从事中药品种、质量与资源研究

Tel:15884543408 Email:799413445@qq.com

李敏，教授，博士生导师，研究方向：中药品种、质量及资源研究

Email: 028limin@163.com

2014-07-11