明胶空心胶囊中铬元素的检测方法创新

崔永学 玄妮灵

明胶空心胶囊中铬元素的检测方法创新

崔永学 玄妮灵

目的探讨创新明胶空心胶囊中铬元素的检测方法。方法采用微波消解方法制作明胶空心胶囊的样品, 并且采用石墨炉原子吸收光谱测定。结果铬浓度在0～20 ng/L范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.99998), 加标回收率为101.2%, RSD为2.8%。结论采用本方法能够对原有方法具有较大的改善, 且快速, 简便, 对环境的污染小, 值得推广。

铬元素；微波消解；石墨炉原子吸收

铬元素是一种大自然中广泛存在的元素, 主要以氧化物的形式存在。而明胶空心胶囊的原料中, 有些厂家为了节省成本采用劣质的明胶进行生产, 严重影响药物的性质, 且导致胶囊中铬元素严重超标。一般来说, 三价的铬元素是人体必需元素之一, 但是六价的铬元素则会对人体造成伤害, 比如其可能导致肺炎、溃疡、肺癌等[1]。本研究为了测定明胶空心胶囊中的铬元素, 通过参考《中国药典》, 选择铬元素的检测方法, 选取高温干灰化法、加压消解法、微波消解法等方法, 并在一定程度上进行创新。现将具体方法报告如下。

1 材料与方法

1.1 试剂 硝酸,1000 μg/ml铬标准溶液, 过氧化氢以及超纯去离子水。

1.2 仪器 原子吸收分光光度计、铬空心阴极灯、微波消解仪、离心机等。

1.3 使用条件 灯电流：7.5 mA, 检测波长：359.4 mm, 保护气体：氩气, 石墨炉加热程序：干燥1, 干燥2, 灰化, 原子化, 清除, 冷却。

1.4 溶液制备方法

1.4.1 铬元素标准溶液 吸取1000 μg/ml铬标准溶液1 ml,另加2%硝酸至100 ml即可得到10 μg/ml的铬标准溶液；吸取10 μg/ml铬标准溶液5 ml, 另加2%硝酸至50 ml即可得到1 μg/ml的铬标准溶液。

1.4.2 样品溶液制定 取明胶空心胶囊0.5 g置于微波消解仪中, 加入硝酸5 ml消解3 h。冷却后, 加入过氧化氢2 ml,再次使用微波消解仪进行消解。再次冷却后, 取消解液于量筒内, 并加水至50 ml。将此溶液离心5 min, 之后取上清液即是样品溶液[2]。

2 结果

2.1 线性关系 取1 μg/ml的铬标准溶液0、0.25、0.5、1、2、3、4 ml于50 ml容量瓶中, 加2%的硝酸至50 ml, 以铬元素浓度和吸光度分别为横纵坐标, 绘制曲线, 方程为：Y=0.0003X-0.0005, 其中r=0.99998, 表明铬浓度在0～20 ng/L范围内与吸光度呈良好的线性关系。

2.2 精密度试验 取20 ng/ml的铬标准溶液重复前面的各项试验, 重复进行7次, 吸光度平均值为0.0641, RSD为0.38%。

2.3 重复性试验 称取胶囊壳样品7份, 0.5 g/份, 采用上述仪器按上述操作方法进行, 其平均测定值为1.4 mg/kg, RSD为2.8%。

2.4 样品测定 按照上述的方法制取样品溶液后, 分别测定6批样品, 其铬含量分别为1.25、12.78、0.37、0.78、0.21、0.58 mg/kg。

2.5 加标回收率 取已知浓度的铬元素的胶囊样品进行两个加标回收实验。每个浓度进行6次实验, 分成6个样品, 按照上述操作方法进行。最后得到平均加标回收率为101.2%, RSD为2.8%。

3 讨论

3.1 容器的清洗 本研究中使用的消解仪内胆、容量瓶、移液管、漏斗等均在每次使用前均使用硝酸溶液浸泡, 并用超纯去离子水冲洗。

3.2 硝酸的选用 选取了两个厂家的优级硝酸, 其消解后的溶液吸光度为0.12～0.26。最终选取膜厂家生产的硝酸, 其消解后的溶液吸光度为0.01～0.03, 能够基本消除硝酸对试验的影响。

3.3 标准曲线 采用标准曲线溶液的制备方法, 用2%的硝酸溶液进行稀释到达100 μg/ml的铬标准溶液。再根据中国药典的相关标准进行称取制作。经过浸泡, 静置, 消解, 转移,滤过, 测定, 到达绘制标准曲线的目的。

3.4 酸度与吸光度关系 吸取1 μg/ml铬标准溶液分别于3个10 ml容量瓶中, 并使用2%、5%以及10%硝酸溶液分别稀释至刻度。再使用相同仪器对不同浓度的3个容量瓶进行铬标准溶液测试, 结果显示, 酸浓度在2%～10%对测定结果无影响。

3.5 高温干灰化法 虽然操作方法比较简单, 但是在操作过程中会有相关元素损失, 且制作周期较长, 一般长达2 d,且密封性差, 容易被外界污染。

本研究为了测定明胶空心胶囊中的铬元素, 通过参考《中国药典》, 选择铬元素的检测方法, 并在一定程度上进行创新。并且, 最终得到的结果为铬浓度在0～20 ng/L范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.99998), 加标回收率为101.2%, RSD为2.8%。最后, 得出的结论为采用本方法能够对原有方法具有较大的改善, 且快速, 简便, 对环境的污染小, 值得推广。

[1]那海秋, 马殿君, 高广慧, 等.明胶空心胶囊中铬元素检测方法的改进.药物分析杂志,2012,32(6):924-926.

[2]李辅碧, 陈睿彦, 曾波, 等.微波消解－石墨炉原子吸收分光光度法测定药用明胶空心胶囊中铬的含量.中国药事,2013,27(7):729-731.

10.14164/j.cnki.cn11-5581/r.2015.16.196

2015-03-13]

133001 延边朝鲜族自治州食品药品检验所(崔永学),监督管理局(玄妮灵)