烟包VOC、甲醛、邻苯类物质检测常见问题分析

金潇

对于烟包的质量安全控制，除了在整个生产流程中对烟包质量安全做好实时监控以外，做好烟包及烟包用原辅材料的检测工作也至关重要。通常情况下，与烟包相关的检测指标包括三项，即VOC、甲醛和邻苯类物质的检测。针对这三项检测中的常见问题，笔者总结了如下解决方案，在此与大家分享。

VOC检测常见问题

我公司在检测VOC时使用的是安捷伦7890A+7694E顶空-气相色谱仪，该仪器的常见问题是顶空管路易污染，即顶空管路存在残留物，VOC检测残留物一般为乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、正丙酯。当顶空管路的残留物量较大时，会影响工作曲线的定量准确性，导致检测数据偏大。

1.问题分析

首先对仪器气相部分进行空运行，如基线平稳且无物质峰，即可判断气相管路无污染。因气相部分日常运行温度较高，进样口为150℃，柱温最高达180℃，FID检测器温度为250℃，有机化合物在此系列温度下基本不会残留。而顶空部分温度一般为80～120℃，通常会有一部分有机化合物残留在其中。因此，在确定气相部分无污染的情况下，将顶空瓶封盖（保证空瓶存放环境纯净，内装空气无污染）置入样品盘中，按照正常检测VOC的方法运行空瓶样，如检测空瓶时有物质峰出现，则可判断顶空管路已污染。

2.解决方案

顶空管路污染的解决方案是清洗顶空仪，具体步骤如下：

（1）准备12个样品瓶（可重复做），10个装入约1/6瓶蒸馏水或超纯水，另外2个为空瓶。

（2）传输管线与GC进样口断开，设置合适的顶空载气流量（载气<100ml/min）。

（3）如果传输管线与GC进样口不断开，GC柱箱温度设为200℃，保持5min，分流比为40∶1或50∶1。

（4）顶空设置。区域温度：样品平衡125℃、样品环140℃、传输线150℃；时间事件：样品平衡时间2.5min、样品瓶加压时间1min、充气时间1min、样品环平衡时间1min、进样时间1min。

（5）10个水瓶和2个空瓶依次装入样品盘，顶空运行。

（6）检查顶空残留情况，如清洗不理想，可重复以上步骤。

需要说明的是，该方案可能无法将顶空管路的残留物完全清除，但能在很大程度上降低残留量，提高检测精度。

甲醛检测常见问题

我公司在检测甲醛时使用的是Waters ACQUITY UPLC H-CLASS超高效液相色谱仪，检测柱为ACQUITY BEH C18 1.7μm×2.1mm×100mm色谱柱。该仪器常见的是柱压问题，偶有柱压过低的情况，一般由系统泄漏造成，检查各接口，特别是柱两端接口，找到泄漏源旋紧即可解决；多数为柱压过高的情况，通常由流路阻塞造成，此时需分段检查流路。

1.原因分析

分段检查流路时，可设置100%乙腈、0.5ml/min流速，分段断开流路接口，同时观察压力。断开接口时，压力降低；连接接口时，压力升高较明显处即为阻塞段。

2.解决方案

如果色谱柱流路发生阻塞，可采用溶剂浸泡、超声等方法对其进行清洗。如果清洗效果不理想，则可考虑更换部件。

如果判断为柱阻塞，可设置100%乙腈、1ml/min流速（注意流速需缓慢升降）对流路进行冲洗，直至柱压正常。如果此方法无法使柱压降至正常，那么可以考虑将色谱柱进出口反过来装在仪器上，用上述流动相对色谱柱进行冲洗。此时，如果柱压仍不下降，只有考虑更换色谱柱。

3.预防液相色谱柱流路阻塞、柱压过高的注意事项

（1）柱压过高与柱箱温度偏低有一定关系，因此应保证柱箱温度高于室温5℃以上。

（2）不定期检查色谱柱及预柱等接口是否松动，以免出现死体积或者峰漂移现象。

（3）每天更换一次纯水，每2～3天更换一次强弱洗液。

（4）不定期清洗溶剂过滤头（先后采用超纯水和乙腈进行超声清洗）。

（5）样品过滤精细，用较小孔径的滤膜对样品进行过滤。

4.更换液相色谱柱的注意事项

（1）更换新柱后，设置100%乙腈、0.1ml/min流速，冲洗色谱柱30min。

（2）设置100%乙腈、0.2ml/min流速，冲洗色谱柱30min，激活色谱柱。

（3）重新制作标准曲线。

邻苯类物质检测常见问题

我公司在检测邻苯类物质时使用的是安捷伦7890A+5975C气质联用仪，检测柱为H P - 5 M S 30m×0.25mm×0.25μm非极性柱。该仪器的常见问题及解决方法如下。

（1）仪器使用一段时间后，进样口压力突然上不去。通常情况下是由于进样次数过多，导致隔垫密封性能变差，压力上不去。此时，更换隔垫即可解决，注意更换隔垫的同时最好同时更换垫圈。

（2）GCMS关机一段时间后再开机，氮气峰下不来。通常情况下，首先考虑是否存在漏气，可将各部件螺母扭紧一下，或设置“参数→手动调谐→更多参数→质量数设成丙酮的特征离子数（58）→确定→轮廓图”，用棉签蘸取少许丙酮靠近可能漏气的部位（注意不要接触仪器），观察轮廓图是否出丙酮峰，从而判断具体漏气部位。如果确认没有漏气，则可将进气口端拧开，排气5min，用载气（氦气）将残留在里面的氮气吹出来。

（3）进样后，不出峰。在确认检测柱连接正常的情况下，第一，检查进样针是否取到样品，如果样品液面低于0.5ml，有可能抽取不到样品；第二，检查进样针是否阻塞，取下进样针抽取液体进行检查；第三，检查衬管是否阻塞，进样次数多或者隔垫质量差，都有可能导致隔垫碎屑进入衬管，造成阻塞。如果这三项都没有问题，再考虑检测器是否有问题。

（4）不运行序列，提示“进样器错误，机架不存在，无效位置”。该问题是由仪器与工作站联机不正常导致，只需重启工作站和气相即可解决。endprint