聚四氟乙烯纤维中杂质分离技术研究

2014-11-01任忠海李天宝钟月香李丽华

有机氟工业 2014年2期

任忠海李天宝钟月香李丽华

(1.广东检验检疫技术中心，广东广州 510623;2.江门出入境检验检疫局，广东江门 529000)

0 前言

聚四氟乙烯纤维也称氟纶，由聚四氟乙烯为原料，经纺丝或制成薄膜后切割或原纤化而制得的一种合成纤维。聚四氟乙烯纤维化学稳定性极好，具有耐高温、耐强酸、耐强碱、摩擦系数低等优良特性，因此，被广泛应用于耐磨机械领域、滤材、垃圾焚烧炉、航天航空以及医用纺织品等领域［1－3］。目前，聚四氟乙烯纤维生产方法主要有载体纺丝法、糊状挤压纺丝法、膜裂纺丝法及湿法纺丝法4种［4］。载体纺丝法(也称乳液纺丝法)是工业上采用的主要方法，将浓度约60%的聚四氟乙烯乳液与黏胶丝或聚乙烯醇(PVA)等成纤性载体混合后制成纺丝液，纺丝后将载体在高温下碳化除掉，聚合物被烧结而连续形成纤维。这种方法可制得纤度较小的纤维，但在烧结过程中易产生结构上的缺陷，并混入载体的碳化物，因而强度较低，颜色较深，一般呈棕褐色［5－6］。

除了以载体纺丝得到棕褐色的聚四氟乙烯纤维外，还有白色聚四氟乙烯纤维，一般是由膜裂切割法制得［7］。

本文采用微波消解法对载体纺丝法制得的聚四氟乙烯纤维杂质分离方法及其物理性质的变化情况进行了研究。

1 试验

1.1 仪器

微波消解仪:Ethos One，麦尔斯通;扫描电镜:SEM，日立S－3000N;气动型电脑单纤维强力仪:YG004D，常州华纺纺织仪器有限公司;超声波清洗仪:DL－720B，上海之信仪器公司。

1.2 试剂和材料

聚四氟乙烯纤维为南德意志大中华集团(TUV－SUD)产品，硝酸、高氯酸、双氧水等均为分析纯。

1.3 微波消解条件

消解液采用8 mL HNO3+1 mL H2O2。升温程序如下:

1.4 样品处理

将5.0 g聚四氟乙烯纤维剪碎，于105±1℃的烘箱中烘至恒重，称取0.2 g烘至恒重的样品于微波消解罐中，加入8 mL硝酸和1 mL双氧水，装好罐，按照1.3的条件进行微波消解处理。

将消解液倒掉，用蒸馏水将样品上残留的消解液清洗干净后置于盛有蒸馏水的烧杯中，用超声波清洗仪处理10 min，放置烘箱中烘至恒重，做平行试验。

1.5 样品中杂质含量的计算

样品中杂质含量的计算公式如下:

式中:X为试样中杂质含量，%;

m1为微波消解前称样量，g;

m2为微波消解后样品重量，g。

1.6 样品纤维强度和伸长率试验

样品单纤维强力采取分离测试，将聚四氟乙烯纤维头端夹持在上夹持器中，再加上适当的预加张力，将纤维固定在下夹持器中，完成被测纤维的固定。对被测纤维进行拉伸，加载速度为24 mm/min，直至纤维断裂。

2 结果与分析

2.1 消解方法选择

消解方法应满足以下条件:避免待测组分遭受损失;不得引进干扰物质;安全、快速，不给后续操作步骤带来困难;消解后得到的溶液一定要便于检测。

首先使用传统消解方法［8］。称取一定量的聚四氟乙烯纤维于105±1℃的烘箱中，烘至恒重，称取0.2 g的两个平行样于100 mL烧杯中，分别加入10 mL浓硝酸，于电热板上加热，30 min后再加入5 mL H2O2，继续加热 60 min，期间补加 H2O2，再加入高氯酸2 mL至冒白烟。清洗干净样品后于105℃烘至恒重，重量与原重相差不多，颜色仅稍稍变浅。此方法不适用。

采用微波消解法处理样品，样品颜色明显变浅至白色，重量明显下降，说明微波消解法去除聚四氟乙烯纤维杂质可行。同时经过试验确定消解液采用8 mL HNO3+1 mL H2O2相对于8 mL HNO3+2 mL H2O2、8 mL HNO3+3 mL H2O2、8 mL HNO3+4 mL H2O2、9 mL HNO3+2 mL H2O2、9 mL HNO3+3 mL H2O2效果最佳。