筛分水平浓度法构建浑河沉积物重金属基准初步研究

赵艳民，张雷，秦延文，郑丙辉，马迎群

中国环境科学研究院 环境基准与风险评估国家重点实验室 国家环境保护河口与海岸带环境重点实验室，北京 100012

筛分水平浓度法构建浑河沉积物重金属基准初步研究

赵艳民，张雷，秦延文*，郑丙辉，马迎群

中国环境科学研究院 环境基准与风险评估国家重点实验室 国家环境保护河口与海岸带环境重点实验室，北京 100012

以浑河水系表层沉积物为研究对象，应用筛分水平浓度法初步探讨了浑河沉积物中4种重金属(铜、铅、锌和镉)沉积物质量基准推荐值。结果表明，筛分水平浓度法获取的浑河沉积物铜、铅、锌和镉的质量基准分别为46.69、39.18、140.03和0.54 mg·kg-1(以干质量计)。通过与不同国家及地区指定的重金属质量基准推荐值以及本地区采用其他方法推导的重金属基准推荐值进行比较，推算出本研究获取的4种重金属沉积物质量基准推荐值接近所有数据的中间值。由于本研究中用于推导沉积物质量基准的数据相对较少，导致获取的沉积物重金属质量基准推荐值存在一定的不确定性。

重金属；沉积物质量基准；筛分水平浓度法

沉积物是水生生态系统的重要组成部分[1]，不仅是水体环境中污染物的“汇”，直接反映水体受污染的严重程度，而且当外界理化条件发生改变时，束缚在沉积物中的污染物可以重新释放到水体中，造成水体的二次污染[2]。沉积物是底栖生物主要的生活场所和饵料来源，蓄积于沉积物中的化学物质，在外界理化条件发生改变时，发生相应的形态和结构的改变，作用于底栖生物，对其产生不利影响。此外，沉积物中的污染物质经过生物富集和食物链放大作用，使污染物能够作用于陆生生物乃至人类[3]，因此沉积物环境质量的好坏与生态系统健康密切相关。

沉积物质量基准(sediment quality criteria, SQC)是特定的化学物质在沉积物中不对底栖生物产生不利影响的保护性临界水平[4]，是底栖生物剂量-效应关系的反映[5]。自美国于20世纪80年代开展沉积物质量基准的研究工作以来，北美、欧洲以及澳大利亚、新西兰以及中国香港等国家和地区先后采用不同的方法构建了淡水沉积物质量基准，其中一些已经作为临时性标准为环境管理部门采用[6]。我国的沉积物质量基准研究起步较晚，20世纪90年代，我国学者开始从不同角度介绍了国际对于沉积物质量基准的研究进展[7-9]。近年来，不同研究者开始采用不同方法开展沉积物中重金属[10-11]、有机污染物[3,12]基准推导方法研究。目前国际上应用于计算沉积物质量基准的推导方法已经超过10余种，其中影响较大的包括背景值法(sediment background approach, SBA)、相平衡分配法(equilibrium partitioning approach, EqP)、沉积物加标毒性实验法(spiked sediment bioassay approach, SSBA)、筛分水平浓度法(screening level concentration approach, SLCA)、沉积物质量效应三元法(sediment quality triad approach, SQTA)等[13]。

浑河位于我国辽宁省东部，流域面积1.14×104km2，水系发源于清原县滚马岭西南麓，西南流经清原、新宾、抚顺和沈阳等县市，在海城与太子河汇合形成大辽河后自营口注入渤海，是辽河流域最重要的河流之一[14]。由于浑河流经抚顺、沈阳、鞍山等我国东北地区重工业城市，大量工业废水以及城市生活污水的汇入，造成浑河水质污染问题严重，根据GB3838—2002《地表水环境质量标准》的划分，浑河流出沈阳后，水质长期为V类[15]。已有研究表明受纳水体中重金属大部分迅速由水相转入固相，即结合到悬浮物和沉积物中，而结合在悬浮物上的重金属在被水流搬运过程中，一旦水流速度减慢，结合在悬浮物上的重金属最终沉入到沉积物中，导致沉积物重金属含量远高于相应上覆水中重金属含量[16]。目前我国尚未建立广泛接受的沉积物质量基准，导致现有的沉积物质量评价只能选择当地的土壤背景值作为判断依据[17]，或者直接采用国外已经建立的沉积物重金属质量基准[18]，导致难以对浑河沉积物重金属污染进行客观评价。

筛分水平浓度法是基于污染物的生物效应推导保护底栖生物免受污染物危害的沉积物质量基准的方法，最初由Neff等[19]提出用于建立美国海洋以及淡水沉积物非极性有机污染物的环境质量基准。该方法主要通过现场调查获取的沉积物中污染物的浓度与底栖生物丰度数据，通过统计方法计算获取能够有效保护一定比例(通常为95%)的底栖物种的浓度作为筛分水平(screening level concentration, SLC)。SLC法推导沉积物质量基准的具体过程如图1。

如图所示，筛分水平浓度法推导沉积物质量基准具体步骤可分为：

1) 广泛收集“相匹配的”(matched)化学污染物和生物调查数据，并对同一现场样品的分样进行化学污染物种类和含量以及底栖生物的种类和丰度的分析测定；

2) 筛选出现频次超过一定数量的底栖生物物种，作为确定污染物筛分水平浓度的筛分物种；

3) 对于某一筛分物种，将其出现位点的污染物浓度按照从低到高的顺序进行排列，选择出现筛分物种的站位中，90%的污染物浓度作为能够有效保护该物种的物种筛分浓度(Species screening level concentration, SSLC)；

图1 筛分水平浓度法构建污染物的沉积物质量基准流程图Fig. 1 Flow chart of deriving sediment quality criteria by screen level concentration approach

4) 根据不同筛分物种SSLC，推导沉积物中能够有效保护95%筛分物种的筛分水平浓度(Screening level concentration, SLC)，作为该污染物的沉积物质量基准。

本研究利用本实验室2010—2011年的调查数据，开展利用筛分水平浓度法构建浑河水系沉积物的铜、锌、铅、镉的质量基准的相关研究，为充分、合理利用监测数据制定沉积物质量标准提供方法借鉴。

1 材料与方法(Materials and Methods)

1.1 样品采集及保存

2010年1月、7月和2011年7月在浑河、大伙房水库等区域采用1/16 m2的改良彼得逊采泥器共收集73个沉积物以及底栖生物样品。沉积物样品装入密封袋中置于4 ℃低温保存，用以进行理化分析。大型底栖动物利用分样筛(40目)筛选，标本采用75%(体积分数)乙醇保存。

1.2 样品分析与质量控制

沉积物中重金属含量采用HNO3-HF(V∶V=5∶1)微波消解，电热板赶酸，2%(质量分数)HNO3定容至100 mL，ICP-MS(Agilent 7500CX)测定。大型底栖动物样品在解剖镜和显微镜下进行鉴定和数量统计，获取的大型底栖动物大部分鉴定到种，少数鉴定到属，详细记录各物种的数目，最后换算成每平方米的个体数目。

分析实验过程中每批样品均做全程空白，以消除样品处理以及测定过程中可能带入的污染。同步分析了购自地球物理地球化学勘查研究所生产的水系沉积物成分分析标准物质(GBW07309)，元素Cd、Cu、Pb和Zn的回收率分别为87%、，98%、89%和108%，均在美国国家环境保护局(USEPA)要求范围(80%～120%)之内，所有样品均进行平行样测定，相对标准偏差均小于5%。

1.3 数据分析

Excel中对数据进行整理。Orgin8.0进行正态性检验等相关统计分析工作，并进行相关绘图。

2 结果(Results)

2.1 浑河沉积物铜、铅、锌、镉含量水平

本研究中浑河表层沉积物铜、铅、锌和镉含量平均值分别为69.31、50.68、232.55和2.04 mg·kg-1，不同沉积物样品中的重金属元素含量变异范围较大(表1)。浑河水系沉积物中铜、铅、锌和镉4种重金属元素含量均高于辽宁省土壤背景值、辽河水系沉积物以及全国沉积物平均值。其中镉污染程度最高，超过辽宁省土壤背景值、辽河水系沉积物平均值和全国水系沉积物平均值18.59、1.86和7.86倍，锌次之，分别为辽宁省土壤背景值、辽河水系沉积物平均值和全国水系沉积物平均值的3.66、1.35和3.02倍，铜为3.50、1.78和2.71倍，铅为3.66、1.35和3.02倍。

2.2 浑河沉积物大型底栖生物组成

2010年至2011年浑河流域(包括大伙房水库)共取样调查获得底栖生物30种(表2)，其中环节动物8种，占出现物种总数的26.67%；软体动物6种，占出现物种总数的20.00%；摇蚊幼虫9种，占出现物种总数的30.00%，还有部分甲壳动物物种以及一些水生昆虫幼虫。

表1 浑河及其支流表层沉积物重金属含量统计Table 1 Heavy metal concentrations in surface sediments of Hunhe River and its tributary (mg·kg-1)

2.3 筛分水平浓度法推导浑河及其支流沉积物重金属质量基准

本研究规定出现频次超过10次的底栖生物作为推导沉积物重金属质量基准的筛分物种。对于某种出现频次超过10次的底栖生物，采用百分位数法推导90%物种出现时对应的沉积物重金属含量作为某种物种的铜、铅、锌和镉的SSLC。不同物种的SSLC，按照从小到大的顺序排序，选择能够保证95%的物种出现的浓度作为沉积物重金属的质量基准。

根据表2，本研究以出现频次超过10次的底栖动物作为筛分水平浓度法构建浑河沉积物铜、铅、锌和镉基准的筛分物种，涉及的具体物种包括环节动物门的霍甫水丝蚓、克拉伯水丝蚓、奥特开水丝蚓、苏氏尾鳃蚓和中华颤蚓，软体动物门的铜锈环棱螺、耳萝卜螺和椭圆萝卜螺，摇蚊幼虫包括花翅前突摇蚊、微刺棱附摇蚊、小云多足摇蚊、中华摇蚊和德永雕翅摇蚊。

利用excel软件获取不同物种的铜、铅、锌、镉4种重金属的SSLC，结果见表3。

表2 浑河及支流大型底栖动物物种汇总Table 2 Summary of macrobenthos species in Hunhe River and its tributary

注：检出率为样本中出现物种的次数与总样本数的比值。

Note: Detection rate was the ratio of the occurrence number of species and the total numbers of samples.

表3 浑河沉积物中铜、铅、锌和镉的物种筛分水平浓度(SSLCs)Table 3 Species screening level concentrations (SSLCs) for copper, lead, zinc and lead in Hunhe River sediments

注：出现频次为样品中物种的出现次数(不同采样站点，或同一采样站点不同采样时间)。Note: Frequency of occurrence refers to the occurrence number of species in all the samples (samples in different sites and samples at different time)

不同物种的筛分水平浓度SSLC按照从小到大的顺序进行排序，用以推导能够有效保护95%的物种的筛分水平浓度SLC，并作为沉积物质量基准。

经过正态分布检验，本研究中的铜、铅、锌和镉的SSLC数据均符合正态分布(表4)。利用表3中的数据，做出浑河沉积物铜、铅、锌和镉的物种筛分水平浓度百分位图，并利用Orgin软件对其进行正态拟合，拟合结果如图2。

不同物种的SLC进行正态拟合，选择5%对应的铜、铅、锌、镉含量作为浑河沉积物铜、铅、锌和镉的SLC(如图2)，最终获取浑河沉积物铜、铅、锌和镉的SLC分别为46.69、39.18、140.03和0.54 mg·kg-1，即可作为基于物种筛分水平浓度法对应的浑河及其支流沉积物铜、铅、锌、镉基准。

3 讨论(Discussion)

3.1 不同国家和地区沉积物铜、铅、锌和镉基准的比较

如表5所示，不同国家和地区的沉积物重金属基准存在明显差异，除锌基准最大值和最小值的差异小于10之外，铜、铅和镉基准推荐值的最大值和最小值之差均超过10倍，其中铜基准最大值和最小值相差更是超过40倍。基准差异产生的主要原因在于各国家和地区制定沉积物质量基准的方法各不相同，保护目标和保护程度也有差异，因此在筛选环境因子以及获得生物效应数据方面会产生差异[32]。然而，本研究基于筛分水平浓度法获取的浑河沉积物重金属质量基准与邓保乐等[23]基于相平衡分配法获取的辽河沉积物铜、铅和锌基准大致相当，表明在一定区域范围内，选择不同方法构建的基准具有可比性。本研究中镉基准推荐值较小，其原因在于筛分水平浓度法推导沉积物质量基准时，将不同物种的SSLC赋予相同的权重，本研究镉基准推荐值主要取决于耳萝卜螺和小云多足摇蚊的SSLC值，而2种物种在空间分布上极不均衡，2种物种均主要分布于浑河流域中浑河、苏子河和社河上游(大伙房水库以上)，沉积物中镉含量较低的区域，导致获取的2种物种SSLC值偏小，而本研究数据积累有限，尚不能判断2种物种在镉含量较高沉积物中出现状况，此外满足条件的筛分物种数较少，难以进行相互佐证，因此基准值仍具有较大的不确定性。

表4 浑河沉积物中铜、铅、锌和镉SSLC的整体分布检验Table 4 Normality Test of SSLCs for copper, zinc, lead and cadmium in Hunhe River sediments

图2 推导浑河沉积物铜、铅、锌、镉的筛分水平浓度(SLCs)Fig. 2 Deriving the screening level concentrations (SLCs) of Cu, Pb, Zn and Cd for Hunhe River sediments

表5 浑河沉积物中铜、铅、锌和镉SSLC的整体分布检验Table 5 Normality Test of SSLCs for copper, zinc, lead and cadmium in Hunhe River sediments (mg·kg-1 dry weigth)

注：ERL为效应范围低值；ERM为效应范围中值；LEL为最低效应水平；PEL为可能效应水平；PEL-HA28为28 d Hyalella azteca阈值效应水平实验值；NOAA为美国大气与海洋管理局；FDEP为佛罗里达州环保局；USEPA为美国国家环境保护局。

Note: ERL(Effect range-low); ERM(Effect range-median); LEL(Lowest effects level); PEL(Probable effects level; PEL-HA28(Probable effect level value derived by 28 day bioassays of Hyalella azteca); NOAA: National Oceanic and Atmospheric Administration; FDEP: Florida Department of Environmental Protection; USEPA: United States Environmental Protection Agency.

3.2 筛分水平浓度法与其他方法的比较

沉积物质量基准研究初期，主要借用化学物质在沉积物中的背景值，实际研究中，主要通过寻找与所研究的沉积物性质相似、生成条件相近的相对未污染的样品含量[33]。由于背景值与基准值意义完全不同，不仅没有考虑生物效应，而且是禁止自然状况下化学物质的任何增加[4]，因此背景值法不能独立推导沉积物质量基准，只能为其他方法推导沉积物质量基准提供参考。

相平衡分配法是目前应用较为广泛的沉积物质量基准推导方法[10]，其基本思路是：根据水质基准确定间隙水相的基准，并根据平衡关系推导沉积物质量基准。该方法理论基础较为扎实，能够与现有的水质基准相联系，然而，相平衡分配法基于单一污染物对于上覆水生物的毒性效应，反推沉积物质量基准时，没有考虑沉积物中众多污染物的协同、相加或是拮抗效应[30]，将以此法推导的沉积物质量基准应用于沉积物质量评价时可能出现偏差。此外，对于很多污染物，目前难以获取令人信服的固液分配系数，限制了该方法的应用。

沉积物加标毒性实验法，是指在实验室条件下，选择“清洁”沉积物样品，进行污染物(单一污染物或污染物混合物)定量“加标”，并开展相应的生物毒性实验，建立污染物与生物效应之间的“剂量-效应”关系，用以推导沉积物质量基准。沉积物加标毒性实验法理论上适用于推导各种化学污染物的沉积物质量基准，通过控制诸如总有机碳、酸挥发性硫化物等影响污染物毒性的因子，可以构建较为准确的沉积物质量基准[34]。然而，由于开展沉积物加标毒性实验花费的时间和经费较大，用于开展毒性试验的备选实验动物物种较为有限，目前只针对有限污染物开展了一定的研究[30]。

与上述几种方法相比，SLC法的优势在于：(1)适用范围广。SLC法通过获取的相互匹配的沉积物和底栖生物调查数据，经过统计分析获取沉积物质量基准，对污染物的类型以及沉积物的种类无特殊限定，可用于各种类型污染物(重金属、持久性有机污染物)的沉积物质量基准推导；(2)在一定程度上反应了污染物的生物毒性。不同污染物之间相加、拮抗、协同关系最终以对底栖生物综合毒性的方式作用于底栖生物，而SLC法以底栖生物物种出现与否作为对沉积物综合毒性的反映；(3)方法简单，具有很强的可操作性。SLC法能够在不需要额外增加相关分析的基础上，直接利用监测的数据推导沉积物质量基准。作为构建沉积物质量基准的主流方法之一，加拿大安大略省利用SLC法构建了包括金属、PCBs和有机氯杀虫剂的沉积物质量基准[35-36]。

SLC法的缺点在于：(1)难以辨别其他因素的影响，如人工或天然因素造成的底栖生物栖息地环境改变；(2)难以构建污染物和生物效应之间的因果关系；(3)以底栖生物出现与否作为评判指标过于“激进”，缺乏对亚致死剂量的考虑；(4)SLC法推导的沉积物质量基准的合理与否，在很大程度上取决于监测数据的丰富程度，对于特定流域，数据不足将会导致较大的不确定性。USEPA以SLC法推导沉积物质量基准时，要求每种物种在观测站位中出现频率超过10次，而用于推导SLC的SSLC数不少于20个[37]。

本研究的结果主要基于本实验室连续2年度对浑河及其支流调查结果，调查范围主要集中于浑河干流的国控、省控监测断面，而对浑河流域其他广大的区域尚未开展调查工作，因此调查获取的数据有限，尤其是底栖生物调查数据不足。调查获取的底栖生物物种数较少，覆盖的类群也较为单调，尤其是被认为对于污染物较为敏感的水生昆虫幼虫的类群较少，检出率低。本研究中满足出现频次超过10的物种仅为13种，尚未满足USEPA以SLC法推导沉积物质量基准的要求，且本研究中满足频次要求的物种以较为耐污的环节动物与摇蚊幼虫为主，以此估算出的浑河沉积物重金属的质量基准具有一定的不确定性。随着我国监测体系的完善，尤其是“十二五”期间，我国生物监测网络逐渐建立[38]，相互匹配的化学数据和生物调查数据逐渐丰富，采用SLC法获取的沉积物质量基准推荐值的不确定性也将逐渐减小。此外，针对筛分水平浓度以底栖动物出现与否作为评判指标过于“激进”的问题，可适当选择筛分物种进行沉积物加标毒性试验，补充个体、组织、细胞乃至分子水平的效应的相关结果，降低基准的不确定性。

目前我国水环境管理中正在由传统的控制化学指标，向基于生态毒理评价的水环境风险管理模式转变。而筛分水平浓度法作为一种计算简单、适用于各类污染物、各种类型沉积物，能够充分利用监测数据，且获取的结果能够反映底栖生物对污染物的反应的沉积物质量基准推导方法，在水环境管理中具有较强的应用价值。

致谢：感谢南开大学生命科学学院王新华教授在物种鉴定方面的帮助，感谢中国环境科学研究院罗燕、曹伟、刘志超等同志在样品收集与整理过程中所做的细致工作。

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SedimentQualityCriteriaforHeavyMetalsinHunheRiverBasedonScreeningLevelConcentrationApproach

Zhao Yanmin, Zhang Lei, Qin Yanwen*, Zheng Binghui, Ma Yingqun

State Key Laboratory of Environmental Criteria and Risk Assessment, State Environmental Protection Key Laboratory of Estuary and Coastal Environment, Chinese Research Academy of Environmental Sciences, Beijing 100012, China

11 October 2013accepted19 December 2013

The screening level concentration (SLC) approach was induced to preliminarily discuss the sediment quality criteria (SQC) recommended values of four heavy metals-cadmium (Cd), copper (Cu), lead (Pb), and zinc (Zn) for surface sediments from Hunhe River. The calculated SQCs of Cd, Pb, Cu and Zn of Hunhe River were 0.54, 39.18, 46.69 and 140.03 mg·kg-1(on the basis of dry weight). These SQC values were compared with those of different countries and regions, and it was found that SQCs obtained in this study were close to the median values of the reference data. However, because the data used to derive SQCs was not enough, the values of SQCs in this paper might be relatively biased.

heavy metal; sediment quality criteria; screening level concentration

国家水体污染与控制治理科技重大专项资助项目((2012ZX07503-002))

赵艳民(1979-)，博士，副研究员，研究方向为水生生态毒理学与风险评价，Email: zhaoym@craes.org.cn

*通讯作者(Corresponding author)，E-mail: qinyw@craes.org.cn

10.7524/AJE.1673-5897.20131011002

赵艳民，张雷，秦延文，等. 筛分水平浓度法构建浑河沉积物重金属基准初步研究[J]. 生态毒理学报, 2014, 9(2): 329-338

Zhao Y M, Zhang L, Qin Y W, et al. Sediment quality criteria for heavy metals in Hunhe River based on screening level concentration approach [J]. Asian Journal of Ecotoxicology, 2014, 9(2): 329-338 (in Chinese)

2013-10-11录用日期2013-12-19

1673-5897(2014)2-329-10

X171.5

A

秦延文(1973—)，女，环境科学博士，研究员，主要研究方向为水环境保护，发表学术论文30余篇。