运用近红外光谱法对心可宁胶囊一致性检验的研究*

李 奇，田 静，闻琍毓

(扬州市药品检验所，扬州 225009)

心可宁胶囊由丹参、三七、红花、蟾酥、水牛角浓缩粉、人工牛黄、人参须、冰片等8味中药组成，具有活血散瘀、开窍止痛之功效，临床上主要用于冠心病、心绞痛、胸闷、心悸、眩晕等症。在本所对该药物进行评价性检验的过程中，发现该药在江苏省各乡镇卫生院及药店占有较大市场份额。为了配合药品检测车对这些区域的监督检查，采用OPUS软件对心可宁胶囊进行了一致性检验模型的建立。该模型稳定可行，简单易操作，准确率高，适用于药品检测车对心可宁胶囊一致性的快速筛查。

1 仪器与试药

Matrix-F型近红外光谱仪(布鲁克光谱仪器公司)，带OPUS 5.0分析软件。40批心可宁胶囊分别来自全国13个不同生产厂家，经实验室按标准检验均为合格品。

2 心可宁胶囊一致性检验方法的建立

2.1 心可宁胶囊NIR光谱的采集［1］利用车载型近红外光谱仪对13个厂家的40批心可宁胶囊采集NIR光谱。光谱采集条件：波数范围4 000～12 000 cm-1，扫描次数32次，分辨率为8 cm-1，每批样品随机选择3粒，每粒扫描1次，共得到120张原始光谱图。原始NIR光谱图见图1。

图1 心可宁胶囊的原始NIR光谱图

2.2 建立心可宁胶囊一致性检验模型

2.2.1 聚类分析模型 将13个厂家40批样品心可宁胶囊近红外图谱进行聚类分析，结果见图2。由图2可以看出结果最终分为两大类，其中12个厂家聚为一类，另一个厂家聚为一类。

2.2.2 心可宁胶囊一致性模型的优化［2］将13个厂家的40批心可宁胶囊样品的120张NIR光谱图用一致性检验(conformity test)的分析方法建立定性分析模型。按照聚类分析的结果，将99张光谱图作为检验集，用于建立一致性检验模型;其余随机挑选的21张光谱图作为测试集，用于考察模型的预测能力，一致性指数选择为4。分别采用原始光谱、矢量归一、一阶导数、二阶导数、一阶导数+矢量归一、二阶导数+矢量归一共6种分析方式在不同的波数范围内对120张图谱进行分析，不同的分析方法对检验集和测试集样品的错判样品数见表1。从表1可以看出，原始光谱法和矢量归一化法处理的光谱在4 000～12 000 cm-1全波段及4 000～8 800 cm-1波数范围内建立的一致性检验模型对检验集和测试集的误判率均较小。

图2 聚类分析图

表1 不同的一致性检验模型对检验集和测试集样品的错判样品数

2.2.3 心可宁胶囊一致性模型的验证及建立 取与心可宁胶囊具有某些相似成分的两种中成药胶囊剂对模型进行验证。将采集的近红外光谱加入测试集样品，以原始光谱法和矢量归一化法处理的光谱在4 000～12 000 cm-1全波段及4 000～8 800 cm-1波数范围内建立的一致性检验模型对其进行验证。采用原始光谱法或矢量归一化法在4 000～12 000 cm-1全波段建立的模型会对其中一种中成药产生误判。故结合心可宁胶囊一致性模型的优化及验证结果，选用矢量归一化光谱的4 000～8 800 cm-1波数范围，建立了心可宁胶囊的一致性检验模型。

3 讨论

3.1 中成药大多由复方组成，化学成分非常复杂，近红外分析技术通过对样品的一次近红外光谱简单测量，即可在几秒至几分钟之内同时测定一个样品的几种至几十种性质数据，应用于中成药的分析具有简单、快速、高效的特点［3］。

3.2 在聚类分析中单独聚为一类的某厂家的5批样品以显微法进行异性有机物检查时均检出其余植物组织特征，该生产工艺的差异与近红外光谱聚类分析结果之间的是否有关联有待进一步研究。

3.3 本文建立的模型所涉及的品种虽然涉及到全国范围内生产的心可宁胶囊品种，具有一定代表性，但是样品量相对较小，在实际运用中可能出现与模型库中不一致的图谱，这需要在实际运用中不断补充样本数量扩充模型库。

3.4 本文采用最大CI法建立的近红外模型专属性较强，可以快速、准确的对心可宁胶囊进行一致性检验，适用于药品稽查人员利用药品快检车对心可宁胶囊假劣药品的快速筛查。

1 张铮，王唯红，白瑞.近红外光谱法对三七片一致性检验的研究［J］.安徽医药，2011，15(6)：689

2 刘伟，范可青，包艳春，等.运用近红外光谱法对青霉素V钾片一致性检验的研究［J］.药物分析杂志，2009，29(1)：125

3 阮治纲，李彬.近红外光谱分析技术的原理及在中药材中的应用［J］.药物分析杂志，2011，31(2)：408