硫矾肤疾散的制备及质量控制

2014-07-18孙庆王晓君

中国现代药物应用 2014年7期

孙庆王晓君

硫矾肤疾散的制备及质量控制

孙庆王晓君

目的制备硫矾肤疾散, 并建立其质量控制方法。方法采用理化法进行白矾和冰片定性鉴别, 用火试法进行硫磺的定性鉴别, 用置换配位滴定法测定成品中白矾的含量, 并进行方法学考察。结果理化法进行白矾和冰片、火试法进行硫磺的定性鉴别专属性强, 重现性好, 阴性无干扰。置换配位滴定法测定白矾的含量加样回收率为98.87%；RSD为0.89%(n=6)。结论该方法简便易行, 可准确进行定性、定量, 有效控制成品质量。

硫矾肤疾散；含水硫酸铝钾；置换配位滴定法；含量测定

硫矾肤疾散由硫磺、冰片、煅白矾等药物组成, 是临床治疗多种皮肤疾患的有效经验方。具有解毒燥湿、杀虫止痒的功效, 对牛皮癣、湿疹、神经性皮炎、体股癣等有显著疗效。本实验应用理化法鉴别制剂中的白矾和冰片, 用火试法鉴别制剂中的硫磺, 采用置换配位滴定法, 以含水硫酸铝钾［(KAl(SO4)2·12H2O)］为指标, 测定成品中白矾的含量。

1 材料

1.1器材碱式滴定管；冰片对照品(中国药品生物制品检定所, 批号110743-2300303)、含水硫酸铝钾［KAl(SO4)2· 12H2O］；其余试剂均为分析纯。天平(0.1g、0.1 mg), 容量瓶(250 ml), 酸式滴定管(50 ml), 移液管(20 ml), 锥形瓶(250 ml), 烧杯,电炉等。

2.2药品 HC1(1:1、1:3), NH3·H2O(1:1), 乙二胺四乙酸二钠(Na2H2Y·2H2O, A.R.), ZnO(基准试剂), NH4F(A.R.), 六亚甲基四胺(20%), 二甲酚橙指示剂(0.2%)等。

2 处方与制备

2.1处方硫磺890 g, 冰片20 g, 煅白矾90 g。

2.2制备工艺以上三味, 混合, 粉碎成极细粉, 过筛, 混匀, 分装, 即得。

3 方法与结果

3.1铝盐(白矾)的化学鉴别取本品2 g, 加0.1 mol/l的盐酸溶液10 ml, 振摇10 min, 滤过, 取滤液5 ml, 加浓氨试液1 ml,溶液变浑浊。再加茜素磺酸钠指示液约3～5滴, 溶液变为樱红色, 久置生成樱红色沉淀。

3.2硫磺的火试鉴别取本品点燃, 发出蓝色火焰, 并有刺激性气味产生。

3.3冰片的化学鉴别取本品1 g, 加乙醇10 ml, 振摇, 滤过,取滤液5 ml, 加新制的1%香草醛硫酸1 ml, 即显紫色。

3.4白矾含量测定

3.4.1白矾含量测定方法取本品约4 g, 精密称定, 加水40 ml, 超声处理5 min, 滤过, 取滤液20 ml, 加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)20 ml, 精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05 mol/l)25 ml, 煮沸5 min, 放冷, 加二甲酚橙指示液1 ml, 用锌滴定液(0.05 mol/l)滴定至溶液自黄色转变为红色, 每1 ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05 mol/l)相当23.72 mg的含水硫酸铝钾［KAl(SO4)2·12H2O］。

本品含白矾以含水硫酸铝钾［KAl(SO4)2·12H2O］计,不得少于14.50%。

3.4.2方法可行性考察分别精密称取对照品0.6 g、供试品4 g和阴性对照品4 g, 按上述“白矾含量测定方法”进行测定。结果表明, 供试品中含水硫酸铝钾［KAl(SO4)2·12H2O］与对照品测定结果情况一致, 在此条件下, 其他组分对测定结果没有影响, 且阴性对照品没有干扰, 专属性强。

3.4.3稳定性试验按上述“白矾含量测定方法”, 制备供试品溶液5份, 分别于配制后0 h, 1 h, 2 h, 3 h, 4 h, 依次进行白矾含量测定, 结果表明在4 h内稳定性良好, RSD为1.21%。

3.4.4精密度考察按上述“白矾含量测定方法”, 制备供试品溶液, 重复进行6次, 依次测定, RSD为0.33%(n=6), 重复性、重现性试验良好, 表明本法精密度良好。

3.4.5加样回收率试验采取加样回收法, 称取已知含量为16.25%的同一批号样品1 g, 精密称定, 共6份, 精密加入含水硫酸铝钾(含量99.8%)0.15 g, 分别按上述“白矾含量测定方法”进行测定, 平均回收率为98.87%, RSD为0.89%(n=6), 见表1。

3.4.6样品含量测定称取本品4 g, 精密称定, 按上述“白矾含量测定方法”, 对三批样品中含水硫酸铝钾含量进行了测定, 结果见表2。