双酯基磁性流体的制备及加热时间对磁性流体性能的影响

2014-06-27迟佳龙布和巴特尔

化学工程师 2014年6期

迟佳龙，布和巴特尔，黄波

（黑龙江省化工研究院磁流体工程中心，黑龙江哈尔滨 150078）

磁性流体是一种新型的智能材料，它是由磁粉、水、表面活性剂等一些添加剂组成。把纳米Fe3O4磁粉在表面活性剂的作用下，通过高速搅拌和加热得到的。其应用领域也从单一的宇宙服密封，发展到机械密封、气体密封、液体密封、扬声器性能优化、生物工程、医药、机械阻尼、汽车离合器等领域。随着磁性流体的种类不断发展，应用领域不断的扩大。目前，磁性流体已经有了一系列成熟的产品，并且形成了一定的产业规模[1]。

目前，密封用磁性流体的应用最为广泛的是酯基磁性流体，本文选双酯类润滑油为载液，以共沉淀方式制备Fe3O4磁粉，并详细介绍双酯基磁性流体的制备，研究加热时间对磁性流体性能的研究。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

JBD50-D增力型搅拌器（金坛实验仪器厂）；2000W加热套（天津泰斯特仪器有限公司）；JDN-1旋转粘度计（上海精诚仪器厂）；振动样品磁强计（中科院物理研究所）、鼓风烘箱（上海精密仪器厂）。

癸二酸二辛酯、FeCl2·4H2O、FeCl3·6H2O、NH3·H2O、油酸、聚醚类表面活性剂、以上试剂均为分析纯。

1.2 Fe3O4磁粉的制备[2]

（1）Fe2+和Fe3+按摩尔比为5∶10、分别称取50g FeCl3·6H2O，用100mL蒸馏水溶解，称取20g FeCl2·4H2O，用50mL蒸馏水溶解，将上述两种溶液在200mL的烧杯中混合。

（2）500mL烧杯中加入 100mLNH3·H2O，在快速搅拌的同时迅速倒入上述混合溶液。搅拌10min后升温到90℃，同时加入5mL油酸。调节pH值调到8后，搅拌45min。

（3）抽滤，分离出Fe3O4磁粉，并用蒸馏水清洗5次，再用甲醇清洗5次。烘干备用。

1.3 双酯基磁性流体的制备

（1）称取25gFe3O4磁粉，加入装有100mL环己烷的烧杯中，加热搅拌到80℃后放在强磁铁上10min，将上层液体移入另外一个烧杯中待用。称为A溶液。

（2）称取30g癸二酸二辛酯加入到250mL烧杯中，搅拌，并在搅拌的同时加入A溶液，加热到110℃，搅拌4h。称为B溶液。

（3）称取聚醚类表面活性剂5g,加入到10mL烧杯中，加热到110℃，然后加入到B溶液中，加热到160℃，并持续搅拌8h后放在强磁铁沉淀24h，并离心过滤备用。

（4）按照以上步骤在做第三部加热时间为6、8、10、12h的样品备用。

2 测试与分析

2.1 加热时间对粘度的影响

用JDN-1旋转粘度计在25℃测定各个样品的粘度，结果见图1。

图1 25℃不同加热时间的磁性流体粘度Fig.1 The viscosity of themagnetic fluid of differentheating times under 25℃

从图1可以看出，4～8h磁性流体的粘度基本上是一样的，而从10h开始磁性流体粘度开始变大。这是因为4～6h样品中的磁粉还没有充分融合到癸二酸二辛酯中，这时的磁性流体的粘度还主要是磁粉和癸二酸二辛酯的混合液的粘度，所以变化不大。而10、12h的样品这时磁粉开始逐渐在癸二酸二辛酯中融合，并且由于加热时间的延长癸二酸二辛酯的分子链有部分开始断裂这就使磁性流体的粘度逐渐变大。

2.2 加热时间对磁饱和强度的影响

使用振动样品磁强计分别对各个样品的比重和磁饱和强度进行测定，并绘图，见图2。

图2 不同加热时间样品的饱和磁化强度曲线Fig.2 Saturationmagnetization curves of differentheating time of the sample

从图 2可以看出，随着 4、6、8、10h的 4个样品是随着时间的加热时间的增多，样品的磁饱和强度也越来越大，这是由于磁粉在癸二酸二辛酯中随着加热时间的延长通过表面活性剂的作用逐渐开始融合，时间越长，磁粉融合的越多，磁饱和强度越大。然而12h样品的磁饱和强度小于10h样品的，这是由于长时间的加热，磁粉已经充分融合在癸二酸二辛酯中，但是Fe3O4磁粉中Fe2+是不稳定的状态，长时间的加热会使一部分Fe2+氧化成Fe3+，这就使 Fe3O4氧化成 Fe2O3，Fe2O3的磁饱和强度没有Fe3O4高，所以，12h的样品的磁饱和强度就比10h的磁饱和强度低。

2.3 加热时间对高温性能的影响[2]

将各个磁性流体倒入2.5×2.5（cm）的称量瓶中（加入量为瓶体积的1/3），放置到鼓风烘箱中，在180℃的温度下，持续加热24h。各个样品表面无胶化。计算挥发损失量比例。

表1 不同加热时间的磁性流体高温挥发损失量比例Tab.1 Magnetic fluid temperature volatilization under different heating time in proportion

由表1可见，随着加热时间的加长，磁性流体的挥发损失量比例就越小。这是由于开始时加热时间短，其一磁粉不能完全融合在载液中，其二载液中的低温挥发物质不能够完全除去，所以在高温烘箱中，经过24h高温测试，加热时间短的挥发量就越多，比例就越高，随着加热时间的增加，磁粉和载液在表面活性剂的作用下融合的越来越紧密，而低温挥发物质也渐渐的在加热搅拌时挥发掉，所以加热长时间磁性流体经高温测试后挥发量少，百分比例也就越小。