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原子吸收分光光度法测定苹果中微量元素

2014-06-27

化学工程师 2014年6期
关键词:吸收光谱法测定容量瓶

金 烈

(广东石油化工学院,广东 茂名 525011)

苹果属于蔷薇科,落叶乔木,果实球形,味甜,是最常见的水果,富含丰富的营养,是世界四大水果(苹果、葡萄、柑桔和香蕉)之冠。苹果是种低热量食物,每100g只产生60kCal热量;苹果中营养成份可溶性大,易被人体吸收,故有“活水”之称,有利于溶解硫元素,使皮肤润滑柔嫩。苹果除了富含糖类、维生素类和胡萝卜素外;还含有微量元素锌、钙、镁、铁、铜、钾。人体如缺乏这些元素,皮肤就会干燥、易裂、奇痒[1-4]。苹果中的果胶和鞣酸有收敛作用,可将肠道内积聚的毒素和废物排出体外。有机酸能刺激肠壁,增加蠕动作用;而维生素C更有效保护心血管[5-8]。

1 实验部分

1.1 材料、试剂及仪器

4份不同省份样品分别为:山东苹果、陕西苹果、河南苹果、河北苹果;HNO3(A.R.(65%~68%)广州市东方红化工厂);H2O2(A.R.(30%)天津市百世化工有限公司);1000μg·mL-1的锌、钙、镁铜标准溶液均购自国家钢铁材料测试中心。

AA-6300C型原子吸收分光光度计(岛津国际贸易(上海)有限公司);电子天平(上海天平仪器厂);数显鼓风干燥箱(上海博迅实业有限公司医疗设备厂);调温电热器(金坛市大地自动化仪器厂)。

1.2 实验方法

1.2.1 样品处理 样品购买后,用蒸馏水冲洗苹果表面,洗干净后,把苹果切成薄片,在分析天平中称取24g,放入烘箱中于80~85℃烘3~4h后备用。

取10mL浓HNO3(65.0%~68.0%)于1000mL容量瓶中,加入1000mL蒸馏水,制备成0.6%的HNO3,备用。

1.2.2 样品制备

(1)把烘干的苹果样品于500mL烧杯中,缓缓加入20mL浓HNO3,并用玻璃棒搅拌,盖上表面皿,放在避光处放置过夜备用。

(2)24h后,将样品置于电热套上,小火加热,至瓶中液体开始变成棕色时,不断沿壁补加30mL硝酸和适量蒸馏水,加大火力煮1h后,使有机物质大部分分解后,再加20mL H2O2,边煮边逐渐补加20mLH2O2,使其煮大概30min后,其液呈无色、透明。停止加热,放置冷却,抽滤。

(3)将溶液移入100mL容量瓶中,用0.6%的硝酸洗涤小烧杯,并将洗涤液并入容量瓶中,冷却后加入0.6%的HNO3,定容至刻度线待用。

1.2.3 实验条件 仪器工作条件:根据国标方法及实验过程中调实结果,铜、铁、锌、镁用原子吸收火焰发测定,仪器的工作条件见表1。

表1 苹果中Cu、Ca、Zn、Mg元素检验时的工作参数Tab.1 Working parameters of element Cu,Ca,Zn and Mg determination

1.2.4 绘制工作曲线 分别吸取Cu、Ca、Zn、Mg的标准试液,按比例稀释成标准工作溶液,绘制工作曲线。

表2 各元素标准试液的浓度Tab.2 Concentration of standard solution

表3 各元素测定时的线性方程Tab.3 Linear equation of determination

2 结果与讨论

2.1 各种苹果测定结果

来自4个省份的苹果中金属元素含量测定结果见表4。

表4 4省份苹果中金属元素含量测定结果Tab.4 Determination results ofmetallic elements in apple from four provinces

从表4结果可以看出,Cu的含量在0.2225~0.3150μg·g-1,Ca的含量在 212.3~286.6μg·g-1,Zn的含量在19.84~29.14μg·g-1,Mg的含量在43.38~48.40μg·g-1之间。苹果中钙和镁的含量比较高,锌的含量次之,铜的含量最低。

2.2 加标回收试验

在样品测试液中分别加入 Cu、Ca、Zn、Mg的混合标准溶液,其浓度(μg·mL-1)分别为:Cu1.2、Ca70、Zn6、Mg10进行加标回收实验,测定结果见表5。

表5结果表明,回收率在97.00%~100.40%之间,说明运用本方法检测苹果中的微量元素,具有良好的精密度,实验数据可靠,实验结果可信。

表5 加标回收试验Tab.5 Recovery of standard addition

3 结论

(1)从实验结果可以看出,苹果中钙的含量最高(212.3~286.6μg·g-1);镁的含量次之(43.38~48.40μg·g-1);铜的含量最低(0.2225~0.3150μg·g-1);Zn含量在 19.84~29.14μg·g-1。

(2)特定的气候、水质、土壤等自然生长环境与苹果的营养成分的组成与含量密切相关。不同地区的苹果中微量元素不同,山东苹果中钙、镁、铜的含量是最高,河北苹果与河南苹果中微量元素没显著性差异。

(3)该方法相对标准偏差≤0.66,加标回收率在97.0%~100.4%之间,具有良好的精密度,实验数据可靠,实验结果可信。

[1] 林紫玉.原子吸收光谱法测定新乡百合中的微量元素[J].光谱实验室,2009,26(2):371-372.

[2] 韩金土,刘彦明,王辉.原子吸收光谱法测定清热解毒类中草药中的11种微量元素[J].光谱学与光谱分析,2006,26(2):1931-1933.

[3] 袁琳,刘临.原子吸收光谱法测定牛蒡中微量元素[J].微量元素与健康研究,2009,26(2):33-35.

[4] 张改荣,向志文.原子吸收光谱法测定龙须菜中7种微量元素含量[J].光谱实验室,2007,24(6):1005-1008.

[5] 郑春霞,罗艳丽,盛建东等.光谱法分析研究新疆瓜果微量元素含量[J].光谱学及光谱分析,2008,28(6):1416-1419.

[6] 张红星,芮玉奎.光谱学与光谱分析[J].2007,27(8):1632.

[7] 谷清.微波消解-原子吸收光谱法测定茶叶和栽培土壤中的微量元素[J].光谱实验室,2006,23(3):493.

[8] 孙汉文.1992.原子吸收光谱分析技术[M].北京:中国科学技术出版社.

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