石墨消解火焰原子吸收法测定茶叶中微量元素

2014-06-27张勇

化学工程师 2014年6期

张勇

（驻马店市质量技术监督检验测试中心，河南驻马店 463000）

茶叶源自中国，是一种富含矿物质和维生素的食品。随着土壤重金属污染的日益加重，茶叶中的重金属元素水平也水涨船高[1，2]。茶叶中重金属检测的准确程度主要取决于前处理准确与否。常见的前处理方法有电热板湿法[3]、高压罐法[4]、微波法[5，6]。电热板法效率低且加热不够均匀，高压罐法和微波法消解效果虽然好，但存在批处理量少的缺点。近年来，石墨消解仪因其加热均匀且批处理量大的优点逐渐受到各行业研究人员的关注[7，8]。但是石墨消解应用于食品检测的报道并不多见。本文使用石墨消解与火焰原子吸收光谱仪联合测定茶叶中的铜、锌、铁、锰4种微量元素。经试验，方法高效可行。

1 实验部分

1.1 仪器及工作参数

EHD20型电热石墨消解仪（北京莱伯泰科仪器有限公司）；ZEE700P（德国耶拿仪器股份有限公司）；万分之一电子分析天平（赛多利斯科学仪器有限公司）。

火焰原子吸收光谱仪工作参数见表1。

表1 火焰原子吸收光谱仪工作参数Tab.1 Operating parameters of FAAS

1.2 试剂和材料

浓度为1000mg·L-1的铜、锌、铁、锰单元素标准溶液（国家标准物质中心）；

HNO3（优级纯）；HF（A.R.）；HClO4（A.R.），H2O2（A.R.）。实验用水为超纯水机制得的去离子水。

茶叶样品S1：随机采集当地茶园绿茶样品一份。

质控样：标准茶叶GBW07605一份（国家标准物质中心）。

1.3 实验方法

1.3.1 试样制备将采集的茶叶样品S1及标准茶叶在烘箱中60℃干燥3h，再用玛瑙研钵研磨后过200目尼龙筛，放入称量瓶中保存备用。

1.3.2 石墨消解于聚四氟乙烯消解罐中称取试样0.2000～1.0000g，将消解罐放入石墨消解装置。设置消解程序进行消解。消解完毕后冷却至室温，然后加入硝酸1mL溶解残渣，转移至25mL容量瓶中，用少量去离子水洗涤消解罐，洗涤液一并转移至容量瓶，定容待测。同时测定消解全程序空白。石墨消解仪的消解程序见表2。

表2 样品消解程序Tab.2 Digestion procedure of sample

1.3.3 定量方法采用标准曲线法定量测定茶叶消解液中各元素的含量。标准曲线是用1000mg·L-1的各元素标准溶液逐级稀释后配制成5个不同浓度的标准系列。

2 结果与讨论

2.1 消解体系及消解量的选择

消解试剂选择的正确与否直接影响前处理效果。本试验选择 HNO3-H2O2、HNO3-HF-H2O2和HNO3-HF-HClO43种消解试剂的组合。从消解结束时的外观进行初步比较再选择最终消解茶叶样品的消解液。对比3种消解试剂组合的消解效果，发现HNO3-H2O2体系不能完全消解样品，消解罐底有沉淀，而HNO3-HF-H2O2虽然消解终点时无沉淀，但溶液颜色不够清亮，且H2O2不能将HF完全驱赶掉，致使残余的HF腐蚀后续测定过程中使用的玻璃器皿。只有HNO3-HF-HClO4体系能将样品完全消解，且溶液颜色清亮。分析原因，采用HNO3-H2O2体系消解样品产生的沉淀是茶叶中的硅酸盐类物质。由于未使用HF，样品中的硅元素不能以SiF4形式挥发除去，导致沉淀产生。根据消解外观的情况，我们选择HNO3-HF-HClO4组合作为消解茶叶样品的消解液。

样品消解量建议不超过1.0g，因为大于1.0g不利于消解完全。消解量也不能太少，因为太少会引入较大的称量误差，影响微量元素的分析结果。故本实验选择消解量在0.2000～1.0000g。