超微粉碎对甘薯膳食纤维成分及物化特性影响

梅 新 木泰华 陈学玲 关 健 何建军

(湖北省农业科学院农产品加工与核农技术研究所1，武汉 430064)(中国农业科学院农产品加工研究所 食品化学与营养科学研究室2，北京 100193)

中国是世界甘薯生产和消费大国，据世界粮农组织(FAO)统计，2010年中国甘薯总产量8.12×107t，占世界甘薯总产量76.17%。在中国，甘薯加工以淀粉及淀粉类产品为主。甘薯渣是淀粉及淀粉类产品加工过程中副产物，薯渣干物质中含淀粉44.74%、膳食纤维(Dietary Fiber，DF)27.40%[1]。通常情况下，甘薯渣被当作废弃物丢弃或作为饲料简单加工利用，极大浪费了薯渣中残余淀粉和DF资源。

膳食纤维是一类不能被人体小肠消化吸收，但能完全或部分完全在大肠中发酵的植物可食部分或类似的碳水化合物，具有多种有益健康的生理功效，如通便、降低血胆固醇、降低血糖。根据水溶性可以将膳食纤维分为可溶性膳食纤维(Soluble Dietary Fiber, SDF)、不溶性膳食纤维(Insoluble Dietary Fiber, IDF)[2]，SDF主要包括果胶、葡聚糖、树胶等，而IDF主要包括纤维素、部分半纤维素、木质素、蜡质等。

在前人研究中，有关甘薯DF研究主要集中于DF制备工艺探讨及相关物化特性研究。酶解法是制备甘薯DF常见方法[3-6]，此外还有发酵法[7]、筛法[1]制备甘薯DF的报道。持水性(Water holding capacity，WHC)和吸水膨胀性(Swelling Capacity, SWC)等水合特性是甘薯DF物化特性常见研究内容，而其持油性(Oil holding capacity，OHC)、葡萄糖吸收能力(Glucose Absorption Capacity, GAC)、α-淀粉酶活性抑制能力报道较少，膳食纤维这些物化特性直接影响到DF在食品工业及相关行业中的应用[8]。超微粉碎可改变DF粒径、改善其物化特性，为食品工业提供良好的DF资源，菱角、柑橘、杨桃等DF经超微粉碎后粒径减小，各项物化特性显著增强[9-11]。李雁等[12]采用超高压技术对甘薯DF改性进行了研究，相比超高压处理，超微粉碎技术对设备、工艺要求不高，成本较低。有关超微粉碎对甘薯DF成分、粒径、显微结构及物化特性影响未见报道。

本研究以薯渣为原料，采用筛法制备甘薯DF，并进行超微粉碎处理，以大豆DF为对照，分析了DF成分、粒径、比较了不同DF物化功能特性，旨在明晰超微粉碎对甘薯DF成分及物化功能特性影响，为拓展甘薯DF在食品工业中广泛应用提供一种技术途径。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

新鲜甘薯：市售，取其提取淀粉后的废渣，水洗，60 ℃烘干，粉碎，过100目筛，4 ℃下密封放置备用。

鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖、半乳糖、半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸(色谱纯)、α-淀粉酶、大豆DF(100目)：Sigma公司；其他试剂为国产分析纯：国药集团化学试剂有限公司。

1.2 仪器与设备

FW-100万能粉碎机：天津泰斯特仪器有限公司；TLFS100型气流超微粉碎机：昆山天龙粉碎设备有限公司；2800UV/Vis分光光度计：美国尤尼科仪器有限公司；ICS3000多功能离子色谱(配脉冲安培检测器)：美国戴安公司；BT-9300激光粒度分布仪：丹东百特仪器有限公司；S-570型扫描电镜：日本日立公司。

1.3 方法

1.3.1 甘薯膳食纤维样品制备

甘薯DF提取参照曹媛媛等[1]筛法提取工艺进行。粉碎后薯渣加水悬浮，在水平振动筛分过程中，悬浊液中能通过100目筛但被400目筛截留部分即为甘薯DF。甘薯DF烘干后，经万能粉碎机粉碎，过100目筛后，4 ℃贮存备用，此外，上述粉碎过筛后甘薯DF经气流超微粉碎机粉碎(设备工作压力0.7 MPa、系统风量3 m3/min、分级机转速2 400 r/min、加料速度12 kg/h)，得超微粉碎甘薯DF，亦于4 ℃贮存备用。

1.3.2 甘薯膳食纤维基本成分分析

以大豆DF为对照，测定DF中水分、灰分、脂肪、蛋白、淀粉和总膳食纤维(Total dietary fiber，TDF)、SDF、IDF含量。

样品于105 ℃放置4 h，待质量恒定，前后质量损失占样品质量比例即为水分含量。灰分含量测定参照AOAC 923.03方法；脂肪含量测定参照AOAC 960.39方法；蛋白含量测定参照AOAC 955.04方法，转换系数6.25。淀粉测定参照AOAC 996.11方法；DF(TDF、SDF、IDF)含量测定参照AOAC 991.43方法。

1.3.3 甘薯膳食纤维化学成分分析

以市售大豆DF为对照，测定DF中纤维素、半纤维素、木质素和果胶含量。膳食纤维中纤维素、半纤维素、木质素、果胶含量测定参照Happi等[13]方法进行。

1.3.4 单糖组成分析

以市售大豆DF为对照，测定DF单糖组成，测定前DF样品先后经酶解、醇洗纯化处理，去除样品中淀粉、蛋白及小分子可溶性糖。纯化后DF样品水解后，采用高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HAPEC-PAD)测定其单糖构成。膳食纤维水解参照Salvador等[14]方法进行；单糖测定参照Garna等[15]方法进行，中性糖采用等度洗脱，糖醛酸采用梯度洗脱。用浓度为0.1～10 ppm的标准溶液制作标准曲线，标准溶液中含有鼠李糖、阿拉伯糖、木糖、葡萄糖、半乳糖等中性糖以及糖醛酸(半乳糖醛酸、葡萄糖醛酸)。

1.3.5 粒径测定

以市售大豆DF为对照，测定DF的粒径。膳食纤维粒径测定采用激光粒度分布仪进行，用体积平均粒径D[4,3]表示。

式中：ni为粒径是di的颗粒数量。

1.3.6 扫描电镜观察

以市售大豆DF为对照，扫描电镜分别观察DF的显微结构。样品经过粘台、喷金等步骤后，在加速电压为12 kV的条件下进行观察。

1.3.7 膳食纤维物化特性

1.3.7.1 膳食纤维持水性

膳食纤维WHC的测定参照Chau等[16]方法进行，一定量DF样品(g)，记为W1，按1∶20(质量体积比)比例加入去离子水，充分混匀，室温下静置24 h，2 000 r/min离心10 min，弃上清液，沉淀质量记为W2(g)，DF的WHC(g/g)计算公式如下：

1.3.7.2 膳食纤维吸水膨胀性

取一定量DF样品(g)，记为W，置于直径为1.5 cm带刻度的试管中，记录DF体积(mL)，并记为V1，后按1∶20(质量体积比)比例加入去离子水，充分混匀，平衡后于室温下放置16 h，记录吸水后DF体积(mL)，并记为V2，DF的SWC(mL/g)计算公式如下：

1.3.7.3 膳食纤维持油性

膳食纤维OHC的测定参照Chau等[16]方法进行，取一定量DF样品(g)，记为W3，随后按1∶10(质量体积比)比例加入玉米油(购自超市)，充分混匀，室温下放置30 min，2 000 r/min离心10 min后弃上清，沉淀质量记为W4(g)，DF的OHC(g/g)计算公式如下：

1.3.7.4 膳食纤维葡萄糖吸收能力

葡萄糖吸收能力测定参照Chau等[17]方法进行，1 g经过醇洗的DF样品与100 mL葡萄糖溶液充分混合后，于37 ℃下放置6 h，4 500 r/min离心15 min，上清液中葡萄糖含量测定采用葡萄糖氧化酶-过氧化物酶(GOD-POD)法，DF的GAC用每克DF吸收葡萄糖量(mmol)来表示，单位mmol/g。

1.3.7.5 膳食纤维α-淀粉酶活性抑制能力

α-淀粉酶活性抑制能力参照Chau等[16]的方法进行，取1 g DF和4 mg α-淀粉酶加入到40 mL的马铃薯淀粉溶液(4% 质量体积比)中，25 ℃条件下混合1 h，4 500 r/min离心15 min，测定上清液中葡萄糖含量，以不加DF为对照，将对照上清液中葡萄糖含量记为M0，不同处理葡萄糖含量记为M。DF的α-淀粉酶活性抑制能力(%)计算公式如下：

1.4 统计方法

所有试验均重复3次，试验数据用平均质±标准差(Mean±SD)表示，用DPS 7.55统计软件进行方差分析，用Duncan新复极差法进行显著性检验，以P<0.05为显著性检验标准。结果分析中，不同样品或处理间，字母不同，表明样品或处理间存在显著差异。

2 结果与分析

2.1 膳食纤维基本成分

由表1可知，甘薯DF水分、灰分、脂肪、蛋白含量显著低于大豆DF，而淀粉含量显著高于大豆DF；甘薯DF中TDF含量略高于大豆DF，两者无显著差异，含量分别为81.21%、80.63%；甘薯DF中SDF为9.25%，显著高于大豆DF中SDF含量8.03%；两者IDF含量无显著性差异(P<0.05)。甘薯DF经超微粉碎后，水分、灰分、脂肪、蛋白质含量没有明显变化，淀粉和DF含量显著降低，分别只有5.94%和77.95%，但SDF含量显著升高，达到12.81%(P<0.05)。Chau等[17]研究也证实，胡萝卜IDF经超微粉碎后，其溶解性显著升高，部分IDF转化为SDF。有关超微粉碎过程中，新增SDF来源，Raghavendra等[18]认为是机械剪切力使纤维素中糖苷键断裂转化为还原糖溶出，导致TDF含量下降，也使得部分IDF转化为SDF，导致SDF含量上升；而李伦等[19]的研究表明，在各种强作用力下，部分不溶性阿拉伯木聚糖之类的半纤维素及不溶性果胶类化合物发生熔融现象或部分断裂，转化成水溶性聚合物成分。

表1 膳食纤维基本成分/%

2.2 膳食纤维化学成分

由图1可以看出，DF的化学成分主要包括果胶、纤维素、半纤维素和木质素，大豆DF、甘薯DF、超微粉碎后甘薯DF各化学组分间存在显著性差异(P<0.05)。经测定大豆DF中果胶、纤维素、半纤维素和木质素含量分别为12.63%、41.84%、11.87%和14.32%。相比大豆DF，甘薯DF中果胶、半纤维含量较高，分别达到15.13%和15.89%；而纤维素、木质素含量较低，分别只有36.25%和13.94%。甘薯DF经超微粉碎后，果胶含量上升，达18.92%，纤维素、半纤维素和木质素含量下降，分别只有32.48%、13.87%和12.68%。这是因为在超微粉碎过程中，通过共价键与纤维素和半纤维素链接的果胶类物质，在各种机械力的作用下，进一步得到分离，使得超微粉碎后果胶含量上升[20]。

图1 膳食纤维化学成分组成情况

2.3 膳食纤维粒径分布

图2列出了甘薯DF粒径分布情况，由图2可以看出，大豆DF、甘薯DF、超微粉碎甘薯DF粒径大小顺序为大豆DF>甘薯DF>超微粉碎甘薯DF，其粒径大小分别为34.59、24.43、18.27 μm，大豆DF粒径分布范围广，为1.31～145.1 μm，甘薯DF粒径分布范围为1.17～105.24 μm，粉碎后甘薯DF粒径分布范围最小，仅为0.5～68.58 μm，且95%以上分布于2～40 μm范围内，由此可见，超微粉碎后，甘薯DF粒径明显下降。

图2 膳食纤维粒径分布情况

2.4 膳食纤维单糖组成分析

采用HAPEC-PAD对DF单糖组成进行测定(表2)，结果表明，DF中主要单糖组分有鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、木糖、甘露糖和糖醛酸。大豆DF中各单糖含量分别为4.55%、2.10%、10.54%、65.21%、7.29%、0.59%和9.32%。甘薯DF与大豆DF，单糖组成间存在显著性差异(P<0.05)。相比大豆DF，甘薯DF中阿拉伯糖、甘露糖和糖醛酸含量较高，分别为3.68%、1.27%和22.95%；鼠李糖、葡萄糖、木糖含量较低，分别为2.01%、56.05%和3.33%。糖醛酸主要存在于果胶中，纤维素是由葡萄糖通过β-1,4糖苷键缩合而成的链状大分子，甘薯DF中糖醛酸含量高，而葡萄糖含量低，与甘薯DF中果胶含量高、纤维素含量低的结果是一致的。甘薯DF经超微粉碎后，各单糖含量均有所上升，糖醛酸含量高达25.27%，葡萄糖含量仅为50.12%，这是由于超微粉碎后，甘薯DF中果胶含量上升，而纤维素含量下降。

表2 膳食纤维单糖组成/%

2.5 膳食纤维扫描电镜图片

图3为DF电镜扫描后，放大1 000倍的图片，由图3可以看出，DF在扫描电镜下呈片状多孔结构。相比之下，大豆DF多孔结构较为明显，DF颗粒较大；甘薯DF片状结构较为明显，颗粒较小；甘薯DF经过超微粉碎后，颗粒明显减小，但其片状多孔结构没有被完全破坏。刘成梅等[21]研究表明，超微粉碎只是通过剪切力改变了物料大小，并没有完全改变其微观结构。黄晟等[22]采用X衍射对超微粉碎后麦麸膳食纤维进行分析，结果表明，超微粉碎未改变膳食纤维的结晶结构，只是改变纤维的颗粒大小。

图3 膳食纤维电镜扫描图片

2.6 膳食纤维物化特性

超微粉碎可使物料粒度减小，比表面积增大，进而使IDF分子中亲水基团暴露率增大，WHC、SWC等水结合能力提高[23]。在本研究中，分别比较了大豆DF、甘薯DF以及超微粉碎后甘薯DF物化功能特性，结果如图4所示。经测定大豆DF持水性、吸水膨胀性、持油性、葡萄糖吸收能力以及α-淀粉酶活性抑制能力分别为8.31 g/g、8.74 mL/g、1.97 g/g、10.22 mmol/g和4.85%。甘薯DF持水性、持油性以及葡萄糖吸收能力明显高于大豆DF，分别达到10.73 g/g、3.35 g/g、14.98 g/g，但无显著差异(P<0.05)；甘薯DF吸水膨胀性显著低于大豆DF，而α-淀粉酶活性抑制能力显著高于大豆DF(P<0.05)，分别为6.12 mL/g和15.16%。甘薯DF经超微粉碎后，各项物化特性指标均明显上升，其中持油性、葡萄糖吸收能力和α-淀粉酶活性抑制能力与未超微粉碎前相比，呈显著差异。超微粉碎后甘薯DF持水性、吸水膨胀性、持油性、葡萄糖吸收能力以及α-淀粉酶活性抑制能力分别为14.07 g/g、7.24 mL/g、6.11 g/g、32.43 mmol/g、31.64%。上述结果说明，甘薯DF各项物化特性指标优于大豆DF，超微粉碎能明显改进甘薯DF物化功能特性。柑橘DF经超微粉碎后，WHC、SWC及OHC明显增强，GAC及α-淀粉酶抑制活性显著增强，分别升高至原来的1.7倍和6.4倍[10]。膳食纤维经超微粉碎后，粒径减小，同时粉碎过程中DF长链发生断裂，使得羧基、羟基等基团充分暴露出来，从而极大改善其物化特性[24]。

图4 膳食纤维物化特性

3 结论

本研究以甘薯渣为原料，采用筛法制备甘薯DF，DF纯度达81.21%，略高于大豆DF纯度80.63%。甘薯DF经超微粉碎后，粒径分布范围减小，体积平均粒径降低，成分发生明显变化，SDF、果胶、鼠李糖含量显著上升(P<0.05)，IDF含量显著下降(P<0.05)，糖醛酸含量也有所上升、葡萄糖含量下降，但与超微粉碎前相比，没有显著差异(P<0.05)。超微粉碎后，DF粒径分布范围由原来的1.17～105.24 μm减小到0.5～68.58 μm，体积平均粒径由24.43 μm降低到18.27 μm，TDF中SDF、果胶以及鼠李糖含量分别上升到12.81%、12.63%和3.76%，TDF中IDF含量下降至65.14%，糖醛酸和葡萄糖含量分别为25.27%和50.12%。

膳食纤维物化功能特性与其粒径大小、化学成分有一定相关性[25-26]。本研究结果表明，DF物化功能特性与粒径大小，SDF、果胶含量相关。本研究3种DF中SDF、果胶含量大小顺序为大豆DF<甘薯DF<超微粉碎甘薯DF，且相互之间存在显著性差异(P<0.05)，物化功能特性分析结果表明，随着粒径减小，SDF和果胶含量升高，WHC、OHC、GAC以及α-淀粉酶活性抑制能力上升。SDF和果胶亲水性强，在溶液中带一定量电荷，并且较为伸展，大量基团暴露在溶液中，从而极大提升其物化功能特性。有关粒径大小与SDF、果胶含量对甘薯DF物化特性影响程度以及在食品体系中甘薯DF对食品质构、贮藏性、口感等特性影响还有待进一步研究。

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