原子吸收分光光度法测定羧甲基纤维素钠中铁含量

毛 睿，杨 颖，陈乃江

(江苏省连云港市药品检验所，江苏 连云港 222000）

羧甲基纤维素钠为羧甲基纤维素的钠盐，可形成高黏度的胶体、溶液，生理无害，可用作片剂的黏合剂、崩解剂，混悬剂的助悬剂，为常用的药用辅料。在药典标准中采用目视比色法对其铁含量项进行限度检查。本试验中参考文献[1－6]，建立了对羟甲基纤维素钠中微量铁进行定量检测的火焰原子吸收分光光度法，方法简单、结果准确、灵敏度高。现报道如下。

1 仪器与试药

Sartorius BP211D型电子天平；Aglient原子吸收分光光度计；ETH0S－A型微波消解仪；Milli－Q型纯水仪。标准铁溶液（中国计量科学研究院，批号 GBW08619－10041，规格 1 000 μg/mL）；硝酸为优级纯，水为自制超纯水。羟甲基纤维素钠（批号分别为20120125，20120809，20130120，成都联禾化工医药有限责任公司）。

2 方法与结果

2.1 仪器测定条件

检测波长：248.3 nm；灯电流：15 mA；狭缝宽度：0.2 nm；燃烧气高度：9 mm；燃气流量：2.0 L /min；助燃气流量：15.0 L /min。

2.2 溶液制备

精密量取标准铁溶液 10 mL，置 1 000 mL容量瓶中，用0.5 mol/mL的硝酸溶液稀释至刻度，即得铁贮备液，作为对照品溶液。取羟甲基纤维素钠约0.5 g，精密称定，置聚四氟乙烯罐内，加过氧化氢 2 mL、硝酸 10 mL，放置 12 h，于 120℃加热5min，180℃消化5min，冷却 30 min，将其定量转移至 50 mL容量瓶中，用0.5 mol/mL的硝酸溶液洗涤内罐，并稀释至刻度，即得供试品溶液。另取加过氧化氢2 mL，硝酸10 mL，按供试品溶液制备方法操作，即得空白溶液。

2.3 方法学考察

标准曲线绘制：精密量取2.2项下铁贮备液，用0.5 mol/mL硝酸溶液稀释成 0，0.5，1.0，1.5，2.0，2.5 μg/mL 的溶液，作为铁对照品溶液。按拟订的仪器测定条件进行测定，测量吸光度。以对照品质量浓度（μg/mL）为横坐标、吸光度为纵坐标进行线性回归，得回归方程 Y＝0.027 X ＋0.001 1，r＝0.999 8（n＝6）。结果表明，铁质量浓度在0～2.5 μg/mL范围内与吸光度线性关系良好。

精密度试验：精密量取质量浓度为2.0 μg/mL的对照品溶液，按仪器测定条件进行测定，重复进样5次。结果吸光度平均值为 0.0551，RSD ＝2.2%（n＝5），表明仪器精密度良好。

稳定性试验：精密吸取同一供试品溶液，分别于 0，2，6，12 h时进样。结果吸光度的 RSD＝2.8%（n＝4），表明供试品溶液在12 h内稳定。

重复性试验：取同一供试品（批号20120125），依法制备5份供试品溶液并测定含量。结果该样品含铁量为 90.1 μg/g（0.009 0% ），RSD＝3.1%，表明方法重复性良好。

加样回收试验：取羟甲基纤维素钠原料（批号为20120125）约0.5 g，精密称定，分别置9个聚四氟乙烯罐内，分别精密加入铁贮备液 360，360，360，450，450，450，540，540，540 μL，按供试品溶液制备方法制备溶液并测定其吸光度，计算回收率。结果见表1。

表1 铁加样回收试验结果（n＝9）

2.4 样品含量测定

取3批不同批号的原料，依法制备供试品溶液，按拟订的测定条件分别测定，计算铁含量。结果批号为20120125，20120809，20130120的样品中铁含量分别为 0.0090%，0.0067%，0.0079%。

2.5 不同狭缝宽度对标准溶液吸光度的影响

分别配制了 0.5，1.0，1.5 μg/mL 的标准溶液使其在拟订测定条件下，测量选择不同的光谱带宽度测定标准溶液的吸光度值。结果见表2。

表2 不同狭缝宽度对吸光度的影响

3 讨论

铁元素为多谱线元素，为了防止邻近谱线产生干扰，分别采用不同的狭缝宽度测定其吸光度，确定最佳的光谱测量宽度。在确定仪器的其他条件不变的情况下，调窄狭缝宽度谱线变宽和噪声的增加；调宽狭缝宽度，会使单色器的分辨率降低，吸光度总体成下降趋势。故选择光谱带宽度在0.2 nm时为最佳测定谱带宽度，对样品的干扰最小，可有效提高测定的灵敏度。

本试验中建立了羧甲基纤维素钠原料中铁的微量分析方法。方法学考察结果显示，被测溶液中铁的质量浓度与吸光度有较好的线性关系，且被测溶液稳定，方法灵敏度高，可作为检测羧甲基纤维素钠原料中铁的检测方法。

参考文献：

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