毛细管粘度计检定影响因素分析及控制

2014-04-15李红

计量技术 2014年7期

李　红

(中国石油乌鲁木齐石化公司研究院，乌鲁木齐 830019)

0　引言

粘度是流体材料重要的物理化学参数，它在工农业生产、科学研究、医疗卫生及国防等领域中的应用非常广泛。准确测定石油及石油产品的粘度对其生产、使用具有重要意义。粘度计是测量流体粘度最常用的仪器。为了确保粘度计准确可靠地测量粘度，必须依据工作毛细管粘度计检定规程对毛细管粘度计进行检定，对检定过程中影响因素进行分析，减少影响检定结果准确性的因素，以保证毛细管粘度计检定结果准确可靠。

1　影响因素分析

1.1　毛细管粘度计的清洁程度

毛细管粘度计计时球和毛细管内壁不清洁时易挂液，使残留增大，还可使液体产生滑移，导致流出时间缩短，使测得的粘度计常数增大。

1.2　外观检查

由于国内毛细管粘度计厂家良莠不齐，对产品的均匀性和毛细管内径的控制都不如国外产品。标注为同一内径的粘度计测出的常数有时相差1～2倍，导致装液选择错误而大大加长了流动时间，从而影响测量结果。

1.3　温度效应

粘度与温度的关系非常密切，温度是影响标准粘度液值的重要因素。由于液体分子间距离小，分子热运动不如气体剧烈，其内摩擦主要由分子引力引起。当温度升高时，分子间距离加大，引力减小，内摩擦也随之减小，故液体粘度随温度的升高而减少[1]。根据检定规程，恒温槽应控温均匀并且温度波动不超过±0.01℃[2]，但是，由于各实验室的恒温槽有所不同，环境条件也不同，这将影响恒温槽的温度均匀性和波动度。当恒温槽的温度波动较大时，影响粘度液流出时间，对测量结果造成较大影响。检定用的标准粘度液主要是精制石油产品和精制甲基硅油。实验证明当温度变化±0.1℃时，石油产品粘度变化±0.5%，硅油粘度变化±0.2%[3]。所以，温度变化将直接影响毛细管常数测定的准确性。

1.3　装液

不同粘度计检定必须准确装液，装液量不同，液位差也不同，对粘度液的流出时间产生影响，从而影响测量结果。

1.4　粘度计调垂直

粘度计检定时，将粘度计放入恒温槽中，首先调节粘度计的垂直，用线坠线在两个互成直角的方向调整粘度计，使其垂直。但是人眼的分辨率有限，并且人的视觉也有差别，还会存在一定的垂直偏差。在实践中也发现一些问题，恒温槽中水循环及搅拌电机的振动会使粘度计的垂直度发生变化。

1.5　计时误差

计时误差来自计时刻线的观察和计时速度的控制两方面。

1.5.1计时刻线的观察

计时刻线的观察，直接影响测量结果，是产生测量误差的重要因素。工作毛细管粘度计计时刻线均是围线，观察者观察环形计时标线时须前后重叠，即视线应与围线上边缘处于同一水平面上，使弯液面最低点与围线上边缘相切。

1.5.2计时器计时速度的控制

计时器计时应是液体弯液面最低点与刻线上边缘的水平面相切的瞬间。由于人的反应灵敏不同，会有一定的计时速度误差，因而影响测量结果。

1.6　震动影响

重力式毛细管粘度计的检定原理，是用相对法测量一定体积的液体在重力作用下流经毛细管所需时间，从而求得黏度计的常数。所以，在整个检定过程中必须保证液体在毛细管中的流动是全靠重力作用，而不受任何震动的影响。

2　影响因素控制

2.1　毛细管粘度计内壁的清洁度是获得准确结果的必要条件

如果粘度计内壁清洗不干净，液体在里面流动时将受到不应有的阻力或滑动，直接影响流出时间的测定。有时同一系列的粘度计重复测量液体的流动时间长短相差很大，造成重复性超差，使整组数据无效。有时在一个系列里重复性没有超差，但进行平行测定时，两个系列数据超出允许误差范围，而不得不重新清洗，增加不必要的工作量。与其这样，那么我们在第一次清洗时就要严格执行规程中的清洗程序，树立良好的从业习惯，克服侥幸心理。为了减小工作毛细管粘度计内壁的不清洁对常数校准的影响，检定之前，最好用铬酸洗液浸泡，然后再用自来水和纯水清洗洁净，保证其内壁不挂水[2]。同时，对于清洁干燥的粘度计，应防止灰尘落入其中。

2.2　严格外观检查是获得准确测量结果的前提

多数检定工作者只是按照规程对毛细管黏度计进行外观检查，而忽略了对粘度计各部分尺寸的检查。因此外部尺寸的检查非常重要。如平氏粘度计的侧向开口(小嘴口)必须高于上储器球，以防粘度计置入恒温槽时水从支管口进入黏度计内。内径在3mm 以上的粘度计，其下储器球容积需放大，以防操作时空气进入弯管，影响毛细管内液体的正常流动，从而产生计时误差。乌氏粘度计球下储器球上应标有加液参考线，对于测量高粘度的粘度计下储器球也需相应放大，使加液足够多，以杜绝空气进入弯管[3]。

2.3　减小温度效应影响

1)建议实验室应具有稳定的环境条件，控制室温(20±2)℃[2]，室内恒温装置送风口不宜正对恒温槽，否则使恒温槽温度不均，影响测量结果。

2)装液前，将标准粘度液装入粘度计后放入恒温槽内恒温至少30min 后方可检定。

3)正确存放标准粘度液。标准粘度液要装在清洁、干燥、密闭的玻璃瓶中(最好是深色玻璃瓶)，特别注意存放地点要避光、清洁，室温下保存，以避免高、低温度的影响，减少挥发和氧化的机会，确保标准粘度液在定值有效期内有良好的稳定性[1]。

4)配备精密的控温、测温设备。因我国标准粘度液液的定值温度20℃，所以在毛细管常数检定时必须要求配备高性能恒温槽，达到如下技术指标：温度波动不得超过(20±0.01) ℃、温场温差不超过(20±0.0 1) ℃ 高分辨的精密温度计(分度值为 0.01℃)[2]。在检定过程中须随时关注温度的变化，确保测温设备准确度高，稳定性好，避免因测温不准引起标准粘度液量值的变化，必要时可做温度修正。

5)减少装液温度与检定温度不一致造成的影响。进行检定时的环境必须严格遵守JJG 155—1991《工作毛细管黏度计检定规程》的规定：实验室温度与检定温度相差不应大于±2℃，即实验室环境须保持(20± 2)℃[2]。装液温度的不同主要是影响到了装液量。对于悬挂液柱型粘度计(如乌氏粘度计)，特点是流动液体的液柱完全悬挂起来，使得液柱高度与装液无关，装液温度的不同几乎不对测量结果造成影响。对于正流的粘度计(平氏粘度计)，是将粘度计倒转吸入一定体积至标线处，当装液温度高于检定温度时，致使有效液柱高度增大，缩短流动时间，那么势必影响检定的正确性[1]。

2.4　正确装液

2.4.1装液量的影响

要求熟知规程中有关平氏、乌氏、芬氏和逆流粘度计的装液规则，并熟练掌握操作程序。以平氏粘度计为例，需先把刻有充液线的支管浸入液体内，将液体吸至计时球的下标线处，迅速倒转粘度计并擦净管口，放入恒温槽内，装液时不得产生断流和气泡[2]。在倒转粘度计时如用力过大或速度较慢时会掉液，造成测量误差，因此装液时一定要注意。

2.4.2液体残留

吸液时，应将液体吸到计时标线以上约 5mm 处，过高则液体残留增大，使测量结果变小。吸液量过低，则可能因来不及调整液面而造成误差。

2.5　减少垂直度调节误差的影响

实际检定中，由于缺乏责任心和经验及视觉误差等一些主观因素，往往会造成垂直度调节失误，带来倾斜误差。如果粘度计安装得不垂直，在铅垂方向上最大倾斜角为2°时，使得液柱承受横向分力，并且两液面高度的压差也会改变。由三角函数cos2°=0.9994，只有cos90°函数值为零，水平分力为零，产生流动的外力等于自然重力，流动是正常的[4]。如调节稍有倾斜(即不是90°)，垂力分为垂直方向和水平方向两个力，产生流动的外力作用小于重力，液体流动变慢。对于平氏粘度计，当粘度计的毛细管不垂直时，平氏粘度计毛细管垂直偏离1°时，对流动时间引入的误差为0.6%[1]，由于调节不垂直，直接影响上下液面间的垂直距离变化，影响流动时间。故检定时要细心、认真，减少垂直度调节误差的影响。