薄层色谱法定性鉴别胃可舒片中的陈皮、甘草、木香

李湘平袁檖樑李 汶*

（1 汕头大学医学院第二附属医院，广东 汕头 515041；2 汕头市药品检验所，广东 汕头 515041）

薄层色谱法定性鉴别胃可舒片中的陈皮、甘草、木香

李湘平1袁檖樑2李 汶2*

（1 汕头大学医学院第二附属医院，广东 汕头 515041；2 汕头市药品检验所，广东 汕头 515041）

目的建立胃可舒片中陈皮，甘草及木香薄层色谱定性鉴别方法。方法依据《广东省医疗机构制剂质量标准制定的指导原则与技术要求（试行）》及《广东省医疗机构（中药）制剂质量标准制定的技术要求（试行）》规定的要求，采用薄层色谱法对陈皮、甘草、木香进行定性研究。结果陈皮、甘草、木香薄层色谱斑点清晰，阴性无干扰。结论所建立的方法简便、准确灵敏、专属性强，可有效控制胃可舒片的质量。

胃可舒片；薄层鉴别；陈皮；甘草；木香

胃可舒片由陈皮、甘草、木香等多味中药材组成，来源于临床验方，具有理气和胃，降逆制酸的功效，作为医院制剂应用于临床多年，主要用于治疗胃酸过多，慢性胃炎，胃及十二指肠溃疡等症，取得良好的疗效。为了更好地控制制剂质量，保证临床用药安全有效，并结合医院制剂室的检验技术条件，依据《广东省医疗机构制剂质量标准制定的指导原则与技术要求（试行）》[1]及《广东省医疗机构（中药）制剂质量标准制定的技术要求（试行）》[2]规定的要求，对君药陈皮，臣药甘草及使药木香建立薄层色谱法定性鉴别，以有效控制制剂的质量。

1 仪器与试药

1.1 仪器

Shimadzu AX200电子天平；Mettler Toledo XS205电子天平；UR-971型紫外荧光分析摄影仪；101-2-5型电子恒温鼓风干燥箱。

1.2 试药

橙皮苷对照品（批号110721-200512），木香氢内酯（批号111524-200503）；去氢木香内酯（批号1525-200102），木香对照药材（批号0921-9803），甘草对照药材（批号904-8801），以上对照物质均购自中国药品生物制品检定所；胃可舒片（汕头市第二人民医院提供，批号120801、120802、120803）；阴性样品（按处方工艺自制）；硅胶G（生产日期：2010年7月16日），青岛谱科分离材料有限公司，自制规格为10 cm×10 cm、10 cm×20 cm，厚度为0.5 mm；薄层层析用硅胶G预制板，Merck KgaA；结晶氯化铝，化学纯，广州化学试剂厂；香草醛，佛山市化学实验厂；氢氧化钠，分析纯，江苏永华精细化学品有限公司；乙酸乙酯、甲醇、乙醇等其他试剂均为分析纯，西陇化工股份有限公司；水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 陈皮薄层鉴别

取本品4片，研细，加水30 mL，加热回流1 h，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯30 mL振摇提取，共2次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取橙皮苷对照品，用甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液[3]。阴性对照溶液的制备：按处方、工艺要求制成缺陈皮的阴性对照样品，取相当于供试品的量，按2.1供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。分别吸取供试品溶液、阴性对照溶液各5 μL，对照品溶液5、10 μL，照薄层色谱法（中国药典2010版一部附录ⅥB）试验，点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（100∶17∶10）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%三氯化铝乙醇溶液，加热5 min，置紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，能清晰地鉴别橙皮苷且分离效果良好，在与橙皮苷对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；阴性对照溶液色谱中，在与橙皮苷对照品色谱相应的位置上，未见干扰。见图1。

图1 陈皮薄层色谱图

2.2 甘草薄层鉴别

取本品3片，研细，加乙醚40 mL，加热回流1 h，滤过，弃去醚液，药渣加正丁醇30 mL，加热回流1 h，滤过，用正丁醇饱和水洗涤正丁醇液3次，弃去水液，取正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5 mL使溶解，作为供试品溶液。另取甘草对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。按处方、工艺要求制成缺甘草的阴性对照样品，取相当于供试品的量，按2.2供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。分别吸取供试品溶液、对照药材溶液、阴性对照溶液各2 μL，照薄层色谱法（中国药典2010版一部附录ⅥB）试验，点于同一用1%氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水（40∶10∶1）为展开剂，在5 ℃左右展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显至少两个相同的黄色斑点。阴性对照溶液色谱中未见干扰。见图2。

图2 甘草薄层色谱图

2.3 木香薄层鉴别

取本品5片，研细，加乙醚15 mL，回流30 min，过滤，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯0.5 mL使溶解，作为供试品溶液。取木香对照药材0.25 g，同法制成对照药材溶液。另取木香氢内酯对照品、去氢木香内酯对照品，分别加甲醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。按处方、工艺要求制成缺木香的阴性对照样品，取相当于供试品的量，按2.3供试品溶液的制备方法，制成阴性对照溶液。分别吸取供试品溶液2 μL，对照药材溶液1 μL，对照品溶液2 μL，阴性对照溶液2 μL，照薄层色谱法（中国药典2010版一部附录ⅥB）试验，点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷－丙酮（10∶3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，能清晰地鉴别木香且分离效果良好，在与木香对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与去氢木香内酯对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点；在与木香氢内酯对照品色谱相应的位置上，显相同的紫色斑点，阴性对照溶液色谱中，在与木香对照药材和去氢木香内酯对照品色谱相应的位置上，未见干扰。见图3。

图3 木香薄层色谱图

3 讨 论

3.1 医疗机构制剂是指医疗机构根据本单位临床需要经批准而配制、自用的固定处方制剂，其基本属性和药品一致，同样需遵循安全且质量可控的原则[4]。安全、科学、实用、规范是制定医疗机构制剂质量标准的原则性要求。胃可舒片为复方制剂，按中药成方制剂的君臣左使原则选取具有代表性的药味，建立成本低、简便快速、灵敏度好、专属性强的质量控制方法，能更好地控制医院制剂的质量，保证临床疗效。

3.2 本文所建立的三个薄层色谱方法，均依据《广东省医疗机构制剂质量标准制定的指导原则与技术要求（试行）》及《广东省医疗机构（中药）制剂质量标准制定的技术要求（试行）》的规定，认真考察了方法的专属性、耐用性。其中耐用性分别考察了商品预制板和手工自制板的色谱鉴别效果，展开环境的温度、湿度对色谱结果的影响。结果是色谱预制硅胶G板分离效果好于手铺硅胶G板，但两种板均能明显鉴别出所需的成分，达到鉴别的要求；展开环境温度变化对甘草的薄层色谱效果影响较大，在常温状态下边缘效应明显，5 ℃时展开则能有效避免边缘效应，层析效果更好，因此甘草的展开温度规定为5 ℃。而展开环境的温度及湿度变化对陈皮及木香的薄层色谱分离效果影响不明显，因此仍采用常温条件。所建立的三个方法均能适用于医院制剂室开展质量检验[5]。

3.3 陈皮因来源过于复杂，无法考察在同一展开条件下其色谱行为是否一致，因此只用化学对照品陈皮苷作为对照。

3.4 木香的薄层色谱鉴别中木香对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，且分离效果良好，能清晰地鉴别木香，但木香氢内酯对照品色谱相应的位置上有干扰，故去除对木香氢内酯成分的薄层鉴定[6]。

[1] 广东省药品检验所.《广东省医疗机构制剂质量标准制定的指导原则与技术要求(试行)》[S].2012-10-28.

[2] 广东省药品检验所.《广东省医疗机构(中药)制剂质量标准制定的技术要求(试行)》[S].2013-04-10.

[3] 国家药典委员会.中国药典[M].2010年版.一部.北京:中国医药科技出版社,2010:1233.

[4] 国家药典委员会.中国药典[M].2010年版第一增补本.北京:中国医药科技出版社,2012:227.

[5] 国家药典委员会.中国药典[M].2010年版.一部.北京:中国医药科技出版社,2010:80.

[6] 国家药典委员会.中华人民共和国药典中药薄层色谱彩色图集[M].北京:人民卫生出版社,1993.

A TLC Identify Method of Citri reticulatae Pericarpium、Glycyrrhizae Radix et Rhizome and Semen MomorDicae in Weikeshu Tablets

LI Xiang-ping1, YUAN Sui-liang2, LI Wen2*
(1 The Second Affiliated Hospital of Shantou University Medical College, Shantou 515041, China; 2 Shantou Institute of Drug Control, Shantou 515041, China)

ObjectiveTo establish a thin layer chromatographic method for identify Citri reticulatae pericarpium, Glycyrrhizae radix et rhizome, Semen momordicae, which in Weikesu tablets.MethodsCitri reticulatae pericarpium, Glycyrrhizae radix et rhizoma、Semen momordicae in weikesu tablet were identified by TLC.ResultsThe chromatographic spots were clear; without interference and easy to recognize.ConclusionThe TLC methods were simply,sensitivity and accuracy. It can be adopted for the quality control of Weikesu table.

Weikeshu tablets; TLC; Citri reticulatae pericarpium; Glycyrrhizae radix et rhizome; Semen momordicae

R286.0

B

1671-8194（2014）10-0051-02

*通讯作者:E-mail: yjliwen@gmail.com