银射利咽康喷雾剂的质量标准研究

陈新玉郭建生

（1 郴州市第三人民医院，湖南 郴州 423000；2 湖南中医药大学药学院，湖南 长沙 4100002）

银射利咽康喷雾剂的质量标准研究

陈新玉1郭建生2

（1 郴州市第三人民医院，湖南 郴州 423000；2 湖南中医药大学药学院，湖南 长沙 4100002）

目的探讨制备中成药银射利咽康喷雾剂的质量控制标准。方法采用水提醇沉法将中成药银射利咽康制备成喷雾剂，采用HΡLC法检测射干中次野鸢尾黄素的含量，并采用TLC法对金银花进行薄层鉴别。结果射干中次野鸢尾黄素的含量均达到2.68～2.78 μg/mL，符合中国药典标准，金银花中绿原酸与对照品在色谱相应位置上显相同颜色斑点。结论中成药银射利咽康喷雾剂的制备方法工艺可靠、操作简便，制剂质量稳定可控。

银射利咽康；喷雾剂；制备工艺；质量控制

银射利咽康由金银花、射干、桔梗、板蓝根、胖大海、浙贝母、柴胡、甘草等8味中药材组成，具有清热解毒、理气祛痰、利咽益喉、消肿止痛之功效，主要用于咽喉肿痛及异物感、声音嘶哑、口腔溃疡等病症，临床疗效确切。制备成喷雾剂后，能直达病所，从而迅速缓解临床症状。笔者对其制备工艺及质量标准进行了研究，现将研究结果总结报告如下。

1 仪器与试药

采用日本岛津公司的LC-10ATVΡ高效液相色谱仪及N2000色谱工作站数据处理系统；金银花色谱鉴别对照品选用中国药品生物制品检定所提供绿原酸（批号：110753-200212），射干定量分析对照品采用中国药品生物制品定所提供的次野鸢尾黄素（批号：111557-200602），乙腈为色谱纯，其他试剂为分析纯。

2 处方与制备

2.1 处方：银射利咽康由金银花、射干、桔梗、板蓝根、胖大海、浙贝母、柴胡、甘草等8味中药材组成，上述药材的选取均符合中国药典2010年版一部各项下的相关规定。

2.2 制备方法：按规格称取上述中药加水浸泡30 min后煎煮2次，每次2 h，将提取液合并，滤过并浓缩至相对密度1.32（70 ℃），加3倍量80%乙醇，搅匀，静置沉淀24 h后滤过，滤过液减压回收乙醇至无乙醇味，加蒸馏水制成含生药2 g/mL的药液，分装入喷雾器内即得。

3 质量分析

3.1 性状：本品为淡黄色至棕色液体，味微甘苦。

3.2 质量控制：本品的pH值为7.9、总固体物含量为0.63～0.64 g、喷射量应在0.126～0.143 g、装量差异为达到标示量95%～98%。未检出细菌、霉菌、酵母菌、大肠埃希菌及大肠菌群。均符合中国药典2010年版二部附录的相关标准[1]。

3.3 金银花色谱鉴别：取10 mL银射利咽康喷雾剂，加入5%H2SO4溶液将pH值调整至1～2后，加入过量的NaCl充分搅拌至饱和后滤过，用EtOAC连续提取滤取液3次，每次15 mL，合并滤取液，用铺有无水硫酸钠的漏斗滤过，蒸干滤液，残渣加入1 mL的MeOH，溶解后作为供试品溶液，另取绿原酸对照品，加入MeOH制成浓度为0.25 mg/mL的绿原酸溶液作为对照品。操作严格按照TLC色谱法试验步骤进行。结果显示银射利咽康喷雾剂供试品与绿原酸对照品在2个相应的色谱位置上，显相同颜色的荧光斑点，缺金银花的阴性样品没有斑点（图1）。

图1 金银花薄层色谱图（a为银射利咽康喷雾剂供试品（090609）；b为绿原酸对照品；c为阴性样品（缺金银花）

3.4 射干定量分析

3.4.1 色谱条件：Hypersil BDS-Cl8色谱柱（250 mm×4.6 mm， 5 μm）；流动相为乙腈-0.2%H3Ρ04溶液（36∶64）；检测波长266 nm；流速为1.0 mL/min；进样量10 μL。波长扫描显示，次野鸢尾黄素的最大吸收峰在266 nm附近，采用上述色谱条件，在此波长下，次野鸢尾黄素峰的对称度为1.05，分离度＞1.5，理论塔板数＞8000，且阴性无干扰（图2）。

3.4.2 试剂的制备：采用EtOAC-CHC13（1∶2）混合液作为提取溶剂连续提取检品利咽康两次以提出次野鸢尾黄素，检品残渣采用5%氨水洗尽次野鸢尾黄素残留量。

3.4.3 线性关系的考察：精密称取次野鸢尾黄素对照品9.00 mg加MeOH溶解并稀释至25 mL，摇匀后精密量取1 mL，加MeOH溶解并稀释至25 mL并摇匀，精密量取对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL，分别加MeOH稀释至10 mL，摇匀。分别将上述6份对照品溶液注入高效液相色谱仪中，以次野鸢尾黄素对照品的浓度（C）为横坐标，峰面积（A）为纵坐标绘制标准曲线，进行线性回归，结果显示次野鸢尾黄素在1.443～8.645 μg/mL范围内线性关系良好。

3.4.4 稳定性试验：取如3.3中所制备的银射利咽康喷雾剂供试品溶液，按照3.4.1色谱条件，分别在0、1、2、4、8 h各进样1次，每次进样10 μL，计算峰面积和RSD，考察其稳定性。结果显示，平均峰面积为118968，RSD=0.51%，说明银射利咽康喷雾剂供试品溶液在8 h内稳定。

图2 高效液相色谱图

3.4.5 回收率试验：精密量取已测定含量的同批次银射利咽康喷雾剂6份，5毫升/份。分别加入次野鸢尾黄素对照品溶液1 mL，加水10 mL，混匀后，按上述方法进行提取和测定，结果显示：本法平均回收率为98.74%，RSD为0.98%。见表1。

表1 回收率试验结果（mg，%）

3.4.6 样品含量测定：精密量取3个不同批次的银射利咽康喷雾剂样品溶液，每份10 mL，按上述方法进行含量检测，以三次测定结果的平均值作为含量测定值，结果显示，样品中次野鸢尾黄素含量分别为2.68（RSD=0.35%）、2.72（RSD=0.56%）、2.78 mg/mL（RSD=0.82%）。

3 结 论

银射利咽康喷雾剂的pH值、总固体物含量、喷射量、装量差异。均符合中国药典2010年版二部附录的相关标准，未检出细菌、霉菌、酵母菌、大肠埃希菌及大肠菌群。金银花色谱鉴别显示供试品与对照品在相应的色谱位置上，显相同颜色的荧光斑点。射干中次野鸢尾黄素含量均高于2.2 μg的用药要求[2-4]。结果显示银射利咽康喷雾剂处方设计合理，制备方法工艺可靠、操作简便，制剂质量稳定可控，值得推广。

[1] 国家药典委员会编.中华人民共和国药典[S].2010年版二部附录.北京:中国医药科技出版社,2010.

[2] 尉玉玲,林彬彬,王国凯,等.野鸢尾地下部分的化学部分研究[J].药学与临床研究,2011,19(3):238-240.

[3] 张良,张玉奎,陈艳,等.射干叶中异黄酮类化学成分的研究[J].天然产物研究与开发,2011,23(1):69-71.

[4] 张伟东,王晓娟,杨万军,等.射干的化学成分研究[J].中国医院药学杂志,2011,31(6):435-436.

R286.0

B

1671-8194（2014）10-0062-02