激光量热法测量K9基片的表面吸收和体吸收

刘 浩, 潘 峰，陈松林, 王 震，马 平，欧阳升, 卫耀伟

(成都精密光学工程研究中心，四川 成都 610041)

引言

光学吸收是衡量光学元件质量的重要指标。吸收的存在不仅会影响其光谱性能，更会造成元件的热沉积。特别在高功率激光作用下，光学吸收是导致激光损伤的关键因素之一[1-2]，是制约高功率激光器输出的重要因素，因而有必要对光学元件的吸收进行精确测量，从而达到减少吸收损耗和制备高质量的光学元件的目的。

K9基片是最常用的光学元件之一，具有从350 nm到近红外的较宽透光范围和优良的物理化学稳定性，在抛光制作中不易产生划痕，几乎不产生气泡，在光学系统中具有极广泛的应用。文献[3]对K9基片上的Al2O3薄膜进行了损伤测试，发现损伤形貌主要与高温脱落有关，文献[4-8]对K9基片的激光体损伤、亚表面损伤、后表面损伤作了广泛研究，文献[9]对K9基片在连续激光作用下的热分布进行了模拟，但对K9基片的弱吸收研究尚未见报道。

K9基片的吸收由2部分组成：体吸收和表面吸收[10-11]。体吸收与材料的能带、杂质及缺陷有关，而表面吸收更多与抛光工艺和表面清洁有关。现代K9材料的吸收已经减小到10-3/cm量级，为确定吸收来源和进一步降低吸收，需要分离材料的体吸收和表面吸收，从而有针对性地改进加工技术。

目前测量光学元件弱吸收的方法主要有光热法和激光量热法[12-15]。其中，激光量热法是目前测量弱吸收的国际标准方法(ISO 11551)，其优点是能直接测量吸收绝对值(不需要定标)，且装置简单、操作方便、工作状态稳定。

基于ISO 11551的测量原理，采用一台基于国际标准ISO11551的1 064 nm激光量热计，对相同工艺条件下制作的不同厚度K9基片进行了弱吸收测量研究，分析了表面吸收和体吸收的比例。

1 激光量热法原理

大多数光学元件(如K9)吸收1 064 nm激光后将光能转换为热能，导致元件的温度升高。温升的幅度与元件的吸收率、激光能量成正比，与元件的质量、比热容成反比。激光量热法通过测量激光照射过程中光学元件的温度变化来确定其吸收大小。

实验中采用Φ25 mm，厚度为d的K9基片。ISO 11551指出，在(r=7 mm,z=d)处测量的样品温度变化可表述为

(1)

式中：T为时间t的函数；P代表激光功率，γ为热损耗系数；R和d分别为样品的半径和厚度。ISO11551规定：测量样品的质量m和比热容c，采用一定功率P的激光照射样品，在特定位置处测量温度变化，采用近似模型对采集的数据进行最小二乘拟合，即可得到样品的吸收值。

其他误差包括质量m、比热容c、激光功率P的测量误差、噪声带来的误差、拟合误差，采用激光量热法测量弱吸收的相对误差不超过13%。

2 实验

2.1 样品制备

本文采用0级光洁度的K9样品，表面无划痕。样品分为3组，直径均为Φ25 mm，每组样品5个，厚度分别1 mm、2 mm、3 mm、4 mm、5 mm。所有样品采用同一抛光工艺制备。样品的物理参数如表1所示。

表1 K9基片的物理性质Table 1 Physical parameters of K9 glass

样品统一采用酒精和丙酮擦拭。采用lambda 900分光光度计测量基片的0°透过率，在500 nm～1 300 nm范围内透过率均为95.74%，无干涉波纹。

2.2 实验装置及实验方法

实验装置如图1所示。辐照光源使用波长为1 064 nm的连续激光器，偏振方向为s-偏振，在样品表面光斑呈高斯型，直径约0.8 mm，如图2所示。样品放入绝热箱以减少环境温度漂移对测量的影响；反射镜相当于光路开关，开关打开时激光照射样品，开关合上时激光进入能量计，通过计算机可控制激光照射样品的时间。采用负温度系数传感元件NTC探测样品温度。调节样品架可使激光照射至样品中心，NTC距离样品中心7 mm。仪器使用了多个可变口径光阑，调节光阑可使杂散光对测量影响最小。

为确定噪声(温漂、杂散光)对测量的影响，对零吸收样品进行了测量，测量过程分3个阶段：照射前(>30 s)、照射加热(5 s～300 s)、冷却(>200 s)。照射前阶段记录的温度变化用于消除环境温度漂移对弱吸收测量的影响。图3中所示为温度-时间数据及其拟合曲线。由图可见：温度噪声为100 μK左右，对应的弱吸收值仅为2.0×10-7，杂散光的影响可忽略不计，仪器的探测精度达到6.4×10-7。

图1 激光量热计装置示意图Fig.1 Schematic of laser calorimeter

图2 光斑形貌Fig.2 Beam shape of laser

图3 噪声测量Fig.3 Measurement of 0 absorption sample

测量了K9样品的弱吸收，入射角接近0°，使用的激光功率为6.5 W，照射前时间设定为180 s，照射时间设定为120 s，冷却时间设定为400 s。采用最小二乘法对测得数据拟合，计算弱吸收值。

3 分析与讨论

图4所示为1组样品(1 mm～5 mm)的温度-时间数据及拟合图，拟合曲线与数据点基本重合。由图可见，样品的有效热容(m·c)随厚度增大而增加，但由于样品的吸收率增大，其吸收的热量更多，从而导致温升更明显。

图4 不同厚度K9样品的温度变化曲线Fig.4 Temperature curves of K9 substrates with different thicknesses

分析样品吸收率-厚度数据，对其进行线性拟合，如图5所示，拟合关系式为(2)式，拟合相关系数达到99.8%，说明样品吸收率随着厚度增加近似线性增大。样品的吸收由表面吸收和体吸收两部分构成。采用体吸收系数对不同厚度样品的体吸收率进行描述。

图5 K9弱吸收随厚度的变化Fig.5 Weak absorptance versus thickness

A=24.2+172.3×d

(2)

设K9样品的表面吸收率为A0，体吸收系数为α(1/cm)；光波入射进入基片后，在基片内部产生多次反射，如图6所示，样品的吸收为多次反射产生的体吸收与界面吸收之和。光源线宽约为10 nm，相干长度(约0.1 mm)远小于基片厚度，可不考虑相干效应。

图6 K9基片内光线示意图Fig.6 Schematic of laser beam inside K9 glass

若光线的入射角为θ0，折射角为θ1，样品的总吸收[16]为

(3)

A=2A0+αd

(4)

本文使用的K9玻璃折射率为1.52，代入上式可得样品的表面吸收率和体吸收系数。表面吸收率约为1.2×10-5，可能是由于表面残留杂质或表面微结构引起；而体吸收率(厚度>1 mm)远大于表面吸收率，是K9基片吸收的主要来源。通过清洁、清除表面及亚表面缺陷、改善抛光工艺不能明显降低K9基片的吸收，需通过改善K9材料和纯度来降低基片的体吸收。

本实验样品K9体吸收系数为1.7×10-3/cm，经换算其消光系数为1.46×10-8。从图4中可以看到，K9基片在激光光斑处可产生明显的温升，在强激光领域使用K9元件时需考虑温升、自聚焦效应及损伤阈值对激光系统的影响。

4 结论

分析了激光量热法的测量原理，分析指出激光量热法具有精度高、直接测量(无需定标)、装置简单的特点。采用激光量热法测量了K9 基片的弱吸收，其吸收值远小于1%。在弱吸收前提下，随着厚度增加，K9的吸收率线性增加。K9样品的吸收率由2部分构成——表面吸收和体吸收。表面吸收率为1.2×10-5，体吸收系数为1.7×10-3/cm。K9基片弱吸收主要来源于体吸收，改善抛光工艺对降低其吸收率无明显作用。K9基片不宜用于强激光场合。

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