超细水不溶性大豆皮膳食纤维理化特性的研究

张晶晶，张红建，李晓月，付芳芳，宋书凯，肖安红，2，*

（1.武汉轻工大学食品科学与工程学院，湖北武汉 430023；2.湖北省农产品加工与转化重点实验室，湖北武汉 430023）

超细水不溶性大豆皮膳食纤维理化特性的研究

张晶晶1，张红建1，李晓月1，付芳芳1，宋书凯1，肖安红1，2，*

（1.武汉轻工大学食品科学与工程学院，湖北武汉 430023；2.湖北省农产品加工与转化重点实验室，湖北武汉 430023）

水不溶性大豆皮膳食纤维通过频率分别为150、250、300Hz的气流粉碎机粉碎，得DF-A、DF-B、DF-C三种不同粒径超细膳食纤维，并对它们的理化特性进行比较研究。样品DF-C的中位粒径约为16.58μm，比样品DF-A的中位粒径 降 低2.5倍 ，而 比 表 面积 随 粒 径 的 减 小 呈增 大 趋 势 ，最 大 比 表面 积 为 152.2m2·kg-1；样品DF-A、DF-B、DF-C的 白 度分别为51.7%、55.1%、63.4%；根据Duncan法的分析结果可知，样品DF-A与DF-B间的持油力差异不显著（p＞0.05），而样品DF-A与DF-C、DF-B与DF-C间的持油力差异显著（p＜0.05）；样品DF-A、DF-B及DF-C间的持水力差异显著（p＜0.05）；阳离子交换能力逐渐增强，直到消耗0.7mL NaOH时，阳离子交换能力趋于稳定；当溶液浓度＜10%时，三者溶液的黏度曲线比较陡峭，黏度值皆呈上升趋势。而扫描电子显微镜下（SEM）观察表明，膳食纤维的微观结构并没有随着其粒度的减小而发生改变，仍呈杆状结构。结果表明：气流粉碎进一步增强了水不溶性大豆皮膳食纤维保健功能特性。关键词：大豆皮，膳食纤维，粒度，理化特性

大豆皮（soybean skin），是大豆加工副产物，占大豆质量的8%左右[1]。在2011年，我国大豆产量1350万吨，其中食用及工业消费900万吨，出口量已占世界出口量的50%左右[2-3]。大豆皮中含有丰富的膳食纤维，是开发膳食纤维的良好资源，但是由于其口感粗糙，多被用于饲料，限制了它在食品工业上的应用与发展。减小粒度是改变膳食纤维口感粗糙的方法之一，且随粒度的改变其功能特性也发生变化。王安建等[4]将膳食纤维通过粉碎机粉碎，发现当细度在160～200目时，其持水力、持油力以及阳离子交换能力的效果最佳；Raghavendra等[5]将膳食纤维磨盘粉碎，研究粒径在550～1127μm的椰子渣膳食纤维的理化特性，发现当粒径＞550μm时，膳食纤维的水合作用随着粒径的减小而增强。而本研究将膳食纤维进行气流粉碎，它比传统的粉碎技术具有更大的优势，粉碎后成品平均粒径最低可以达到2μm以下[6]。为此，本文将大豆皮膳食纤维进行超细粉碎处理，通过观察粉体的理化特性和微观结构，为其在食品领域进一步的研究和应用提供更好的理论指导。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

水不溶性大豆皮膳食 纤维参考文献[7]酸碱法制备，硝酸乙醇法[8]测定其含量，含量为91.54%；食用调和油 益海嘉里（武汉）粮油工业有限公司；氢氧化钠、乙醇、硫酸铜、冰醋酸、无水乙醚、硫酸钾 国药集团化学试剂有限公司，分析纯；盐酸、浓硫酸 信阳市化学试剂厂，分析纯。

WSB-L型白度仪 上海鹏顺科学仪器有限公司；QYF-50型流化床气流粉碎机 昆山市密友集团；NDJ-7型旋转式黏度计 上海精密科学仪器有限公司；BT-9300型激光粒度分析仪 丹东市百特仪器有限公司；扫描电子显微镜 HITACHI公司。

1.2 超细水不溶性大豆皮膳食纤维的制备

将膳食纤维在频率分别为150、250、300Hz三种不同参数条件下进行气流粉碎，得三种不同的膳食纤维粉体，即DF-A、DF-B、DF-C。

1.3 实验方法

1.3.1 粒度及比表面积的测定 取3g大豆皮膳食纤维样品，以500mL无水乙醇作分散剂，置于激光粒度测定仪中，超声分散3min，测定大豆皮膳食纤维的粒度分布及比表面积。

1.3.2 SEM表 征 采 用 电 子 量 微 镜[9]观 察 大 豆 皮 膳食纤维的形貌特征。

1.3.3 白度测定 采用白度仪[10]进行测定。

1.3.4 持水力测定 采用Saranya[11]方法测定超细大豆皮膳食纤维持水力。具体操作如下：准确称取1.0g样品于50mL离心管中，加入30mL蒸馏水，混合均匀，室温（大约30℃）下放置18h，将其放置离心机中3000×g离心20min后，将上清液倒出，记录样品湿重，然后将离心管放置于105℃烘干至恒重，记录样品干重。持水力按下式计算：

1.3.5 持油力测定 采用Cheickna12]方法测定超细大豆皮膳食纤维持油力。具体操作如下：准确称取5.0g样品于50mL的离心管中，加入20mL调和油，每5min 振 荡 1次 ，30min后 将 离 心 管 放 置 于 离 心 机 中1600×g离心25min，倒掉上层油，残存在壁上的游离油用滤纸吸干，称量。持油力按下式计算：

1.3.6 黏度测定 配制不同质量分数（2%、5%、10%、15%）的膳食纤维水溶液，在室温条件下搅拌30min，采用NDJ-7型旋转黏度计[13]进行测定，黏度按下式计算，并作出相应黏度曲线。

1.3.7 阳离子交换能力测定 采用黄晟[14]方法测定超细大豆皮膳食纤维阳离子交换能力。具体操作如下：称取1.0g样品，加入0.1mol/L HCl溶液30mL，常温浸泡24h后，过滤，蒸馏水洗至中性，直到用质量分数为10%的AgNO3溶液检验不含氯离子后，置于60℃鼓风干燥箱中烘干至恒重。准确称取0.25g干燥滤渣，加入质量分数为15%NaCl溶液100mL，搅拌均匀，用0.01mol/L的标准NaOH溶液滴定，记录相应pH，并作出NaOH-pH关系曲线。

1.4 数据处理方法

上述数据均为三次测定的平均值，用Origin 8.5版本统计软件包进行统计学处理及进行ANOVA单因素方差分析。

2 结果与分析

2.1 超细水不溶性大豆皮膳食纤维的粒度与表面积

经过方差显著性分析，三种样品粒径、体积平均粒径、比表面积差异显著，具有可比性研究。由表1可知，随着气流粉碎粒径不断细化，中位径（D50）的大小呈下降的趋势。样品DF-A、DF-B、DF-C的中位径约为40.97、27.20、16.58μm，样品DF-C的中位径比样品DF-A的中位径降低2.5倍，粒径范围相对集中，分布较均匀。在超微粉碎中，随着粒径逐渐减小，比表面积与粒径成反比增大，这可能是因为随着气流频率的增强，导致膳食纤维受到了很强的剪切力，因此增加颗粒暴露的外表面积，从而使比表面积增大。结果表明，样品DF-C的比表面积最大约为152.2m2·kg-1。

表1 超细水不溶性大豆皮膳食纤维的粒度与表面积Table 1 Particle size and specific surface area of ultrafine insoluble dietary fiber derived from soybean skin

2.2 超细水不溶性大豆皮膳食纤维SEM分析

由图1可知，大豆皮膳食纤维的粒径不断减小，粉末在250倍显微镜下皆呈杆状结构，基本的结构状态没有改变，形貌规整，对称性、分散性良好，这说明气流粉碎技术没有破坏大豆皮膳食纤维的结构，膳食纤维的功效没有受到影响。

图1 超细水不溶性大豆皮膳食纤维SEM照片Fig.1 The picture of SEM of ultrafine insoluble dietary fiber derived from soybean skin

2.3 超细水不溶性大豆皮膳食纤维白度

随着超细水不溶性大豆皮膳食纤维粒度的降低，其白度增加。样品DF-A、DF-B、DF-C的白度分别为51.7%、55.1%、63.4%，这可能是由于超微粉体的表面效应和小尺寸效应所造成的。随着颗粒粒度逐渐的减小，当其尺寸小于光波的波长、电子波长等特征物理尺寸时，颗粒的白度值就会随之改变。

2.4 超细水不溶性大豆皮膳食纤维持油力、持水力

由表2可知，随着大豆皮膳食纤维粒径逐渐减小，大豆皮膳食纤维的持油力和持水力皆呈逐渐增强趋势。由Duncan法的分析结果可知，样品DF-A与DF-B间的持油力差异不显著（p＞0.5）；而样品DF-A与DF-C、DF-B与DF-C间的持油力差异显著（p＜0.5），样品DF-C的持油力是样品DF-B的1.5倍，是样品DFA的1.7倍。同时，样品DF-A、DF-B及DF-C间的持水力差异显著（p＜0.5），样品DF-C的持水力是样品DF-B的1.4倍，是样品DF-A的1.6倍。这可能是因为：不同频率气流粉碎使大豆皮膳食纤维的粒径逐渐减小，暴露出更多的亲水和亲油的基团，颗粒与水或油的接触面积、接触部位相应增多，导致其持油、持水的能力显著增强。

表2 Duncan法多重比较超细水不溶性大豆皮膳食纤维的持油力、持水力（±SD）Table 2 The multiple comparison of oil-holding capacity and water-holding capacity of ultrafine insoluble dietary fiber derived from soybean skin through Duncan method（±SD）

表2 Duncan法多重比较超细水不溶性大豆皮膳食纤维的持油力、持水力（±SD）Table 2 The multiple comparison of oil-holding capacity and water-holding capacity of ultrafine insoluble dietary fiber derived from soybean skin through Duncan method（±SD）

注：表格中的数据为3次实验的平均值；同列数据上标字母相同、相邻分别说明差异不显著（p>0.05），差异显著（p<0.05）。

样品 持油力（g/g） 持水力（g/g）DF-A 1.39±0.05a 3.29±0.13aDF-B 1.59±0.02a 3.73±0.11bDF-C 2.36±0.21b 5.22±0.02c

2.5 超细水不溶性大豆皮膳食纤维阳离子交换能力

由图2可以看出，不同粒度的膳食纤维粉阳离子交换能力不同。随着膳食纤维粒度的减小，其阳离子交换能力反而逐渐增强，直到消耗0.7mL NaOH时，三种不同粒度的膳食纤维阳离子交换能力趋于稳定。在阳离子交换的过程中，样品DF-C的滴定曲线的陡峭度略大于粉体样品DF-A与样品DF-B，这说明膳食纤维经过更细化的气流粉碎以后，会暴露出更多的羟基和羧基类侧链基团，使它更容易与阳离子交换，增强阳离子交换能力，呈现出一种类似于弱酸性阳离子交换树脂的作用，改变离子的浓度，能够为消化道的pH、渗透区以及氧化还原电位反应提供一个缓冲的环境，以利于消化吸收。但是总的来说，样品DF-A、DF-B、DF-C阳离子交换能力没有显著性差异。

图2 超细水不溶性大豆皮膳食纤维的阳离子交换能力Fig.2 The cation exchange capacity of ultrafine insoluble dietary fiber derived from soybean skin

2.6 粒径对超细水不溶性大豆皮膳食纤维黏度的影响

由图3可以看出，随着样品溶液浓度逐渐增大，三种样品DF-A、DF-B、DF-C整体黏度呈上升趋势。当溶液浓度＜10%时，溶液的黏度曲线比较平缓，当溶液浓度＞10%时，溶液的黏度曲线比较陡峭。其中，样品DF-A的变化一直处于平缓状态，可能是由于样品DF-A相对于后两者的比表面积小，分子结构比较紧密，使得黏度的变化曲线比较缓慢。

图3 超细水不溶性大豆皮膳食纤维的的黏度曲线Fig.3 The viscosity curve of ultrafine insoluble dietary fiber derived from soybean skin

3 结论

大豆皮膳食纤维经超微粉碎处理后，得到不同粒径大小的膳食纤维粉体样品DF-A、DF-B、DF-C，其平均粒径分别为40.97、27.20、16.58μm。经过方差显著性分析，三种样品的粒径差异显著（p＜0.05），因而可对三种样品进行理化性质的比较研究。随着膳食纤维粒径不断的减小，样品DF-C的中位径大约为16.58μm，比样品DF-A的中位径降低2.5倍，而比表面积随粒径的减小呈增大趋势，最大比表面积为152.2m2·kg-1；样品DF-A、DF-B、DF-C的白度分别为51.7%、55.1%、63.4%；根据Duncan法的分析结果可知，样品DF-A与DF-B间的持油力差异不显著（p＞0.05），而样品DF-A与DF-C、DF-B与DF-C间的持油力差异显著（p＜0.05）；样品DF-C的持油力是样品DF-B的1.5倍，是样品DF-A的1.7倍；样品DF-A、DF-B及DF-C间的持水力差异显著（p＜0.5），样品DF-C的持水力是样品DF-B的1.4倍，是样品DF-A的1.6倍；样品DF-A、DF-B、DF-C阳离子交换能力没有显著性差异；当溶液浓度＜10%时，三者溶液的黏度曲线比较陡峭，黏度值皆呈上升趋势。而扫描电子显微镜下观察表明，膳食纤维的微观结构并没有随着其粒度的减小而发生改变，仍呈杆状结构。此结果可为研究水不溶性大豆皮膳食纤维的保健功能提供理论依据。

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Study on physico-chemical properties of ultrafine insoluble dietary fiber derived from soybean skin

ZHANG Jing-jing1，ZHANG Hong-jian1，LI Xiao-yue1，FU Fang-fang1，SONG Shu-kai1，XIAO An-hong1，2，*
（1.College of Food Science and Technology，Wuhan Polytechnic University，Wuhan 430023，China；2.Hubei Key Laboratory for Agro-processing and Transformation，Wuhan 430023，China）

To crush the insoluble dietary fiber of soybean skin through pneumatic cracker with three different frequency which was 150，250，300Hz，three different particle size of superfine dietary fiber DF-A，DF-B，DF-C were obtained，and the physico-chemical properties of them were compared.The median diameter of DF-C was 16.58μm，decreasing 2.5 times than DF-A.While the specific surface area had a trend of increasing with the particle size decreasing，the most specific surface area was 152.2m2·kg-1.The whiteness of DF-A ，DF-B ，DF-C were respectively 51.7% ，55.1% ，63.4%.Through the result of Duncan，the water-holding capacity of sample DF-A and DF-B had no significant difference （p＞0.05） ，the oil-holding capacity of DF-A，DF-B ， DFC had significant difference （ p ＜ 0.05 ） ， the water-holding capacity of DF-A ， DF-B ， DF-C had significant difference （ p ＜ 0.05 ） .The cation exchange capacity got strong gradually ， until the consuming of NaOH was 0.7mL.When the solution concentration was below 10% ，the viscosity curve of them was steep，the viscosity number had rise trend.While the results of scanning electron microscope showed that the microstructure did not change with the decrease of the dietary fiber particle sizes，it still had a rod-shaped structure.Results showed that Jet mill increased the hygiene function of insoluble dietary fiber of soybean skin.

soybean skin；dietary fiber；particle size；physico-chemical properties

TS201.4

A

1002-0306（2014）20-0147-04

10.13386/j.issn1002-0306.2014.20.023

2014－02－12

张晶晶（1988-），女，硕士研究生，研究方向：粮食、油脂及植物蛋白。

* 通讯作者：肖安红（1963-），女，博士，教授，研究方向：粮食、油脂及植物蛋白。

武汉轻工大学研究生创新基金（2013cx001）。