原子荧光光谱法同时测定深井水中砷和汞

孙希雨含 边疆 郭金芝 张冠英 王蕴馨

原子荧光光度计同时测定生活饮用水中As、Hg的技术，就仪器本身的性能、最佳氢化反应条件、干扰等方面进行了测试，同时就检测过程中应注意的问题，供同行参考并提出建议。在正常情况下有害元素含量很低，对人体无害，但当有害元素含量达到一定量时，就会对人体造成伤害，所以对生活饮用水的准确检测就非常重要。

1 实验部分

1.1 方法原理 在酸性介质中，试样中的分析元素被还原剂硼氢化钾或硼氢化钠还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其带入原子化器中，在特制空心阴极灯的激发下，发出特征波长的荧光，其强度与被测元素的含量成正比，与标准系列比较定量。

1.2 仪器 230E双道原子荧光光度计(北京海光仪器公司，配自动进样系统，减少系统误差)，使用相应的砷、汞编码高强度空心阴极灯，载气和屏蔽气为高纯氩气99.999%。

1.3 试剂

1.3.1 盐酸、硝酸均为优级纯;

1.3.2 2.0%硼氢化钾溶液;

1.3.3 5%硫脲-5%抗坏血酸混合液:称取5.0 g硫脲、5.0 g抗坏血酸于150 ml烧杯中，再加入100 ml纯水溶解，临用前现配;

1.3.4 As(0.10 μg/ml)，Hg(0.010 μg/ml)标准使用液，由各标准储备液分步稀释而成。

1.4 样品预处理 若样品中含有悬浮颗粒，需经0.45 um滤膜过滤，然后使样品保持与标准系列相同的酸度和硫脲-抗坏血酸混合液浓度，并室温放置15～20 min。

1.5 试样的测定 开机后设定相应的仪器工作参数，运行点火预热30 min后，待仪器稳定后，测定空白和标准系列，制作标准工作曲线。按标准系列测定的同样方法对被测样品进行测定，计算机自动计算并打印结果。

2 结果与讨论

2.1 检出限、精密度、回收率的测定 用原子荧光光度计测定生活饮用水及水源水中的As、Hg，结果如表2。从以上结果可以看出检出限高于其他检测方法对As、Hg的测定，精密度、回收率的结果也令人满意。

表1 主要仪器参数

表2 检出限、精密度、回收率

2.2 提高测量精密度和准确度的方法 ①每次测量需配制标准系列，标准曲线的浓度范围应覆盖被测样品的浓度。②测定前调整仪器，待读数稳定后再开始测定。③大批水样分析中要做标准校准，或对一个标准点校对漂移情况，以保证测定结果的准确性。④尽可能使用空白低的试剂，以提高测定结果的准确度。

2.3 原子荧光法的最佳氢化反应条件 试验表明，As、Hg的荧光强度受许多因素影响，尤其是反应介质、还原剂的影响。①最佳反应介质的选择:氢化物反应在酸性介质中进行，砷以盐酸为佳、汞用硝酸效果好。②还原剂及其浓度:常用的还原剂为为硼氢化钾，其浓度对测定结果影响很大。

2.4 原子荧光法的主要优点在于 ①分析元素可形成气态氢化物与可能引起干扰的基体分离，消除光谱干扰。②氢化物法能将待测元素充分预富集，原子化效率近乎100%。③不同价态的元素氢化物发生实现的条件不同，可进行元素价态分析。

2.5 注意事项 ①在制作标准工作曲线时应按操作步骤与水样一样加入相应的试剂，以保证被测元素的价态与反应所要求的价态相一致。②由于硼氢化钾或硼氢化钠溶液见光易分解，影响其浓度，所以所用的溶液必须在临用前现配。③分析所使用试剂必须检查，以确定其中是否含有被测元素，如有需纯化。④测定前最好对样品中被测元素有个大致的了解，以免待测元素含量过大对仪器进样系统和原子化器造成污染，严重时甚至污染实验室的环境。其中汞污染要特别注意，管路一旦被污染，短时间内很难清除，必要时要更换被污染的部件。

3 小结

原子荧光法目前可以测定十种元素(砷、硒等)。对这些元素的测量，无论在灵敏度、精密度和线性范围等方面，与其他方法相比都具有无可比拟的优势。该技术具有可多元素同时测定、线性范围宽、精密度好、干扰少和操作简单等优点。