近等温变形量对TC4-DT钛合金组织参数和拉伸性能的影响

彭小娜， 郭鸿镇， 石志峰， 秦 春， 赵张龙

(西北工业大学 材料学院，西安710072)

TC4-DT 合金是在TC4 合金的基础上研制的旨在提高损伤容限性能的一种新型合金，其性能与美国的Ti-6Al-4VELI 合金相当［1］。此类合金的主要成分特征为:合金元素Al，V 允许波动的范围较窄，间隙元素C，N，O 和杂质元素Fe 的最高允许含量显著降低，这会降低一些强度(50 ～100MPa)，但能显著提高韧性。该类合金具有较好的塑性、韧性和良好的焊接性能及较长的使用寿命，已广泛应用于低温工程、医疗、舰船及飞行器等重要领域［2］。目前，Ti-6Al-4VELI 合金在美国主力战斗机F22，F/A-18E/F 上的应用已进入采用更大型整体模锻件的成熟阶段［3］，因此，对于国内来说研究TC4-DT 钛合金成熟的热变形成形工艺对扩大该合金的工程化应用显得尤为重要。

材料的力学性能取决于其微观组织形态，而微观组织形态又决定于材料的化学成分、变形条件和热处理规范［4］。对于化学成分确定的材料来说，材料的微观组织和性能就取决于后两个因素。钛合金属于难变形材料，因此热变形成为其常用的加工方式。钛合金常用的锻造方法为两相区的常规锻造，得到的等轴组织或双态组织具有良好的强度和塑性的匹配，但断裂韧度、抗疲劳裂纹扩展能力以及抗蠕变性能较差。针对损伤容限型的钛合金而言其常用的热加工工艺有β 锻造(热变形在β 单相区)和β退火(退火温度在β 单相区)［5］。相比于其他工程材料来说，钛合金因其热加工温度范围窄，因此等温或近等温锻造成为其净成型及近净成形的常用手段［6］，而影响其热变形的主要参数是温度和变形量［7］。以往有关TC4-DT 钛合金的文献较多地研究热处理对其组织和性能的影响，而对其单相区热变形对组织和性能的研究较少。本工作的重点是研究近等温锻造变形量对TC4-DT 钛合金锻件组织和性能的影响，旨在为该合金近等温成形新工艺提供理论和实验依据。

1 实验材料及方法

实验材料为TC4-DT 合金，其主要成分见表1。通过金相法测定的β 相变点为975℃。热轧棒材的原始组织示于图1，主要有等轴初生α 相和β 转变组织组成，其中初生α 相含量约占70 %，尺寸较均匀，约为7μm 。

表1 TC4-DT 合金热轧棒材的化学成分(质量分数/%)Table 1 Chemical composition of TC4-DT titanium alloy(mass fraction/%)

图1 热轧棒材的显微组织Fig.1 The primary microstructure of the hot-rolled bar

近等温锻造实验在6300 kN 的四柱液压机上进行。试样锻造前的加热温度选取995℃(相变点以上20℃)，应变速率采用1 ×10－3s－1，变形量分别采取20%、40%和60%，分别对应锻前的锻坯尺寸为15mm×24mm×66mm、20mm×18mm×66mm、30mm×14mm×66mm，变形沿着坯料的高度方向，每个条件下分别采用两个锻坯。锻后采用800℃/1h、空冷的普通退火处理。三种变形程度下的锻造时间分别为4min，9min，15.27min。锻造前先将试样和模具都加热到预定温度。由于模具材料所限，模具的最高加热温度只能达到950℃，与坯料的加热温度相差40℃，所以为近等温锻造。三种试样加热保温时间按0. 8 min/mm 计 算，分 别 为12min，15min，12min。试样加热在电阻炉中进行，炉温误差控制在±5℃内。在ENST-1196 拉伸机上进行室温拉伸测试，其试样规格按HB5143—1996 标准加工，拉伸性能数据为4个拉伸试样的平均值。显微组织观察包括锻后空冷试样和退火处理后的试样，在OLYMPUSPM-G3 显微镜上进行。为了更好的观察，用于制作金相的显微组织选取于试样变形最大的部分，且与变形方向平行。利用Image Pro-plus 软件对晶界α 相及晶内α 相的宽度等显微组织参数进行定量的金相测定。金相试样所用的腐蚀剂为3%HF+6%HNO3+91%H2O。

2 实验结果与分析

2.1 近等温变形量对显微组织及其参数的影响

图2 为经过不同程度的近等温变形及热处理后的TC4-DT 钛合金的显微组织。由于试样的加热温度在β 单相区，模具的加热温度在两相区，变形过程中会有一定程度晶界α 相及晶内α 相析出并参与变形，变形时间越长，这种现象越明显。由图2 可知，随着变形程度的增大，合金的显微组织形态发生了很大的变化。当变形量为20%时，由于变形时间短，变形温度仍然停留在单相区，得到的变形组织晶界α 相轮廓清晰，稍有弯曲，在其附近有少量粗大的片状α 相出现。原始β 晶粒(即材料在单相区加热和变形过程中形成的β 晶粒)没有随变形方向拉长的痕迹，呈现出典型的魏氏组织。变形量增大为40%时，如图2b 所示，部分晶界α 相有破碎的现象，但仍然可以看到晶界α 相的痕迹，且晶粒呈现明显的被压扁的迹象。从晶界处生长出了平行排列的粗大的片状α 相，粗大的晶粒的中心部位仍然是针状的魏氏组织，而细小的晶粒内部则是混乱取向的粗大的α 片状组织，组织不均匀性明显。当变形程度达到60%时(图2c)，由于变形时间增加，变形过程中已有晶界α 相的析出并参与变形，晶界α 相得到破碎，原始β 晶粒沿变形方向拉长，晶内则是方向不一的较为均匀的粗大的片状α 相，由于温降的作用，析出的晶界α 相及晶内的片状α 相在两相区变形发生部分球化，在晶界以及晶粒内部出现了一定含量的等轴α 相，晶界与晶粒内部的区别已不明显。相较40%的变形程度而言，粗大的片状α 相含量增多，且长宽比增大，分布更为弥散，此外原始β 晶粒中的针状的β 转变组织含量也明显减少，组织较为均匀。三种变形量条件下的显微组织参数包括原始β 晶粒的大小D，晶界α 相的厚度l1，晶内细片状α 的宽度l2，粗片状α 相的宽度l3及其含量V示于表2 中。由表2 可知，随着变形程度的增大，原始β 晶粒的大小，晶界α 相的宽度，晶内粗大的片状α 相的宽度及其含量都呈逐渐增大的趋势，而晶内针状α 相的宽度却逐渐下降。单从变形条件来看，三种试样在单相区保温及变形时间之和分别为16min，24min，27.27min，更长的高温保温及变形时间为晶粒的长大提供了时间条件。从材料在高温变形过程组织的演化机制来分析，还有着更为复杂的原因。为了找出这种组织演化的具体过程及机制，将原棒试块在995℃保温16min 而未经变形的空冷组织和经过995℃，20%变形的空冷组织示于图3。通过对图2a 和图3a 的显微组织的比较可以发现，晶界α 相的产生及形态与变形有关，未经变形的试样的显微组织主要是魏氏组织，虽然可以看到清晰的平直晶粒边界，但其宽度非常细小。而经过变形20%的试样的晶界α 相已很明显，宽度增加，且随着变形程度的增大，其宽度增大的幅度也加大(如表2 所示)。

图2 TC4-DT 合金不同变形量等温锻造及热处理后的显微组织Fig.2 Microstructures of TC4-DT alloy after different forging degree and heat treatment (a)20%;(b)40%;(c)60%

表2 不同变形程度下的显微组织参数Table 2 Microstructure parameters at different deformation degrees

图3 未经变形试样和变形20%、空冷试样的显微组织Fig.3 Microstructures without deformation and forged without heat treatment(a)995℃/16min，AC;(b)995℃，20% deformation degree，AC

观察图3b 的锻态组织和图2a 可以发现热处理前后组织的形态没有发生太大变化，只是组织参数有少量的变化，晶界α 相、晶内细片状α 相及粗大的片状α 相的宽度均不及热处理后的组织，如图4所示。因此可以判定对组织影响较大的因素仍然是变形程度。由表2 可知三种变形条件下晶内细片状α 相的宽度变化不大，由文献［4，8］的研究可知决定晶内细片状α 相宽度的主要因素是锻后及热处理后的冷却方式，在冷却方式相同的条件下，其宽度变化不明显。

图4 不同变形程度的锻态组织和热处理后的组织参数Fig. 4 Microstructure parameters after forging and heat treatment at different deformation extent

不管是锻态组织还是热处理之后的组织，三种变形程度下的组织均出现了粗大的片状α 相，只不过随着变形程度的增大，这种粗大的片状α相的分布由低变形程度下的晶界附近转变到高变形程度下扩散到晶内，且其分布更为均匀，尺寸更大。该相的产生机制有两种可能［9，10］:(1)α 稳定元素的偏析，促进α 相的形核，形成粗大的片状α 相;(2)细小的片状次生α 相由于加热时间长而发生聚集长大。在不同的变形条件和组织演变过程中起作用的机制也不一样。王涛等人［11］在分析高温等温变形量对TG6 钛合金组织中粗片状α 相的产生机理的影响时发现在变形程度不大于30%的情况下，粗片状α 相的产生是由于元素的偏析引起，而变形程度达到70%时，由于锻件组织发生了完全再结晶，元素偏析程度大大降低，同时较长的变形时间也为细片状次生α 相的合并长大提供了条件，因此是第二种机制在起作用。为了弄清TC4-DT 钛合金中这种粗片状α 相的产生过程及产生机制，利用电子探针分别对三种变形程度下的锻件组织中晶界α 相，晶内针状α 相，晶界附近及晶内粗大的片状α 相的Al、V 的含量进行了测量，测量结果示于表3 中。从表中可以看出，三种变形程度下晶内细片状α 相的Al 元素含量都要低于晶界或晶内粗片状α 含量，V 的含量却高于后两者，而后两者的Al、V 含量差别不是很大，由此可以推断晶界α 相及晶内粗大片状α 相的产生机制相同，都可以认为是元素扩散引起的元素偏析产生。一般认为高温变形时，晶界要先于晶内变形，随着变形程度的增大，变形会延伸至晶内［12］。金属和合金经过变形后会在组织内部形成诸如位错、空位等点阵畸变，变形程度越大，点阵畸变程度越大。这些畸变能正是随后α 相析出形核的驱动力［13］。扩散是影响材料固态相变的重要因素，而位错、空位等晶体缺陷可以降低元素扩散阻力，加速扩散［13］。当变形程度只有20%时，由于变形只集中于晶界附近，且变形时间短，元素扩散进行并不充分，在变形后的空冷中在晶界附近有少量的粗大的片状α 相的析出，晶内由于没有经过变形，空冷之后形成针状的魏氏组织，且其Al 的含量也相对较高。当变形程度达到60%时，变形已经比较均匀的分布于整个晶粒，使得整个晶体内部集聚了大量的畸变能，这些为元素的扩散和α 相的析出长大提供了条件，变形时间的增加也使不同形态α 相之间元素含量差别降低，使得最终的组织是比较均匀的粗大的片状组织。而由于元素的扩散作用导致的α 稳定元素含量降低的局部区域则在随后的冷却过程中形成细片状的α 条。

表3 不同变形量条件下的不同形态α 相的合金元素含量(质量分数/%)Table 3 Alloy elements of different α morphology at different deformation degree (mass fraction/%)

钛合金单相区变形时，在较低的应变速率下一般会发生动态回复和(亚)动态再结晶［4］，观察20%、40%变形条件下的显微组织可以发现，它们的组织并不是均匀的，在某些三角晶界附近有细小的β 原始晶粒出现，随着变形程度的增大，这种细小的β 原始晶粒的含量增多，说明在三种变形条件下，均发生了动态再结晶，再结晶的程度随变形程度的增大而增大。

2.2 等温变形量对室温拉伸性能的影响

图5 为TC4-DT 钛合金室温拉伸性随等温变形量的变化情况。由图可以看出，室温拉伸强度和塑性都随变形量的增加而增大。室温断裂强度随变形量的变化变化不大，在60%变形量时达到最大，为920MPa，仅比前两种变形量高出2.5MPa，可以认为没有变化。屈服强度的变化较大，在20%变形量时为842. 5MPa，但 在 60% 变 形 量 时，增 加 到872.5MPa，增加了30MPa。伸长率和断面收缩率在60%变形量时为13.25%和39.25%，分别比20%变形量高出4%和11%。

锻件力学性能上的差异是与显微组织的差异有着紧密的联系的。对于单相区变形的两相钛合金而言，决定材料性能的主要因素是两相含量及强度差异，晶界α 相形态及其宽度，晶内α 相的宽度及α束域尺寸［14，15］。其中晶界α 相及晶内α 相的宽度对塑性影响比较显著。一般来说，材料的强度和塑性是相互矛盾的。然而在本实验中，强度和塑性的变化却较为一致。这可能是由于不同的影响因素此消彼长的缘故。由图2 可知，20%变形试样的显微组织晶界比较平直，晶内是没有经过变形的魏氏组织，由于魏氏组织中两相之间有着相互平行的滑移系统，使得位错较容易的穿过两相界面进行滑移［16，17］，相界不会成为滑移的障碍，因而不能增加强度，晶界附近虽有粗大的片状α 相，但因为没有经过变形，其位向关系仍然符合伯格斯矢量关系。

图5 不同等温变形量及相同热处理下TC4-DT 钛合金的室温拉伸性能Fig. 5 Tensile properties at room temperature of TC4-DT alloy at different deformation extent

而晶界却会成为位错滑移的障碍，位错一旦在晶界附近集聚，便会引起应力集中，由表3 可知晶界α 相元素含量不是很高，这又降低了它的强度，如果位错塞积导致的应力集中超过材料的断裂强度则会在晶界处形成显微裂纹并沿晶界扩展，导致沿晶断裂，塑性降低［18］，图6a 显示了20%变形量时的室温拉伸断口形貌，出现了典型的解理平面以及沿晶断裂的痕迹。而60%变形的试样晶界已完全破碎，晶内是比较均匀的较为粗大的片状α 相，且其取向混乱，含量增多，相应的细片状α 相的含量较20%的试样已大为降低。在大变形量的情况下晶界及组织内部的部分粗片状α 相得到了很大程度的破碎，成为等轴组织。这些因素都为其强度和塑性的提高提供了组织基础。粗片状α 相的取向混乱使得原有的两相位向关系遭到破坏，相界便会成为位错滑移的障碍，元素的均匀分配也使得两相之间强度差异降低，因而在断裂之前能够承受较大的变形［19］，强度和塑性都增高，其变化趋势类似于细晶强化。图6b 显示60%变形试样的室温拉伸断口形貌，可以看到沿粗大的片状α 相的撕裂棱以及附近的等轴韧窝，图6b 中较7a 中等轴韧窝数量增多，解理平面尺寸降低。

图6 不同变形程度下的室温拉伸断口形貌Fig.6 Tensile fractographs of TC4-DT alloy at different deformation degree at room temperature (a)20%;(b)60%

王涛［11］等人在研究变形程度对600℃高温钛合金TG6 性能的影响情况时发现变形程度为50%时可以获得最佳的性能匹配，而过高的变形量会使再结晶后的晶粒继续经受变形引起组织的不均匀从而导致性能下降，而在本实验中发现60%的变形程度可以使TC4-DT 钛合金获得一个良好的性能匹配。因此可以认为60%是TC4-DT 钛合金单相区变形的较佳变形量。

3 结论

(1)单相区近等温变形时，变形程度对显微组织影响显著，随变形程度的增大，晶界α 相的形态发生变化，由低变形程度的平直晶界变化到高变形程度的破碎晶界，同时其他显微组织参数如原始β晶粒尺寸，晶界α 相宽度，晶内粗片状α 相宽度及含量都随之升高，但晶内细片状α 宽度变化不大。粗片状α 相是由元素扩散引起的偏析形成，60%的变形程度下元素扩散充分，不同α 相之间合金元素成分差别降低。

(2)20%和40%变形程度下材料的室温拉伸性能变化不大，变形程度为60%时，屈服强度和塑性都升高。这主要是由于晶内粗片状α 相含量和位向随变形程度升高而变化，低变形程度下α/β 相界不会成为位错滑移的障碍，位错集聚于晶界导致沿晶断裂。高变形程度使原来的两相位向关系被打破，相界成为位错滑移障碍，强度和塑性都得到提高，室温拉伸断口呈现穿晶断裂。

(3)本实验条件下TC4-DT 钛合金单相区较佳的变形程度为60%。

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