用磁化焙烧－磁选工艺从粗铌精矿中回收铁富集铌的试验研究

许 嘉，布林朝克，赵瑞超

（1.内蒙古科技大学 分析测试中心，内蒙古 包头 014010；2.内蒙古科技大学 冶金研究院，内蒙古 包头 014010）

我国白云鄂博稀土矿富含稀土、铌、铁和萤石，是世界第二大铌资源基地。矿石中的铌贫、细、杂［1－4］，综合回收难度很大。

从矿石中回收铌已得到广泛研究，并取得了一些成果。如，20世纪80年代末，长沙矿冶研究院针对贫氧化矿设计出“弱磁—强磁—浮选”工艺［5］，包钢曾用其生产铁精矿和稀土，在稀土选矿尾矿中，铁、稀土、Nb2O5含量较高，Nb2O5富集了近1倍。包钢也曾采用“高炉—转炉—电炉—电炉”铌铁冶炼工艺［6］富集铌，该工艺虽技术上可行，但工艺流程复杂，冗长，成本高且产量小。CO／CO2选择性还原—磁选—酸洗工艺可以将Nb2O5品位为1.77%的包头白云鄂博稀土矿中的铁矿物还原成铁，经磁选后尾矿中Nb2O5品位达到6.91%，再酸浸后浸渣中Nb2O5品位接近30%。但此工艺存在如下不足：首先，作为还原剂的CO／CO2混合气体不如固体炭廉价；其次，为选择性还原铁矿物而不还原铌矿物，需采用1 000℃以上的高温，与低温磁化焙烧相比，对设备和能耗的要求更高。为此，针对包钢在“八五”、“九五”期间获得的粗铌精矿，提出了“还原磁化焙烧—磁选—酸洗”工艺，以廉价的活性炭作还原剂，盐酸作洗涤剂，从粗铌精矿中回收铁并富集铌。

1 试验部分

1.1 试验原料

试验原料取自包钢，为粗铌精矿，其化学成分和矿物物相组成分别见表1、2。

表1 粗铌精矿化学成分的质量分数 %

表2 粗铌精矿的主要矿物物相的质量分数 %

粗铌精矿中铁的质量分数较高，为38.9%，且铁主要以赤铁矿形式存在，磁铁矿和其他铁矿物的质量分数都比较低，故可通过磁化焙烧—磁选回收铁。铁矿物磁选后，大部分铌留在尾矿中，用盐酸洗涤尾矿中的脉石矿物使转化为可溶性盐，铌矿物留在渣中，被进一步富集。

还原剂为活性炭，由山东淄博华光化工厂提供，其中，炭质量分数为98%，灰分质量分数＜1%。

1.2 试验方法

粗铌精矿中配适量活性炭，用水作粘结剂，在压片机上压片。将压片在150℃烘箱中烘4h，使其脱除水分。烘干后的压片装入刚玉坩埚并置于真空炭管炉中。用油泵抽真空至炉内压力＜10 Pa，往炉中通入保护气氩气至约3.04Pa。打开真空碳管炉，在设定好的时间和温度下进行还原。还原矿用XCGS磁选管磁选得到铁精矿。磁选尾矿用浓度为8mol／L的盐酸在高压反应釜中酸浸，固液分离后，将浸渣洗涤、干燥，得到富铌渣。

2 试验结果及讨论

2.1 温度和时间对粗铌精矿还原度的影响

分别在700、750、800、850℃下进行还原焙烧，试验结果如图1所示。

图1 温度和时间对粗铌精矿还原度的影响

从图1看出，在0～45min范围内，还原度R随反应时间的延长而迅速增大；焙烧时间超过45 min后，还原度趋于平缓，表明此时还原反应已基本结束；还原时间相同时，温度越高，还原度越高；700℃下，还原度小于20%，这是由于温度较低时固体炭没有完全发生气化，体系中CO的量不足所致。普通炭粉的气化反应起始温度一般为800～900℃，依活性炭的种类、粒度、比表面积等不同而异。由于活性炭的气化反应是吸热反应，提高温度对气化反应有利，故温度越高，粗铌精矿的还原度也越高。赤铁矿的理论还原度（即赤铁矿全部被还原成磁铁矿）为42.85%。750℃、45 min还原焙烧条件下，粗铌精矿的还原度为42.91%，非常接近理论还原度；800℃、45min和850℃、45min还原焙烧条件下，粗铌精矿的还原度分别为55.08%和59.94%，高于理论还原度，表明磁铁矿可能被进一步还原为FeO。

2.2 激磁电流对精矿磁选指标的影响

图2为激磁电流对铁精矿磁选指标的影响。可以看出，激磁电流增大，铁收率明显增大；磁激电流增至1.2A时，铁收率达90%以上；磁激电流继续增大，铁收率增大不明显，而精矿中铁品位呈下降趋势。激磁电流越大，磁力越强，进入精矿中的磁性物质越多，而磁性物质除磁铁矿外，原矿中的萤石、白云石等低熔点脉石矿物在还原过程中熔融并与部分磁铁矿发生烧结，当磁选电流足够大时，这些脉石也会进入精矿中，使精矿品位下降。综合考虑，激磁电流以1.2A为宜。

图2 激磁电流强度对磁选指标的影响

2.3 还原温度和时间对磁选指标的影响

图3为不同还原时间条件下，还原温度对磁选指标的影响试验结果。可以看出：还原时间为25min时，随还原温度升高，铁收率升高；还原时间为45min、还原温度为750℃时，铁收率最高，继续升高温度，铁收率保持稳定，说明此条件下，磁化还原已经基本完全，此时还原矿中的主要物相为磁铁矿；还原时间超过65min、还原温度超过750℃后，随温度升高，铁收率下降，表明此条件下发生了过还原反应。还原温度对磁选指标的影响有两个方面：在不发生磁铁矿过还原前提下，温度升高，可促进赤铁矿的磁化还原，对提高收率有利；但温度升高会强化低熔点脉石矿物与磁性铁的烧结，导致精矿品位下降。综合考虑，确定还原温度以750℃为最佳。

图3 还原焙烧温度对磁选指标的影响

图4为750℃下焙烧不同时间的还原焙烧精矿的磁选指标。可以看出，还原25min，铁收率仅为55.77%；还原45min，铁收率达到98.81%，此时还原度为42.91%，接近理论还原度42.85%，表明此时绝大部分赤铁矿已被还原成磁铁矿；还原时间超过45min，精矿品位和收率同时下降，说明磁铁矿发生进一步还原。综合考虑，在750℃下还原焙烧45min，然后在1.2A激磁电流下进行磁选，可获得最佳指标，精矿铁品位为60.8%，收率为98.81%。

图4 还原时间对粗铌精矿磁选指标的影响

2.4 磁选尾矿酸洗富集铌

对于750℃下还原焙烧45min的粗铌精矿在不同激磁电流下磁选所得尾矿用8mol／L盐酸溶液进行酸洗，固液分离后，分析洗渣中的Nb2O5。结果见表3。可以看出，在不同激磁电流下磁选后，尾矿中Nb2O5品位达到8.72%～12.46%，收率为53.07%～94.13%，富集比为2.85～4.07。

表3 激磁尾矿中Nb2O5富集指标

3 结论

以活性炭为还原剂，在750℃下还原焙烧45 min，粗铌精矿中的绝大部分赤铁矿被还原为磁铁矿，还原度接近理论值；还原矿在1.2A激磁电流下磁选可得铁精矿，铁品位为60.80%，收率为98.81%；还原矿磁选回收铁后，79.36%的铌留在尾矿中，经酸洗后，Nb2O5品位达12.46%，富集比达4.07。

［1］姬俊梅.包头矿铌矿物的综合回收研究［J］.矿业快报，2005（10）：18－20.

［2］张去非.白云鄂博矿铌资源矿物学基本特征的分析［J］.有色金属，2005，57（2）：111－113.

［3］吕宪俊，陈炳辰.包头铌资源中铌的赋存状态研究［J］.稀有金属，1996，20（1）：1－5.

［4］陈泉源，于永富，丰于惠，等.白云鄂博铌资源选矿新工艺工业分流试验［J］.矿冶工程，1996，16（1）：22－24.

［5］余永富，陈泉源.白云鄂博铌选矿研究现状及展望［J］.矿冶工程，1992（1）：62－65.

［6］任俊，徐广尧，王文梅.铌－铌矿冶工艺学及应用［M］.南京：南京大学出版社，1992：12－75.