香陈胶囊薄层色谱鉴别及其浸出物的测定

张霄岳，梁宝军，尹文英

(山东省邹平县中医院，山东 滨州 256200)

香陈胶囊由香附、陈皮、延胡索、白芍、白术等组方，经水提醇沉、浓缩、减压干燥、湿法制粒等一系列工艺处理后制成，具有疏肝理气、通经止痛的功效，用于肝气郁结所致的乳癖、乳痈初起，症见乳房胀痛、乳房结节、经前疼痛加重，以及乳腺增生、急性乳腺炎初期见上述证候者。为有效控制产品质量，对其质量标准进行了研究，增加了香附、陈皮、延胡索、白芍、白术等5味药的薄层色谱鉴别方法，并确立了其浸出物的测定方法，为建立质量标准提供了基础。

1 仪器与试药

FA2004型电子天平;TD－Ⅰ型手动薄层铺板机;ZF－Ⅰ型三用紫外分析仪;202型电热干燥箱;JCX－250G型超声波清洗机。香附对照药材(批号 121059－200706)、白术对照药材(批号120925－201109)、橙皮苷对照品(批号 110721－201014)、延胡索乙素对照品(批号 110726－201112)、芍药苷对照品(批号110736－201035)均由中国食品药品检定研究院提供;硅胶GF254、硅胶G(青岛海洋化工有限公司);其他试剂均为分析纯;香陈胶囊(本院制剂室提供，批号 20100509，20100510，20100511，20100212，20100601，20100602，20100603，20100604，20100605，20100606，20101210，20101211，20101212)。

2 方法与结果

2.1 定性鉴别[薄层色谱(TLC)法]

香附:取本品3 g，研细，加乙醚30 mL，超声处理20 min，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。取不含香附的阴性样品，同法制备阴性对照品溶液。另取香附对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[1]试验，吸取上述3种溶液各10 μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254 nm)下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光主斑点，阴性对照无干扰(见图1 A)。

陈皮:取本品3 g，研细，加水30 mL，超声处理20 min，放冷，滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20 mL，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。取缺陈皮的阴性样品，同法制成阴性对照品溶液。另取橙皮苷对照品，加甲醇制成饱和溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[1]试验，吸取供试品溶液及阴性对照品溶液各10 μL、对照品溶液5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－甲醇－水(32∶17∶5)的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝甲醇溶液，在105℃加热2～3 min，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰(见图1 B)。

延胡索:取本品3 g，研细，加浓氨试液1 mL，使湿润，加三氯甲烷40 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。取缺延胡索的阴性样品，同法制成阴性对照品溶液。另取延胡索乙素对照品，加乙醇制成每1 mL含0.5 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[1]试验，吸取上述3种溶液各5 μL，分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以正己烷－三氯甲烷－甲醇(8∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置碘蒸气中熏至斑点显色清晰，取出挥尽板上吸附的碘，置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点，阴性对照无干扰(见图 1 C)。

白芍:取本品3 g，研细，加乙醇30 mL，超声处理20 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 mL溶解，用以水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次20 mL，合并正丁醇液，用水洗涤2次，每次10 mL，弃去水洗液，正丁醇液水浴蒸干，残渣加乙醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。取缺白芍的阴性样品，同法制成阴性对照品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[1]试验，吸取供试品溶液及阴性对照品溶液各10 μL、对照品溶液5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷－乙酸乙酯－甲醇－甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰(见图1 D)。

白术:取本品3 g，研细，加水30 mL使溶解，超声处理20 min，放冷，离心，取上清液，用乙酸乙酯振摇提取3次，每次20 mL，合并乙酸乙酯液，加无水硫酸钠适量，滤过，滤液浓缩至1 mL，作为供试品溶液。取缺白术的阴性样品，同法制成阴性对照品溶液。另取白术对照药材0.5 g，加水20 mL，超声处理20 min，放冷，滤过，取滤液，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法[1]试验，吸取上述3种溶液各10 μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以环己烷－乙酸乙酯(1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，氨蒸气中熏后，置紫外光灯(254 nm)下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，阴性对照无干扰(见图 1E)。

图1 薄层色谱图

2.2 浸出物限量检查

取按同一工艺规程制备的香陈胶囊样品，照醇溶性浸出物测定法[1]项下的热浸法测定，用65%乙醇作溶剂。取供试品约3 g，精密称定，置100 mL的锥形瓶中，精密加65%乙醇50 mL，塞紧，称定质量，静置1 h后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1 h。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定质量，用65%乙醇补足减失的质量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25 mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，置干燥器中冷却30 min，迅速精密称定质量，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量(%)。10批样品醇溶性浸出物测定结果平均值为35.9%，结果见表1。在实际配制中，因不同批次的药材质量有差异等原因，会造成制剂成品浸出物测定结果随产品批次不同而有差异，因此暂定香陈胶囊的浸出物标准为，照醇溶性浸出物测定法[1]项下的热浸法测定，用65%乙醇作溶剂，不得少于32.0%。

表1 10批样品醇溶性浸出物测定结果(%)

3 讨论

香附、陈皮、白芍、延胡索、白术均为香陈胶囊中主要药味，橙皮苷、延胡索乙素，芍药苷均为其主要成分。为全面提高制剂质量标准，拟订了香附、陈皮、延胡索、白芍、白术的薄层色谱鉴别，建立了专属性强、操作简便、快速准确的质量控制方法。限于基层医院条件，依据照醇溶性浸出物测定法对香陈胶囊进行测定研究，对浸出物限量作了规定，结果准确可靠，可以作为产品的质量控制方法。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:中国医药科技出版社，2010:附录ⅥB，附录ⅩA.