不同干燥方法对假蒟挥发油成分影响的研究
2013-08-28马雯芳邓慧连闵丹丹
马雯芳, 余 娇, 邓慧连, 闵丹丹, 蔡 毅*
(1.广西中医药大学,广西南宁 530001;2.成都中医药大学,四川成都 610075;3.浙江省安吉县妇幼保健院药剂科,浙江安吉 313300)
假蒟,又称假蒌、哈蒟、假荖等,为胡椒科植物假蒟Piper sarmentosumRoxb.的干燥地上部分[1-2]。壮医认为其性温、味辛,具疏通龙路火路,散淤血,止疼痛,除湿毒,通水道的功用,临床上可用于治疗肚痛,心下胀满,跌打损伤,外伤出血,风湿腰痛,产后浮肿等[3],尤以治疗跌打损伤突出,是“中华跌打丸”的重要组方之一,并收载于《中国药典》2010年版附录中[4]。其药材资源丰富、易种易收,为壮族民间常用的壮药之一,收载于《广西壮药质量标准》(第二册)2011年版[3]。目前,假蒟生药鉴定及抑制真菌作用已有报道[5-6]。挥发油具有镇痛、抗病毒、抗菌、抗肿瘤、抗炎等多种药理活性[7-9],假蒟的挥发油含有量较高,主要含有顺-石竹烯、细辛脑等多种成分[10-12]。目前未见有假蒟不同干燥方法对其挥发油含有量影响的报道。本实验对新鲜、阴干、晒干不同干燥方法处理的假蒟挥发油成分进行对比研究,优选其干燥处理方法,为假蒟的合理开发及利用提供初步的实验依据。
1 仪器、试剂与材料
1.1 仪器 美国HP6890/5973N气相色谱-质谱联用仪 (美国Agilent公司);HP-5MS弹性石英毛细管柱 (30 mm×0.25 mm,0.25 μm);G1701DAMSD化学工作站;HDM2000型调温恒温电热套 (国华牌);挥发油提取器 (相对密度小于1)。
1.2 试剂与材料 乙醇、乙酸乙酯、无水硫酸钠均为分析纯。药材:2011年3月采于广西南宁市吴圩镇,经广西中医药大学药学院中药鉴定教研室蔡毅教授鉴定,为胡椒科植物假蒟Piper sarmentosumRoxb.的地上部分。
2 方法与结果
2.1 挥发油的提取 取假蒟适量,切碎,置挥发油提取装置中,加水适量,加热回流提取5 h,停止加热,将水缓缓放出,至油层上端到达刻度0线上面5 mm处为止。放置30 min,再开启活塞使油层下降至恰与刻度零线齐平,读取挥发油量,并计算药材的得油率,结果见表1。分离出挥发油,取少量无水Na2SO4干燥后得淡黄色挥发油。
表1 不同干燥方法处理的假蒟挥发油测定结果Tab.1 Determination results of volatile oils from Piper sarmentosum Roxb.with different drying methods
2.2 气相色谱-质谱联用条件
2.2.1 气相色谱条件 进样口温度250℃;载气为高纯氦气,载气体积流量1.0 mL/min;程序升温80℃~250℃,初始温度80℃,以10℃/min升温140℃,停留7.0 min,再以4℃/min升温至180℃,停留1.0 min。溶剂延迟3.0 min;进样量0.2 μL;分流比 100 ∶1。
2.2.2 质谱条件 EI电离方式,电子能量70 eV;离子源温度230℃;四极杆温度150℃;倍增电压1 247 V;发射电流34.6 μA;接口温度250℃;质量扫描范围50~500 amu。
2.3 结果 按上述实验条件对不同干燥方法处理的假蒟挥发油化学成分进行GC-MS分析,经计算机NIST08和Wiley275谱库检索,并与标准图谱对照,结合人工谱图解析,确认挥发油中的主要化学成分。运用面积归一化法测得各成分的相对百分含有量,不同干燥方法假蒟挥发油总离子流图见图1~3,不同干燥方法假蒟挥发油化学组成结果见表2。
图1 新鲜处理假蒟挥发油总离子流图Fig.1 Total ion chromatograms of volatile oils from fresh Piper sarmentosum Roxb.
图2 晒干处理假蒟挥发油总离子流图Fig.2 Total ion chromatograms of volatile oils from Piper sarmentosum Roxb.drying in the sun
图3 阴干处理假蒟挥发油总离子流图Fig.3 Total ion chromatograms of volatile oils from Piper sarmentosum Roxb.drying in the shade
3 讨论
新鲜、晒干、阴干3种不同处理方法假蒟药材平均挥发油得油率 (V/m)为0.06%、0.09%、0.15%,阴干方式得油率最高。新鲜处理假蒟挥发油分离出74个色谱峰,鉴定出46种成分;阴干处理假蒟挥发油分离出56个色谱峰,鉴定出39种成分;晒干处理假蒟挥发油分离出100个色谱峰,鉴定出63种成分,阴干处理的出峰数较少且与新鲜处理的出峰数相差不大,而晒干处理的假蒟药材出峰数高于新鲜品可能因晒干处理温度较高,假蒟挥发油成分不稳定,引起成分变化。新鲜、晒干、阴干3种不同处理方法假蒟挥发油中共有成分共有20种,分别占3种干燥方式挥发油含有量的43.59%、37.02%、38.95%,新鲜处理与阴干处理化学成分相同的组分共有29个,分别占各自总量的75.46%、74.80%,而新鲜处理与晒干处理的假蒟药材挥发油化学成分相同的有30个,但只占各自总量的55.74%、53.60%,结果表明,阴干处理与新鲜处理相比化学成分变化较小,而晒干处理假蒟挥发油化学成分变化较大。
表2 不同干燥方法处理假蒟挥发油化学成分GC-MS分析Tab.2 Analyses on compounds in volatile from Piper sarmentosum Roxb.with different drying methods by GC-MS
续表2
α-细辛脑作为假蒟挥发油主要成分,其含有量高低影响药材质量,新鲜处理和阴干处理假蒟药材中α-细辛脑高达25.48%、30.83%,而晒干处理的假蒟药材中却不含有α-细辛脑,只含有其异构体β-细辛脑,由此可以推测晒干处理时阳光的直射造成的高温使得α-细辛脑转变为β-细辛脑。α-细辛脑具有止咳、祛痰、平喘、镇静、解痉以及抗惊厥的作用[13],而β-细辛脑主要具有镇静、降温作用且具有一定的致癌性、致突变性[14-15],两者功效有差异,这种变化会影响药材安全性和疗效。新鲜处理的药材由于水分含有量极高药材的稳定性低,极易霉变、腐烂,不易保存,不适合长期贮藏影响使用。阴干处理方式简单易行,成分影响较小,且适合大规模生产使用,较适合假蒟药材的干燥处理。
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