湿法硫磺造粒技术的应用分析及效果

王 建，董光斌，吴 昊，刘生寿，陈培力

（中国石油宁夏石化公司，宁夏银川 750026）

目前，世界上硫磺造粒工艺应用较为广泛的主要有:回转钢带冷凝造粒、滚筒造粒机、水直接冷却造粒（湿法造粒）和塔式空气冷却造粒等。由于塔式空气冷却造粒污染环境已被逐步淘汰。而最常用的为回转钢带冷凝造粒、滚筒造粒机、水直接冷却造粒（湿法造粒）三种工艺（国内大部分为钢带造粒）。这三种工艺对比不难发现，湿法造粒技术无论从安全，成本及产品形状等各个方面，都有较大的优势。

1 黄石湿法硫磺造粒技术在宁夏石化公司应用情况介绍

中国石油宁夏石化公司500万吨/年改扩建工程硫磺回收装置设计生产硫磺能力为0.5万/吨。该装置造粒工艺选用唐山国华科技国际工程有限公司加拿大黄石湿法造粒工艺。目前，这是国内首套也是唯一一套具有加拿大黄石造粒工艺的湿法硫磺造粒设备。

该硫磺湿法造粒工艺设备系统包括液硫分布器、硫磺湿法造粒机、产品脱水筛、造粒冷却循环水池及沉淀池、冷却水热交换器、配电和自动化控制系统，以及工作面电视控制系统（见图1）。

液硫进入位于造粒主机上部的液硫造粒分布器。液硫分布器的主要功能是将液体硫磺生成均匀分布的液硫线并平稳地进入水中生成液滴，这些液硫滴均匀分布在主机的冷却水中。硫磺液滴在水中逐渐冷却并固化成球形颗粒。固化硫磺颗粒在主机冷却水中沉降到主机锥形底部并连续不断地从底部被排出机外。

图1 硫磺湿法造粒工艺流程图

排出主机外的固体硫磺颗粒连同冷却水一起进入产品脱水筛，安装在主机下方的脱水筛将硫磺颗粒脱水而成为最终产品。从脱水筛排出的最终产品进入包装系统的产品料斗中。

主机中引入的冷却水是硫磺液滴的冷却源，吸热后的冷却水一部分随溢流从主机顶部排出，另一部分随固体硫磺颗粒从主机底部排出。从主机溢流排出的冷却水直接返回冷却水循环水池，随硫磺颗粒从主机底部排出的冷却水进入脱水筛后作为脱水筛的底流自流到造粒冷却水沉淀池中。这部分冷却水在沉淀池中将含有少量细粒硫磺沉淀后排入冷却水循环水池，与从主机溢流排出的冷却水混合。经换热器换热后的造粒冷却水返回造粒主机的冷却水入口循环使用。

在造粒冷却水沉淀池底部装有螺旋输送机，沉淀在底部的少量细粒硫磺（约0.05%）被螺旋输送机排出池外，经稍许控水后可将其缓慢倒入液硫池或液硫罐中融化再用。

表1 硫磺产品分析

2 黄石湿法硫磺造粒机主要设备运行情况介绍

2.1 液硫分布器和造粒主机

液硫分布器和造粒主机是硫磺湿法造粒中最关键的设备。

液硫分布器由预分布器和分布器组成。预分布器是将液硫预先分布使液硫到达分布器前就比较均匀稳定地流入分布器中。

造粒主机设在液硫分布器下方，在生产过程中要保证造粒冷却水充满造粒主机并有溢流水流出。造粒机两边的溢流水量要保持基本一致和水平。这可以通过调节溢流堰来达到。

2.2 产品振动脱水筛

造粒机中成型的颗粒从造粒机底部首先排到位于筛子入料端上方的入料分配器中。入料分配器的作用是将产品在进入筛子前沿筛宽均匀分布。入料分配器出口处设计有出口大小的调节装置，可以调节出料的均匀程度。可以通过安装在前部的手轮来调节出口的开度大小。

2.3 造粒冷却水系统沉淀池和循环水池

在硫磺湿法造粒系统中设有造粒冷却水沉淀池和循环水池，它们均安装在厂房一层。冷却水沉淀池和循环水池设计为一体，隔为沉淀池和循环水池。

当硫磺颗粒从造粒机底部排料阀排到产品脱水筛时，部分冷却水也随之排到筛上，经筛下漏斗直接排到冷却水沉淀池内。沉淀池箱体上部为正方体，下部为椎体。在沿沉淀池上部设有不锈钢材质的众多斜管，斜管的作用是加大细粒的沉淀面积以加速细粒的沉淀。

造粒冷却水从产品筛下排到沉淀池后，冷却水中夹带微量细粒在沉淀池沉降，在椎体底部由安装在底部的螺旋输送机排到细粒集料箱中。

沉淀池中的澄清水从上部溢流堰溢出并通过表面中部的溢流水集水渠排到隔壁的循环水池中，池中的循环水应为比较清澈的造粒冷却水，该冷却水由泵打入板式热交换器换热后直接进入造粒机循环使用。

3 硫磺造粒过程中遇到问题及处理方法

3.1 液硫中固体杂质或泥质物含量过高

细粒泥质类的杂质对湿法造粒影响最大，细粒泥类杂质的积累会慢慢堵塞造粒分布器的孔眼，使造粒机产量减少，造粒质量变坏。可以在液硫分布器前加过滤器（60～80 目）予以解决。孔眼堵塞及孔眼部分堵塞会阻碍液硫顺畅通过孔眼，造成通过孔眼的垂直液硫束分叉以及在分布器底部产生横向流动从而造成不规则的大液硫滴或液硫片。孔眼堵塞还会致使在液硫处理量一定的情况下，液硫下落不及时造成分布器液面升高，液硫从分布器顶端溢出，生成大块料将下料阀堵死。

3.2 造粒冷却水水温过高

造粒冷却水水温一般控制在55℃以下，禁止超过60℃。当水温超过60℃时，产品中连粒会显著增多。

3.3 造粒产品水分过高

造粒产品水分过高由多个因素造成：（1）造粒产量过高：造粒产量过高使产品质量变差，还会导致产品脱水筛筛上物料过多过厚，使脱水效果变差，这种情况下，只能用降低产量来解决；（2）造粒机底部排料装阀冷却水排量太大，可通过调节该阀得以实现；（3）造粒冷却水水温太低：造粒冷却水水温太低不利于颗粒表面水在脱水过程中的蒸发。这可以用提高造粒冷却水水温的方法来解决，降低造粒冷却水流量可以达到这个目的。

3.4 造粒产品中有片状物或大块硫磺产品出现

此种情况随时可能造成造粒机底部排料系统堵塞。产生片状物或大块硫磺的可能性有：（1）造粒机上部溢流水消失；（2）液硫分布器孔眼堵塞严重造成分布器中液位过高甚至溢流；（3）液硫分布器安装偏离中心或高低不平，离造粒机箱体壁面过近，使液硫液滴在固化前挂在箱体壁面上，造成液滴聚合结块或结片；（4）液硫温度过高。

3.5 造粒机的冷却水中细颗粒明显增加

（1）检查冷却水沉淀池的溢流水状况。观察溢流水是否含细粒较多，如果是请检查底部螺旋输送机是否工作正常。

（2）检测冷却水pH 值是否落在控制范围内。pH值偏离过多会引起颗粒易碎现象。

（3）检查造粒机产量是否过高。造粒机超负荷运转也会引起冷却水沉淀池超负荷而导致冷却水中细颗粒增加。

4 结论

通过湿法硫磺造粒技术在宁夏石化公司的应用，5 t/h的硫磺湿法造粒技术完全能够满足产品质量和生产的要求。该技术设备简单、流程易于掌握、维护费用低廉、技术经济性高的特点也将使其成为硫磺成型行业的一种主流技术应用。且该产品硫磺颗粒均匀，产品水分按中国国标硫磺产品水分测定标准实际测定为＜0.2%，大大低于中国优质硫磺产品水分要求2%。在生产过程中与其它造粒技术比较具有无粉尘污染、生产安全、操作简单可靠的特点。

［1］夏莉，邱艳华，禇松源，李亮，黄刚.大型湿法硫磺成型工艺在普光气田的应用［J］.石油与天然气化工，2012，41：（6）551-553.

［2］于红涛.硫磺湿法造粒技术应用［J］.石油化工应用，2013，32（2）：93-95.

［3］陈兴旺，陈坚，姜磊.国内首套硫磺湿法造粒技术应用［J］.石油化工应用，2011，30（11）:71－73.

［4］白岩.大型硫磺回收装置中成型机的选用［J］.石油化工设备技术，2011，32（5）：35-38.