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石墨炉原子吸收法直接测定水中硒

2013-05-07郎娜

食品研究与开发 2013年4期
关键词:原子化灰化水样

郎娜

(天津市静海县产品质量监督检验所,天津301600)

硒是人体必需的营养元素,可抑制癌肿瘤和心血管疾病的发生。体内硒含量过低能引起营养不良,导致心肌病变;过高则引起硒中毒。硒作为重要的生物微量元素,不仅被看成是生物体内所必要的微量元素之一,而且是目前已知微量元素中比较重要的一种。近年来,已证明硒是机体氧化还原系统中谷胱甘肽过氧化酶的活性元素。

对微量硒的测定,常用方法有荧光法、氢化物原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收法、原子荧光光谱法。常用石墨炉原子吸收法适于直接测定水样中硒时,需要加入基体改进剂镍,但难以避免镍基体干扰和硒的挥发损失。本文用铜—铁混合基体改进剂,使之生成稳定的三元合金而能在更高的温度范围内测定硒。实验证明:此法能提高测定灵敏度,重现性较好,减少背景干扰。

1 材料与方法

1.1 原理

在硒测定中加入基体改进剂,可减少化学干扰以及防止灰化过程中挥发损失,并提高灰化温度及灵敏度。本方法应用铜—铁混合基体改进剂,使之生成稳定的三元合金而能在提高的温度范围内测定硒。

1.2 材料、仪器和试剂

1.2.1 材料

泉水:天津蓟县山泉水;井水:天津静海县上三里村井水;河水:天津静海南运河河水。

1.2.2 仪器

TAS-986型原子吸收分光光度计、GFH-986型石墨炉:北京普析通用仪器有限公司;XS204分析天平(0.1 mg):瑞士梅特勒;硒空心阴极灯:北京有色金属研究总院—空心阴极灯生产线。

1.2.3 试剂

硒标准储备液0.1 mg/mL(标准溶液)、去离子水:天津科密欧试剂有限公司;硒标准使用液1 μg/mL:临用时现配;铜溶液0.1 mg/mL(标准溶液)、铁溶液0.1 mg/mL(标准溶液):天津科密欧试剂有限公司;硝酸(优级纯)、盐酸(优级纯):天津市大茂化学试剂厂。

1.3 分析方法

1.3.1 仪器条件

波长:196.0 nm;灯电流:8 mA;光谱带宽:1.0 nm;载气流量:300 mL/min。石墨炉升温程序:干燥温度120℃,30s;灰化温度1200℃,20s;原子化温度2700℃,6 s;净化温度 2 800℃,3 s。

1.3.2 水样处理

准确吸取水样25.0 mL于50 mL容量瓶中,加入硝酸1 mL,盐酸15 mL,加铜、铁溶液各1 mL,以去离子水定容,摇匀。同时做试剂空白。

1.3.3 标准系列溶液的制备

硒标准使用液(1 μg/mL):准确吸取硒标准储备液(0.1 mg/mL)1.0 mL置于100 mL容量瓶中,加入3%硝酸溶液定容至刻度。

分别取 0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8 mL 标准使用液于50 mL容量瓶中,再分别加入加硝酸1 mL,盐酸15 mL,加铜、铁溶液各1 mL,以去离子水定容,摇匀,进行测定。以浓度为横坐标,以吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。

2 结果与分析

2.1 基体改进剂对硒灰化温度的影响

在硒测定中,常用的基体改进剂镍,其灰化温度达1 000℃~1 200℃,但为了避免镍的沾污及记忆效应,本法采用铜—铁混合基体改进剂,对硒的灰化温度进行试验,结果见图1。试验表明:加入铜—铁混合基体改进剂后,硒的灰化温度可提高到1 200℃,对硒的吸光度呈现较大程度的增感作用,提高测定灵敏度,减少背景干扰。

2.2 基体改进剂用量的选择

基体改进剂的用量需要通过实验确定,过大会影响测定结果,过小达不到使用效果。通过试验可知,在1 200 ℃灰化温度下,改变 Cu(NO3)2和 Fe(NO3)3的用量发现,1.2 μg/mL~2.5 μg/mL 的铜—铁混合基体改进剂为一平台区,故此基体改进剂用量确定为2 μg/mL。

2.3 基体改进剂对原子化温度的影响

原子化温度是由元素及其化合物的性质来决定的。根据所需原子化温度的高低,可将被测元素分为低温原子化元素(原子化温度≤2 000℃)、中温原子化元素(原子化温度在2 000~2 500℃之间)和高温原子化元素(原子化温度≥2 500℃)。过高的原子化温度,反而会降低测定灵敏度,并缩短石墨炉的使用寿命。原子化的温度选择原则是,在保证最大原子吸收信号的条件下尽量使用较低的温度。试验中,加入铜—铁混合基体改进剂后,硒的原子化温度在2 550℃~2 800℃之间恒定,因此,综合考虑选定2 700℃为原子化温度。

2.4 回收率实验

取4种含硒量不同的水样,加入一定量的硒标准溶液,进行处理,用本法测定其回收率,结果见表1。

表1 样品测定结果及加标回收率Table 1 Determination results of sample and add mark recovery rate

以上结果表明,按照本法测定4种水样硒含量的加标回收率在95%~102%之间,符合常规分析的要求。

3 结论与讨论

本法采用铜—铁混合基体改进剂,避免了常用的基体改进剂镍的沾污及记忆效应,对硒的吸光度呈较大程度的增感作用,提高了测定灵敏度,减少了背景干扰,且回收率高,加标回收率范围在95%~102%,平均回收率为98%。此法准确可靠,切实可行。

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