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在基础化学实验中开设小型综合实验的探讨*

2013-03-26李秀玲曾秀琼赵华绒谭桂娥何巧红王彦广

大学化学 2013年6期
关键词:法测定纯度无机

李秀玲 曾秀琼 赵华绒 谭桂娥 何巧红 王彦广

(浙江大学化学系化学实验中心 浙江杭州310058)

基础化学实验是学生在大学阶段最先接触的化学实验课程,化学基本操作的训练及良好实验习惯的养成是在这个阶段完成的。为加强学生实验的综合能力,提高学生学习兴趣及实验能力,我们在基础化学实验中安排了小型的综合实验内容,收到了较好的教学效果。

1 开设小型综合实验的可行性

化学实验中心(以下简称中心)面向非化学系的学生开设大类课程的大学化学实验(G),主要包括无机化学及分析化学实验。在实验教学中,可以将无机合成和分析测定实验结合成小型综合实验来开设。

中心面向化学系学生分别开设基础化学实验Ⅰ、Ⅱ两门课程,内容涉及无机化学及分析化学实验两部分内容。2009年,中心着手化学专业基础实验课改革,将基础化学实验Ⅰ、Ⅱ合并为基础化学实验Ⅰ一门课程,即将无机物的性质验证、制备,定量分析所涉及的基本理论、基本知识和基本技能等设置为一门专业基础实验课程[1]。合为一门课程后,可将无机制备与分析测定相结合,将实际样品的分离与测定相结合;并有机会安排内容较多的研讨实验;从课程设置上保证了小型综合实验开出的可行性。

2 实验安排

对非化学系的学生开设大类课程的大学化学实验(G)已有多年,课程已比较完善。实验主要分几个部分:无机物和配合物的制备、常量及微量物质的分析测定、常见离子的分离及鉴定、相关化学常数测定等。曾在无机制备及分析测定实验中尝试将不同实验内容组合成小型综合实验,开设过硫酸四氨合铜的制备及碘量法测定铜含量、硫酸亚铁铵的制备及高锰酸钾法测定自制产品中铁的含量、碳酸钠的制备及双指示剂法测定自制产品的纯度等小型综合实验。

合并后的基础化学实验Ⅰ课程是为化学系学生开设的,共128学时,每周8节课,16周完成。经过研讨,对课程内容进行了调整。将每周的8节实验课安排为连续进行,适度扩大了小型综合实验的开设规模。

将无机制备和产品分析测定相结合的实验是比较容易开设的小型综合实验。如磷酸锌的制备及产品纯度测定实验,用工业的氧化锌与磷酸反应得到磷酸锌,产品中的锌含量用配合滴定法测定、磷含量用光度法测定,使无机制备、滴定法和光度法的内容在同一个实验中得以实现。在过氧化尿素加合物制备及产品纯度测定的实验中,制备出产品后,先定性验证过氧化尿素的氧化-还原性质,然后用高锰酸钾法测定过氧化尿素中H2O2的含量,实验中不仅制备了化合物,还将产品定性分析与定量测定有机地结合在一起。课程中还安排了三草酸合铁酸钾的制备及电荷测定实验,制备的三草酸合铁酸钾用阴离子交换树脂处理,交换下来的氯离子用莫尔法测定,确定配合物的电荷及配合物组成。在[Co(NH3)6]Cl3合成及质量鉴定的实验中,先制备钴的配合物,再用碘量法测定钴的含量,以考核学生制备产品的纯度。在课程的后期,开设了阿司匹林铜的制备及测定实验,以学生在平台课程中合成的阿司匹林作为原料,先用酸碱滴定法测定阿司匹林原料纯度,合成阿司匹林铜后,产物中的铜含量可以用EDTA法或碘量法测定。上述无机制备与产品分析测定相结合的小型综合实验,充分利用了实验时间,使学生能在低年级的学习中就得到充分的锻炼。

重铬酸钾法测定铁矿时产生的含铬废水,原本是收集但不让学生处理。将铁氧体法处理含铬废水的实验与重铬酸钾法测定铁的实验相结合,对于用重铬酸钾滴定铁矿后的含铬废液及剩余的重铬酸钾溶液,要求学生自行处理。用铁氧体法处理含铬废水进行的是无机实验操作训练;测定铁矿进行了分析化学实验练习;用比色法确定处理后的废水是否能排放。这样的实验使学生有了废水排放标准及环境保护的理念。

在分析化学的实验中也加入了小型综合实验,水泥熟料中不单纯做铁、铝、钙、镁含量的测定,还增加了二氧化硅含量的重量分析实验内容。将二氧化硅的分离及测定很好地结合在一起,比单纯安排测定硫酸钡中钡的重量分析实验更容易得到好的教学效果。

在邻二氮菲-亚铁光度法测定的条件试验中,增加了邻二氮菲-亚铁配合比测定的内容,使学生能在实验中比较完整地实践光度法的研究方法。一位学生在实验报告中写到“这次实验比较完整,提供给我们一个设计思考实验的思路。通过实验条件的选择,让我明白了实验需要很多准备工作,对实验的整体设计要严谨、科学;测定配位数的两种方法互相佐证了结果,实验结果更有说服力”。

3 小型综合实验开设的效果

由于小型综合实验将无机化学和分析化学的理论及实验操作贯穿在同一个实验中,学生反映收获很大,具体包括:

(1)单独开设制备实验时,对产品只是看收率和外形,无从得知产品的纯度。将无机制备和产品分析测定放在同一个实验中进行,在实验中不仅制备了产品,而且能准确测定产品的纯度。学生对于产品的纯度也很在意,因而对原料的溶解、产物析出、产品过滤每个步骤都能仔细完成;在分析测定时,对标准溶液配制及标定、天平的称量、滴定终点的观察均很细心。小型综合实验有助于提高学生的学习兴趣,让学生在做实验时发挥自己的主动性。

(2)单独开设分析实验时,样品比较单调,基本是由实验室直接提供试剂作为样品,如硫酸铜、氯化钠、硫酸钡等,纯度一般比较高;但在小型综合实验中,试样可以是学生制备的产物,纯度取决于制备过程,丰富了测定样品的来源。

(3)可以合理安排实验时间。在无机产品的制备时,反应需要一定的时间,在搅拌或加热或产品结晶的过程中,可以为分析实验做准备工作,如洗涤分析仪器、配制和标定标准溶液、称量基准物质等。在有限的实验时间内做多项工作,可以培养学生统筹安排实验的能力,为后续实验课程打好基础。

几个学期的教学实践证明:在基础化学实验中开设小型综合实验,能提高学生的学习效果和实验能力。

[1]林金华.大学化学,2010,25(5):20

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