复方杏苏糖浆的薄层检识方法改进

焦 玉

湖北中医药大学附属襄阳医院药学部，湖北 襄阳 441000

复方杏苏糖浆的薄层检识方法改进

焦 玉

湖北中医药大学附属襄阳医院药学部，湖北 襄阳 441000

目的：对复方杏苏糖浆的薄层检识方法进行改进。方法：采用聚酰胺薄膜为吸附剂，三氯甲烷－丙酮－甲醇－冰醋酸 （5∶1∶1∶0.02）为展开剂，进行检测。结果：薄层色谱分离效果好，斑点清晰，阴性对照无干扰。结论：该方法适用于复方杏苏糖浆中陈皮和枳壳的鉴识。

复方杏苏糖浆；薄层检识

复方杏苏糖浆为襄阳市中医医院肺病科医师经多年临床研究自拟所得，已开发成医院院内制剂。全方由苦杏仁、桔梗、陈皮、生姜、法半夏、紫苏叶、前胡、茯苓、枳壳、大枣十味药组成。具有宣肺散寒功效，用于风寒感冒初起的咳嗽及支气管炎。苦杏仁为止咳平喘常用药，为方中君药，质量控制中以苦杏仁苷为对照品，采用薄层检识方法检查苦杏仁，但在检验过程中发现该方法稳定差，斑点亦不明显。因此将薄层检识项进行改进，控制方中的陈皮和枳壳。

1 仪器与材料

1.1 仪器 ZF－1三用紫外分析仪（上海顾村光电仪器厂），电热恒温鼓风干燥箱 （上海精宏实验设备有限公司），TG328A型光学读数分析天平（湘仪天平仪器厂）。

1.2 药物与试剂 3批复方杏苏糖浆样品（规格：每瓶装200m l，批号：20130108、20130122、20130208）。橙皮苷对照品 （购自中国药品生物制品检定所，批号：0721－200010），柚皮苷对照品（购自中国药品生物制品检定所，批号：110722－200610）。缺陈皮、枳壳药材的阴性对照分别按制法自制。聚酰胺薄膜（10cm×10cm，浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂），甲醇 （AR，西陇化工股份有限公司），乙酸乙酯 （AR，天津市永大化学试剂有限公司），蒸馏水 （自制）。

2 方法与结果

2.1 供试品溶液的制备取本品20mL，加水10ml，搅匀，用30m l乙酸乙酯萃取两次，将乙酸乙酯液蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。

2.2 对照品溶液的制备 分别取柚皮苷、橙皮苷对照品适量，加甲醇制成1mg／mL溶液，分别作为对照品溶液。

2.3 薄层检识条件 照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各1μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以三氯甲烷－丙酮－甲醇－冰醋酸（5∶1∶1∶0.02）为展开剂展开，取出，晾干，喷2%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。

2.4 检识结果 供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰。薄层色谱图见图1。

3 讨论

方中陈皮理气燥湿化痰，枳壳行气开胸宽中，两者成分中均含黄酮类成分，而以橙皮苷和柚皮苷为指标，具有紫外吸收强的特点。 《中国药典》2010年版一部采用0. 5%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板［1］为吸附剂，以乙酸乙酯－甲醇－水（100∶17∶13）和甲苯－乙酸乙酯－甲酸－水（20∶10∶1∶1）为展开剂，通过二次展开来鉴别橙皮苷，方法较为繁琐。黄酮类化合物结构中含较多游离酚羟基，聚酰胺薄膜中含酰胺羰基，二者形成 “氢键吸附”，适合于黄酮类化合物的分离与检识。

以三氯甲烷－甲醇－冰醋酸（4∶1∶0.02），三氯甲烷－甲醇－冰醋酸（5∶1∶0.02）和三氯甲烷－丙酮－甲醇－冰醋酸（5∶1∶1∶0.02）展开剂展开发现，后者展开效果好，且展开剂中冰醋酸的用量对展开色谱图的Rf值甚为重要。随着学科的发展和条件的改善，制剂的检验方法也在不断提高，该薄层检识方法的改进，为该制剂中陈皮和枳壳的检识提供试验依据，亦为含有陈皮和枳壳的同类制剂的检验提供参考。

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典：2010年版一部［S］.北京：中国医药科技出版社，2010：176－177.

R286

A

1007－8517（2013）13－0015－01

2013.04.12）