薄层色谱扫描法测定补气生血贴中阿魏酸的皮肤透过率
2013-03-03唐凤岚王敬山
唐凤岚王敬山
1.广西壮族自治区柳州市中医院,广西 柳州 545001;2.广西壮族自治区柳州市神农中药饮片厂,广西 柳州 545001
薄层色谱扫描法测定补气生血贴中阿魏酸的皮肤透过率
唐凤岚1王敬山2
1.广西壮族自治区柳州市中医院,广西 柳州 545001;2.广西壮族自治区柳州市神农中药饮片厂,广西 柳州 545001
目的:建立薄层色谱扫描法 (TLCS)测定补气生血贴中阿魏酸的皮肤透过率的方法。方法:分别选取3位受试者A、B、C,将贴片贴于神厥穴,贴药时间分别为12h、24h、36h,然后采用薄层色谱扫描法分别测定贴前与贴后不同时间阿魏酸的含量。层析条件:日本岛津CS-930反射线性扫描,λR=370nm,λs=310nm,SX=3。结果:阿魏酸在0.6~2.6μg内呈良好的线性关系。阿魏酸含量随着贴片时间的增长而减少,表明阿魏酸的皮肤透过率随贴时间的增大而增大。结论:实验表明贴片的有效成分阿魏酸可透过皮肤被吸收,并且吸收良好,为复方中药贴片的质量控制指标提供了依据。
薄层色谱扫描法;补气生血贴;阿魏酸;含量测定;皮肤透过率
补气生血贴是由黄芪、人参、当归、枸杞组成的复方中药贴剂,具有补气生血的功效,主治气虚血亏、浮阳外越诸症。现代多用于治疗贫血、白细胞减少等[1]。阿魏酸作为补气生血贴的有效成分和质量控制指标之一,笔者参考了有关文献资料[2,3],通过实验考察了阿魏酸的皮肤透过率。分别选取3位受试者A、B、C,将贴片贴于神厥穴,贴药时间分别为12h、24h、36h,然后采用薄层色谱扫描法分别测定贴前与贴后不同时间阿魏酸的含量,得出了阿魏酸的皮肤透过率随贴药时间变化的规律,获得了满意的结果。现报道如下。
1 材料与方法
1.1 仪器与材料 日本岛津CS-930双波长薄层色谱扫描仪;定容毛细管(USA.Drummand Scientific CO);阿魏酸对照品由中国食品药品检定研究院提供;层析用硅胶G为青岛海洋化工厂生产,其他化学试剂均为分析纯。补气生血贴自制。
1.2 实验方法
1.2.1 样品液制备 称取样品2g,用200mL甲醇索氏提取至无色,回收甲醇,于水浴上挥干,残留物用水溶解,用10mL盐酸调pH至2.0,用乙酸乙酯萃取3次,每次用量20mL、15mL、10mL,合并萃取液,挥干乙酸乙酯,用甲醇定容于2mL的量瓶中,作为样品供试液。
1.2.2 对照液制备 精密称取阿魏酸对照品1.3mg,用甲醇定容于5mL容量瓶中,即得。
1.2.3 层析条件 日本岛津CS-930反射线性扫描。λR=370nm,λS=310nm,SX=3。
1.2.4 标准曲线的制备 精密量取对照液2μL、4μL、6μL、8μL、10μL分别点于同一硅胶G板上,依上述条件
以阿魏酸皮肤透过率 (表1)作直观图,以阿魏酸含量和透过率作纵坐标,以时间为横坐标 (见图1)。由图可知,阿魏酸含量随着贴片时间的增长而减少,说明药物贴片的有效成分阿魏酸可透过皮肤被吸收,且贴24h的透过率是贴12h的2.76倍,贴36h的透过率是贴12h的4.15倍,表明阿魏酸的皮肤透过率随贴时间的增大而增大。展开,测定以阿魏酸的量为横坐标,峰面积为纵坐标,得标准曲线A=1796.88M-12051al,r=0.9960,阿魏酸在0.6~2.6μg内有良好的线性关系。
1.2.5 稳定性试验 对同一斑点,每隔30min测定一次,RSD=0.47%,说明在2h内稳定。
1.2.6 样品含量测定 准确吸取贴0h、12h、24h、36h的样品供试液3μL、5μL,对照品2μL、4μL,交叉点于同一硅胶G板上,依上法展开,测定用双波长薄层扫描法,用外标两点法计算阿魏酸的含量。
TLCS Determination of ferulic acid skin permeation in qi and blood paste
TANG Feng-lan1,WANG Jing-shan2
(Liuzhou City Hospital of Traditional Chinese Medicine,Guangxi Liuzhou 545001;2.Liuzhou City Shen Nong Chinese Herbal Medicine Factory,Guangxi Liuzhou 545001)
Objective Establish the method to determine the ferulic acid skin permeation in qi and blood paste by TLCS.Method Three subjects A、B、C were selected,the pasters were sticked on shenjue acupoints for12h、24h、36h separately.Then ferulic acid contents were determined at different time before and after the paste by TLCS.Chromatographic conditions:Japanese Shimadzu CS-930 reflective linear scanning,λR=370nm,λs=310nm,SX=3.Result Ferulic acid showed a good linear relationship in 0.6-2.6μg.Ferulic acid content decreased with the growth of time,showing that ferulic acid skin permeation increased as the paste time growed.Conclusion The experiment demonstrates that the effective constituent Ferulic acid could be well absorbed through the skin.It provides a basis for the quality control indicator of compound traditional Chinese medicine patch.
TLCS;qi and blood paste;ferulic acid;content determination,;skin permeation
2 结果
R286.0
A
1007-8517(2013)13-0016-02