实验型气流干燥机的应用评价
2012-12-27冯志斌李焕威
江 威 冯志斌 李焕威
(广东中烟工业有限责任公司技术中心,广东 广州 510145)
实验型气流干燥机的应用评价
江 威 冯志斌 李焕威
(广东中烟工业有限责任公司技术中心,广东 广州 510145)
为减小卷烟产品研发成本,缩短研发周期,研制出实验型气流干燥机,并将其与500,5 000kg/h的 HDT气流干燥机进行对比研究,以考察气流干燥机在卷烟产品生产中的尺寸放大效应。结果表明:实验型气流干燥机在固定气流速度时,气流温度与出口烟丝水分的关系可以用简化后的菲克第二定律的解析解方程来表达;气流干燥机设备尺寸越大,气流比越大,干燥气流温度越低,出口水分越稳定;为保持产品质量的一致,在应用实验型气流干燥机、500kg/h的HDT气流干燥机、5 000kg/h的HDT气流干燥机时气流温度应逐次降低。
实验型气流干燥机;叶丝;气流温度;菲克第二定律
卷烟新产品的研发通常是先在实验室手工制作1kg的小样,专家评级认可后,在产能500kg/h的中试生产线小规模量产500kg左右投入市场作调查反馈,反馈良好后,在大规模生产线上投产,产品研发过程才算完成。从1kg小样到500kg中样再到大规模量产,生产设备逐级放大,容易出现产品口感风味的走偏,纠正其走偏需要在中试线、生产线进行多次投产实验,这增加了研发成本和研发周期。目前气流干燥烟丝由于具有低焦油、口感柔和的优点,在烟草行业得到重视推广,实验型气流干燥仪的开发解决了气流干燥烟丝小样制作的难题,同时对实验型气流干燥仪、产能500kg/h和5 000kg/h的 HDT气流干燥机的对比研究,考察气流干燥设备的尺寸放大效应,可以减少产品研发中的试验次数和试验成本,有很好的经济效益。
1 材料与方法
1.1 材料、设备与仪器
1.1.1 材料与试剂
烤烟烟叶:中部烟叶桔黄三级,2007年云南玉溪烟叶基地出产;
氢氧化钠:AR级,上海华彭实业有限公司;
磷酸:AR级,河南省化工研究所;
邻苯二甲酸氢钾:AR级,上海三浦化工有限公司;
超纯水、盐酸、硼酸、氯化锂、柠檬酸、甲醇、辛酸、EDTA、氨水、甲酸、乙酸、三水乙酸钠、醋酸钾、苯酚、茚三酮:AR级,天津市光复精细化工研究所;
混合氨基酸标准品:纯度≥99%,美国Biochrom公司;
乙腈:纯度≥99%,德国Merck公司;
乙醇:纯度≥99%,德国Merck公司;
木糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖标准品:纯度≥99%,美国Sigma-Aldrich公司。
1.1.2 设备与仪器
气流干燥机:HDT,产能500kg/h,德国Hauni公司;
气流干燥机:HDT,产能5 000kg/h,德国 Hauni公司;
电子天平(感量0.0001g):BS224S型,德国Sartorius公司;
电热干燥箱:FD115,德国Binder公司;
恒温恒湿箱:KBF240,德国Binder公司;
万能样品磨:TP,南京同普分析仪器制造有限公司;
超声仪:KQ-700DE,昆山市超声仪器有限公司;
离心机:RJ-TGL-16B-Ⅱ,无锡瑞江分析仪器有限公司;
氮吹仪:HSC-12,上海昨非实验室设备有限公司;
全自动固相萃取仪:GX-274,美国吉尔森公司;
pH电极:231-01型,上海仪电科学仪器股份有限公司;
氨基酸自动分析仪:S-433D,德国Sykam公司;
滤膜:0.45μm,美国 Millipore公司;
连续流动化分仪:AA3型,德国Bran+Luebbe公司;
紫外可见分光光度仪:TU-1810,北京普析通用公司;
色谱仪:UPLC,美国 Waters公司;
固相萃取小柱:waters Sep-Park,美国 Waters公司;
色谱柱:Waters Symmetry C18 4.6×250mm 5μm,美国Waters公司。
自制实验型气流干燥仪结构见图1。实验型气流干燥机使用时将叶丝放到打散装置中,叶丝经过打散后,落入振荡分散器中,振荡分散器将叶丝均匀分散开,再落入干燥机的入料口,首先蒸汽发生器产生的蒸汽对叶丝进行增温增湿,然后进入U型干燥管,U型干燥管中的气流对叶丝干燥并将叶丝带入到旋风分离器中,叶丝从旋风分离器底部落下离开干燥机,热风从旋风分离器顶部抽出再次进入干燥管循环使用。
图1 实验型气流干燥仪示意图Figure 1 Schematic of experimental pneumatic dryer
1.2 方法
1.2.1 样品制备 将烟叶用切丝机切成(0.8±0.1)mm的叶丝,然后在恒温恒湿箱中平衡48h,使叶丝水分达到21%,用于实验型气流干燥机的干燥试验。
1.2.2 填充值、整丝率、碎丝率的测试方法 采用YC/T 152——2001、YC/T 178——2003的规定方法。
1.2.3 挥发酸、挥发碱成分的测试方法 采用 YC/T 35——1996和文献[1]的规定方法。
1.2.4 游离态氨基酸成分的测试方法 称取1.000 0g样品于50mL磨口锥形瓶中,加入0.06mol/L的稀盐酸溶液20.0mL,塞上塞子、室温下超声15min、过滤。将滤液移入离心管中,上离心机以3 000r/min的转速离心10min。取上层清液1mL,置于吉尔森全自动固相萃取仪中,使用活化好的固相萃取小柱进行固相萃取。待固相萃取程序结束后,将洗脱液移入氮吹仪中,氮吹仪水浴温度为60℃,在氮气保护下吹干。
氮吹后的样品,用稀释液稀释并定容到5mL。然后过0.45μm的滤膜,即可上机分析。
氨基酸自动分析仪的仪器条件:分析柱温度37℃,反应管温度130℃,进样量50μL,缓冲液为不同pH值的柠檬酸锂缓冲溶液。脯氨酸在440nm波长下检测,其他氨基酸在570nm波长下检测。
1.2.5 水溶性糖类成分的测试方法 称量样品1.000 0g于50mL容量瓶中,加入25mL 30%(体积分数)乙腈水溶液,盖上瓶塞,置于超声仪中,45℃下超声萃取30min。用滤纸过滤,然后取5mL滤液进行固相萃取,弃去前2mL,收集后3mL。再过0.45μm滤膜,备用。
液相色谱仪器条件:流动相为75%乙腈水溶液;流速2mL/min;柱温30℃;进样量20μL。
2 结果与讨论
2.1 气流温度对出口烟丝水分的影响
广东中烟开发的实验型气流干燥机,在干燥管内装有温控电加热套,可以准确的将气流干燥机的工艺气流加热到设定温度,选取180,200,220,240,260℃的工艺气流温度,设置气流风速为16m/s,每个气流温度下分别测30次实验型气流干燥出口烟丝水分,取平均值,结果见图2。
图2 气流温度对出口水分的影响Figure 2 Effect of gas-stream temperature on the tobacco moisture
气流干燥的传热传质主要以对流为主,可以采用菲克第二定律的解析解:
式中:
M——试样在干燥过程中的干基含水率,%;
Me——试样的干基平衡含水率,%;
M0—— 试样的初始含水率,%;
L—— 烟丝宽度的一半,m;
De—— 烟丝的有效扩散系数,m2/s;
t—— 烟丝在干燥室中的处理时间,s。
叶丝气流干燥机干燥过程中,气流温度在160℃以上,远高于YC/T 31——1996《烟草及烟草制品试样的制备和水分的测定 烘箱法》中制成绝干烟草制品的烘箱温度100℃的条件,因此可以认为式(1)中Me为0。
当n值大于3时,相关系数R2不再变化[2,3],所以n取3,式(1)可以简化为
用式(2)对图2进行数据拟合,得相关系数R2为0.955,De为2.0×10-9m2/s。
2.2 气流速度对出口烟丝水分的影响
本实验型气流干燥机可以通过调整风机的转速来调节工艺气流风速,选取12,16,20,24m/s的工艺风风速,气流温度设定为220℃,每个气流速度下分别测30次实验型气流干燥出口水分,取平均值,结果见图3。
图3 气流速度对出口水分的影响Figure 3 Effect of gas-stream velocity on the tobacco moisture
气流速度对实验型气流干燥机的出口水分的影响,主要是通过影响叶丝在干燥管中的干燥时间来实现的,气流速度在12~24m/s的试验条件下有效扩散系数De相差不大[2],气流速度越快,叶丝在干燥管中的干燥时间会越短[4],出口水分相应会越高,这与式(2)中t越小水分M越大相符合。
2.3 气流干燥机的逐级放大效应
实验型气流干燥机设计生产流量0.5~10kg/h,实际使用时采用5kg/h的生产流量,为指导新产品从设计到投产的研发过程,需同中试实验线500kg/h的HDT气流干燥机、生产线上的5 000kg/h的HDT气流干燥机相比较,考察设备的尺寸放大效应。
2.3.1 干燥后出口烟丝水分的稳定性 设定烟丝出口水分为12.5%±0.5%的测试工艺要求,现场测试叶丝经实验型气流干燥机与500kg/h的 HDT气流干燥机、5 000kg/h的HDT气流干燥机干燥后的出口烟丝水分,测试3次,每次均匀取样10个,结果见表1。
表1 干燥后出口烟丝水分稳定性的比较Table 1 Comparision of the tobacco moisture
由表1可知,设备尺寸越大出口水分越稳定,这是因为大尺寸的设备烟丝在干燥管中分散越均匀,结绳现象越少。
2.3.2 干燥气流温度的比较 设定烟丝出口水分为12.5%±0.5%时,测定实验型气流干燥机与500kg/h的HDT气流干燥机、5 000kg/h的HDT气流干燥机的干燥气流温度,测试30次,结果见表2。
表2 出口叶丝水分12.5%±0.5%下的干燥气流温度Table 2 Gas-stream temperature for the tobacco moisture at 12.5% (n=30)
由表2可知,设备尺寸越大,设备的气料比越大,设备对叶丝脱水能力就越强,干燥气流温度就越低。
2.3.3 干燥后叶丝物理质量、感官质量、化学成分的比较
采用表2的出口水分控制要求和干燥气流温度时,分别测定实验型气流干燥机与500kg/h的HDT气流干燥机、5 000kg/h的HDT气流干燥机的出口叶丝物理质量、感官质量、化学成分,其中化学成分的测试选择挥发酸、挥发碱、游离态氨基酸、水溶性糖,结果分别见表3~5。卷烟烟气成分来自于卷烟燃烧中的化学反应[5],其中包括美拉德反应,美拉德反应的最初反应物为还原糖和含有自由氨基的氨基酸、蛋白质[6],在烟草中游离态氨基酸含有自由氨基,在烟草燃烧时游离态氨基酸易于挥发,与水溶性糖中的还原糖发生美拉德反应,对烟气成分影响很大。挥发酸、挥发碱在烟草燃烧时易挥发到烟气中,对烟气口感也有重要影响。所以,选择挥发酸、挥发碱、游离态氨基酸、水溶性糖作为测试项目。
表3 干燥后叶丝物理质量的比较Table 3 Comparision of the tobacco physical quality after drying(n=30)
由表3可知,实验型气流干燥机比500kg/h的HDT气流干燥机、5 000kg/h的HDT气流干燥机造碎要多,原因是实验型气流干燥机U型转角多、转弯半径小,叶丝在转角容易碰撞干燥管所致。
表4是采用单项感官评价指标9分制评分法的评吸结果,测定30次,取平均值。由表4可知,实验型气流干燥机干燥气流温度220~230℃时与500kg/h的HDT气流干燥机干燥气流温度205~215℃、5 000kg/h的HDT气流干燥机干燥气流温度180~190℃时的感官质量基本一致。由此可作如下推断,运用实验型气流干燥机进行新产品设计时,要保持中试、生产线上的产品感官质量的一致,需要降低气流温度约10℃应用在500kg/h的HDT气流干燥机,降低20~30℃应用到5 000kg/h的HDT气流干燥机上。
表5中每项化学成分测定5次取平均,然后求取相对标准偏差。
表4 干燥后感官质量的比较Table 4 Comparision of the tobacco sensory quality after drying(n=30)
表5 干燥后叶丝的化学成分检测结果Table 5 The chemical constituents of the tobacco after drying(n=5)
由表5可知,实验型气流干燥机干燥气流温度220~230℃时与500kg/h的HDT气流干燥机干燥气流温度205~215℃、5 000kg/h的HDT气流干燥机干燥气流温度180~190℃时的出口烟丝的挥发酸挥发碱、游离态氨基酸、水溶性糖含量相差不大。
3 结论
(1)实验型气流干燥机在固定气流速度时,气流温度与出口烟丝水分的关系可以用简化后的菲克第二定律的解析解方程来表达;固定气流温度时,在12~24m/s时,气流速度越大烟丝在干燥管中停留时间越短,出口烟丝水分越大。
(2)初始叶丝水分21%,设定出口叶丝水分12.5%时,实验型气流干燥机、500kg/h的 HDT气流干燥机、5 000kg/h的 HDT气流干燥机的干燥气流温度分别为220~230,205~215,180~190℃,设备尺寸越大,气流比越大,干燥气流温度越低,同时出口烟丝水分越稳定。
(3)实验型气流干燥机的出口叶丝的物理质量不如500kg/h和5 000kg/h的 HDT 气流干燥机,5 000kg/h的HDT气流干燥机的出口叶丝物理质量最好。当3种设备的出口烟丝感官质量相同时,通常500kg/h的HDT气流干燥机的气流温度比实验型气流干燥机低约10℃,5 000kg/h的HDT气流干燥机的气流温度比实验型气流干燥机低约20~30℃。实验型气流干燥机干燥气流温度220~230℃时与500kg/h的HDT气流干燥机干燥气流温度205~215℃、5 000kg/h的HDT气流干燥机干燥气流温度180~190℃时的出口烟丝的挥发酸挥发碱、游离态氨基酸、水溶性糖类物质含量相差不大。
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Evaluation of application on experimental pneumatic dryer
JIANG Wei FENG Zhi-binLI Huan-wei
(Technology Center,China Tobacco Guangdong Industry Corporation,Guangzhou,Guangdong510145,China)
In order to accelerate the cycle of new product development and reduce the cost of new products development,the experimental pneumatic dryer was developed and compared with 500kg/h HDT dryer and 5 000kg/h HDT dryer to investigate the scale-up effect of the pneumatic Dryer.The results showed that:At the same process gas velocity,the correlation between process gas temperature and tobacco moisture agreed with Fick’s second law.The process gas temperature decreased and tobacco moisture would be more stable,while the scale of pneumatic Dryer was larger and the ratio of process gas flow versus tobacco flow was larger.To keep pneumatic drying process quality the same,the larger scale the pneumatic Dryer had,the less the process gas temperature should be.
experimental pneumatic dryer;cut tobacco;process gas temperature;Fick’s second law
10.3969 /j.issn.1003-5788.2012.04.041
中国烟草总公司中式卷烟制丝生产线重大专项(编号:110200801013)
江威(1981-),男,广东中烟工业有限责任公司工程师,硕士。E-mail:13825065280@139.com
2012-03-09