响应面法优化马铃薯薯渣可食性膜封口工艺

2012-12-02卞雪曹龙奎

食品研究与开发 2012年1期

卞雪，曹龙奎，2，*

（1.黑龙江八一农垦大学黑龙江食品学院，黑龙江大庆 163319；2.黑龙江省农产品加工工程技术研究中心，黑龙江大庆 163319）

马铃薯薯渣中的纤维素、淀粉及蛋白质这些成分是天然可食性物质，是制备可食性膜的基本材料。可食性膜是一种新型、可取代塑料、无污染的、可用于食品的内包装材料。如用可食性膜代替塑料膜包装，可解决环境污染问题，而且食用时无需撕开此包装，就可以同内包装物一起食用，既安全卫生，又方便快捷[1]。

马铃薯薯渣可食性膜是一种内包装材料，需要热封或粘合剂进行封口，以做成包装袋包装商品。马铃薯薯渣可食膜没有类似合成树脂那样的热塑性[2]，其在塑料膜封口机上热压封合并形成一定的热合牢度，不是熔融热合的结果，而是水在两膜的热合过程中起到了粘接作用。在两片膜热压紧贴一起时，膜中的水分子受热运动至两膜的空隙中，由于瞬时受热和水的作用，使两膜面具有粘性[3]。

响应面（RSA）法是采用多元二次回归方法作为函数估计的工具，研究因子与响应值之间、因子与因子之间的相互关系，是统计设计试验技术的合成，采用合理的试验设计，能以最经济的方式，用很少的时间对试验进行全面的研究[4]，RSA法在化学工业领域、生物领域、食品领域和工程领域均得到广泛的应用[5-7]。在单因素试验的基础上，采用响应面法优化马铃薯薯渣可食性内包装膜热封试验的工艺条件，以期为马铃薯薯渣可食性膜提高封合强度提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料与设备

马铃薯薯渣：黑龙江北大荒马铃薯产业集团克山分公司；海藻酸钠：天津市大茂化学试剂厂；壳聚糖：国药集团化学试剂有限公司；甘油：天津市博迪化工有限公司；硬脂酸：天津市光复精细化工研究所。

TMF110-2A胶体磨：天津市鑫普机械制造有限公司；0-25千分尺：上海量具厂；AL204电子天平：梅特勒——托利多仪器有限公司；TMS质构仪：美国FTC公司；FMJ双面加热封口机：杭州佑天元包装机械制造有限公司。

1.2 膜的制备工艺

取一定量的鲜马铃薯薯渣（含水量84.6%）溶于100 mL去离子水中，再分别添加不同浓度的海藻酸钠、壳聚糖、甘油、硬脂酸制成复合溶液，80℃水浴加热并搅拌20 min，过胶体磨，真空脱气30 min。然后将上述溶液涂布于25 cm×25 cm的玻璃板上，65℃下烘干2 h，100℃回湿15 s后揭膜，置于相对湿度为65%的干燥器内，保存待用。

1.3 可食性包装膜的热封性能

参考塑料薄膜热封特性的研究，对可食性膜的热封特性进行分析。按“1.2”的方法制备可食性膜，在一定的温度、时间以及膜厚度(以膜液为粘合剂)对可食性膜进行热封。

1.4 可食性包装膜封合强度测定

试验时，把试样固定于质构仪上，并保证在同一平面上，设定初始距离为50 mm，以30 mm/min的试验速度拉伸，直至封合处发生断裂，读取试样断裂时的最大载荷（N/15 mm），即封合强度。

1.5 响应面法优化封合强度

在单因素试验的基础上，应用Box-Behnken中心组合进行三因素三水平的试验设计，试验因素及水平安排见表1，以可食性膜的封合强度为响应值，进行响应面分析，优化可食性膜热封试验的封合条件。

2 结果与分析

响应面分析因子及水平表，见表1。

表1 响应面分析因子及水平表Table 1 Response surface form factors and levels

2.1 膜厚度对封合强度的影响

采用膜液为粘合剂，封合时间为3.5 s，封合温度120 ℃，分别考察膜厚度为0.04、0.06、0.08、0.10、0.12 mm时可食性膜的封合强度，每组做5个平行样，结果如图1。

图1 膜厚度对封合强度的影响Fig.1 Effects of film thicknesson sealing strength

由图1可以看出，封合强度随厚度的增大呈逐渐上升趋势，厚度到0.08 mm后，可食性膜的封合强度达到最大值，然后随膜厚度增加强度逐渐下降，这可能是因为当膜厚度过大时，可食性膜的厚度不均匀影响膜的封合强度。所以选取膜厚度为0.08 mm。

2.2 封合时间对封合强度的影响

采用膜液为粘合剂，封合温度为120℃，膜厚度为0.08 mm，分别考察封合时间为1.5、2.5、3.5、4.5、5.5 s时可食性膜的封合强度，每组做5个平行样，结果如图2。

图2 封合时间对封合强度的影响Fig.2 Effects of sealing time on sealing strength

由图2可以看出，封合强度随封合时间的延长呈逐渐上升趋势，时间达到4.5 s后，可食性膜的封合强度达到最大值，然后随时间延长强度趋于稳定，从能源和时间考虑，所以选取封合时间为4.5 s。

2.3 封合温度对封合强度的影响

采用膜液为粘合剂，封合时间为4.5 s，膜厚度为0.08 mm，分别考察封合温度为80、100、120、140、160 ℃时可食性膜的封合强度，每组做5个平行样，结果如图3，可以看出，封合强度随封合温度的增大呈逐渐上升趋势，温度达到140℃后，可食性膜的封合强度达到最大值，然后随温度升高强度反而下降，这可能是由于温度过高使膜变脆、变焦，所以选取封合温度为140℃。

图3 封合温度对封合强度的影响Fig.3 Effects of sealing temperature on sealing strength

2.4 响应面分析法对封口工艺的优化

在单因素试验的基础上，采用Box-Behnken中心组合进行三因素三水平的试验设计，试验设计及结果如表2所示。以X1=（Z1－0.08）/0.02，X2=（Z2－4.5）/0.5，X3=（Z3－140）/10为自变量，以可食性膜封合强度Y为响应值，采用SAS RSREG程序进行响应面分析试验。

表2 响应面试验设计方案及试验结果Table 2 Experiment design and results of RSM

SAS RSREG回归结果见表3，因子经过回归拟合，解得回归方程为：

表3 方差分析表Table 3 The analysis of variance

由表3的分析结果可以看出，模型回归P<0.0001说明模型回归显著可靠，模型的回归系数R2为0.9984，说明模型响应值（膜的封合强度）的变化99.84%来自所选因变量，即膜厚度、封合时间和封合温度的值，因此，回归方程可以较好地描述随机因子与响应值之间的关系，可以利用该回归方程确定最佳工艺条件，对回归方程取一阶偏导数等于零，联立方程解得X1=0.18283、X2=0.07877和X3=0.01838，根据编码值与非编码值的转换式解得Z1=0.083 mm、Z2=4.6 s和Z3=140.2℃。因此，马铃薯薯渣可食性膜热封试验的最佳工艺为膜厚度0.083 mm，封合时间4.6 s和封合温度140.2℃。由回归方程可得可食性膜封合强度最高理论值可达到7.493 N/15 mm。

通过多元回归方程所做的响应曲面图及其等高线图（图4～图6），所拟和的响应曲面和等高线图能比较直观的反映各因素和各因素间的交互作用，由图4～图6可以看出，3个响应曲面均为开口向下的凸形曲面，X1（膜厚度）、X2（封合时间）和X3（封合温度）3个因素与可食性膜的封合强度呈抛物线关系，且在考察范围内存在响应值（封合强度）的极高值。