生态湖水中氨氮含量的测定*

2012-08-29冯秀芳

河南工学院学报 2012年6期

冯秀芳

(河南机电高等专科学校，河南新乡 453000)

氨氮(NH3－ N)是以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形态存在于水中，氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。当水中氨氮含量增高时，提示可能存在人畜粪便的污染，且污染时间不长。水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物、某些工业废水以及农田排水。氨氮的测定方法通常有纳氏试剂分光光度法、气相分子吸收法，苯酚－次氯酸盐(或水杨酸－次氯酸盐)比色法和电极法等［1］。纳氏试剂分光光度法具有操作简便、灵敏等特点，方法检测限为:0.025mg/L～2mg/L。选取我校生态湖为监测对象，用纳氏试剂分光光度法测定湖水中氨氮的含量。

1 实验部分

1.1 主要实验仪器和设备

722N 分光光度计(20mm 比色皿);科析80－1电动离心机;梅特勒电子天平AB54－S;有机玻璃定深采水器;1L 全玻璃蒸馏器。

1.2 试剂

所用的试剂均使用分析纯，实验用水为无氨水。

1)无氨水，在无氨环境中用下述方法制备:

将1000mL 的蒸馏水，加0.1mL 硫酸(ρ=1.84g/mL)，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL 馏出液，然后将约800mL 馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g 强酸性阳离子交换树脂(氢型)。

2)纳氏试剂按下列方法配制［2］

称取15.0g 氢氧化钾(KOH)，溶于50mL 水中，冷却至室温。

称取5.0g 碘化钾，溶于10mL 水中，在搅拌下，将2.50g 二氯化汞粉末多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。

在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100mL，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶中，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定1个月。

3)酒石酸钾钠溶液，ρ=500g/L

4)硫酸锌溶液，ρ=100g/L

5)氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1mol/L

6)氢氧化钠溶液，ρ=250g/L

7)盐酸溶液，c(HCl)=1mol/L

8)硼酸溶液，ρ=20g/L

9)溴百里酚蓝指示剂，ρ=0.5g/L。

10)淀粉－碘化钾试纸

11)氨氮标准溶液

①氨氮标准贮备溶液，ρN=1000ug/mL

称取3.8190g 氯化铵，优级纯，在100℃～105℃干燥2h，溶于水中，移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线。

②氨氮标准工作溶液，ρN=10ug/mL。

吸取5.00mL 氨氮标准贮备溶液于500mL 容量瓶中，稀释至标线刻度。临用前配制。

1.3 标准曲线的绘制

在8 个50 mL 比色管中，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 和10.00mL 氨氮标准工做溶液，其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0 和100ug，加水至标线。加入1.0mL 酒石酸钾钠溶液，摇匀，再加入纳氏试剂1.5mL，摇匀。放置10min 后，在波长420nm 下，用20mm 比色皿，以水做参比，测量吸光度。绘制曲线如图1 所示。