活血解痛膏的薄层色谱鉴别研究

2012-08-28肖林林

中国现代药物应用 2012年22期

肖林林

活血解痛膏的薄层色谱鉴别研究

肖林林

目的建立活血解痛膏的薄层色谱鉴别方法，为制定其质量控制标准提供试验依据。方法采用薄层色谱鉴别法鉴别处方中的主要药味。辣椒鉴别中以石油醚(30～60℃)-无水乙醇(9∶1)为展开剂;干姜鉴别中以石油醚(60℃ ～90℃)-乙酸乙酯(2∶1)为展开剂;独活鉴别中以正已烷-甲苯-乙酸乙酯(2∶1∶1)为展开剂。结果处方中的辣椒、干姜、独活3味药的薄层色谱具有鉴别特征。结论薄层色谱鉴别方法简便可靠，专属性、重现性好，可作为活血解痛膏的质量控制指标。

活血解痛膏;薄层色谱;辣椒;干姜;独活

活血解痛膏是由生川乌、辣椒、干姜、独活、甘松、樟脑、冰片、丁香油八味药材组成。具祛风散寒，活血止痛的功效。用于扭伤，挫伤，风湿骨痛，腰背酸痛等症的治疗。为了有效地监控其质量，我们对其中主要成分辣椒、干姜、独活进行了薄层色谱鉴别研究，实验结果表明，该方法简便可行，重现性好，薄层图谱清晰，阴性对照无干扰。

1 仪器与试药

ZF-2型三用紫外仪;硅胶 G薄层板(100mm×200mm);层析缸;辣椒素对照品、干姜对照药材、独活对照药材(均购自中国药品生物制品检定所);3批活血解痛膏样品(市售);试剂均为分析纯。

2 方法与结果

2.1 辣椒的鉴别取本品3张，除去盖衬，加乙醇20ml浸泡过夜，滤过，滤液置60℃ ～70℃水浴上浓缩至约2ml，作为供试品溶液。另取辣椒素对照品加乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作为对照品溶液。按处方比例和生产工艺制备不含辣椒成分的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(30℃ ～60℃)-无水乙醇(9∶1)为展开剂［1］，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无上述斑点(见图1)。

图1 辣椒薄层色谱图

2.2 干姜的鉴别取本品3张，除去盖衬，加正已烷20ml，超声处理40min，滤液浓缩至约1ml，作为供试品溶液。另取干姜对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液。按处方比例取不含干姜成分的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。分别吸取上述3种溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯(2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无上述斑点(见图2)。

图2 干姜薄层色谱图

2.3 独活的鉴别取本品2张，除去盖衬，加三氯甲烷-甲醇(1∶1)混合溶液20ml，超声处理30min，滤过，滤液浓缩至约6ml，作为供试品溶液。另取独活对照药材0.5g，加三氯甲烷-甲醇(1∶1)混合溶液 10ml，超声处理 30min，滤过，滤液浓缩至约5ml，作为对照药材溶液。按处方比例取不含独活成分的阴性样品，同供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液。分别吸取上述3种溶液各8μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正已烷-甲苯-乙酸乙酯(2∶1∶1)为展开剂［2］，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性样品无上述斑点(见图3)。