祛湿护肝胶囊质量标准

宋岳 谷继卜 沈洪宽 张亚娟

祛湿护肝胶囊是由牡丹皮、柴胡、黄芩、黄连等二十余味药组成的传统医院制剂。具有清肝理气，化痰祛湿解郁的作用。用于肝胆湿热及以湿为主的气滞痰阻，肝郁脾湿及症见酒精肝，脂肪肝，慢性肝炎等。近年笔者反复实验摸索出了祛湿护肝胶囊的质量标准，实验结果令人满意，可做其参考。

1 仪器与试药

瑞士 GAMAG Linomat-5半自动点样仪，Mettler Toledo pl403-ic电子天平;丹皮酚对照品(中国药品生物制品检定所批号0708-9704)，柴胡对照药材(中国药品生物制品检定所批号0992-200001)，黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所批号0715-9909)，盐酸小檗碱对照品(中国药品生物制品检定所 批号0713-9906)。样品(医院制剂 批号分别为100112100145 100146)，阴性样品为医院制剂室提供。实验所用试剂为分析纯，薄层硅胶G预制板(厂家:青岛海洋化工厂分厂20091028)。

2 方法与结果

2.1 性状 本品为硬胶囊，内容物为棕黄色的粉末;气微，微苦。

2.2 显微特征 内种皮厚壁细胞黄棕色，表面观类多角形，壁厚，胞腔含硅质块(砂仁)。草酸钙针晶细小，长10～30 μm，不规则地塞于薄壁细胞中(白术)。阴性对照均无干扰。

2.3 薄层色谱

2.3.1 牡丹皮［1］［2］取本品内容物约10 g，加50%甲醇50 ml，加热回流40 min，离心，滤过，滤液蒸至约2 ml，残渣加乙醚15 ml使溶解，滤过，滤液挥干乙醚，残渣加丙酮0.5 ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加丙酮制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯(3∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%盐酸酸性三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫褐色斑点。阴性对照无干扰。

2.3.2 柴胡［1］［3］取本品内容物约10 g，加乙醇50 ml，超声处理30 min，滤过，滤液浓缩至约5 ml，作为供试品溶液。另取柴胡对照药材0.5 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液。在60℃加热至斑点显色清晰，置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑。点阴性对照无干扰。

2.3.3 黄芩［1］取本品内容物约2 g，加乙醚10 ml，超声处理5 min，滤过，弃去乙醚液，加甲醇20 ml，超声处理10 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水20 ml，加热使溶解，滴加盐酸调节pH值至2～3，加乙酸乙酯20 ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。

2.3.4 黄连［1］取本品内容物约5 g，加乙醇20 ml，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1 ml使溶解，作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1 ml含0.2 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部Ⅵ B)试验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶7∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。阴性对照无干扰。

2.4 检查 应符合胶囊剂项下有关的各项规定。(中国药典2010年版)

3 讨论

祛湿护肝胶囊为复方制剂，成分复杂，其质量标准能有效控制牡丹皮、柴胡、黄芩、黄连等药材的制剂质量，作者也已对方中主要成分丹皮酚、黄芩苷、盐酸小檗碱等有效成分进行液相色谱的含量测定进行研究，但考虑到医院本身的检测能力未加入此标准的检验项目。本文中所列的鉴别方法简单、专属性强，阴性对照没有干扰，可作为祛湿护肝胶囊的质量标准。

［1］国家药典委员会.中华人民共和国药典.一部.中国医药科技出版社，2010:160，263，282，285.

［2］中华人民共和国卫生部药典委员会.中药薄层色谱彩色图集.广东科技出版社:50.

［3］国家药典委员会.中药材薄层色谱彩色图集.人民卫生出版社:643.