努氏硬度的特点分析及应用
2012-07-16吉静徐凌云吴益文李洪涛楚民生
吉静 徐凌云 吴益文 李洪涛 楚民生
(上海出入境检验检疫局 上海 200135)
1 前言
硬度是金属材料力学中最常用的一个性能指标,它能在一定条件下敏感地反映出材料在化学成分、组织结构和处理工艺上的差异。常用的硬度测试方法有维氏、布氏、洛氏和努氏方法。在我国,维氏硬度的应用相当广泛,因为与布氏、洛氏硬度相比,维氏硬度有其明显的特点:虽然检测力不同,但测出的硬度值并不改变[1];它可以以几克的微载荷测试极薄的表面硬化层的硬度及检验微区缺陷[2-4]。而努氏硬度因其特有的压痕形状又比维氏硬度的测试更胜一筹,它的高测试精度为其他方法所不及,在国外已得到广泛使用。努氏硬度对于材料物理特性的研究,特别是各向异性材料的弹塑性研究有着至关重要的作用[5-6],被广泛应用于小型精密件的硬度测试[7],如锉刀齿尖、齿轮齿尖、手表摆轮摆轴轴尖、刀片刃口、医用注射针等小型产品及零部件的硬度,还被广泛应用于复合材料结合能的测试[8-10]。
2 努氏硬度测试原理[11]
努氏硬度是以美国的发明人Knoop而命名,在我国和显微维氏硬度一起被列为小负荷硬度测试,也可称其为显微硬度。
努氏硬度测试原理是:将顶部两棱之间的α角为172.5°和β角为130°的棱锥体金刚石压头用规定的检测力压入试样表面,经过一定的保持时间后卸除检测力,检测力除以试样表面的压痕投影面积之商即为努氏硬度。努氏压头形状和压痕面积投影如图1和图2所示。
图1 努氏硬度压头示意图
图2 努氏硬度压痕
式中:HK——努氏硬度符号;
F——检测力,单位N;
d——压痕长对角线长度,单位为mm;
c——压头常数,与用长对角线长度平方计算的压痕投影面积相关
3 努氏硬度与显微维氏硬度之间的关系
努氏硬度测试与显微维氏硬度测试一样,使用较小的力以特殊形状的压头进行试验,测量压痕对角线求得硬度值,两者之间既有相似点又有不同点。
3.1 努氏硬度和显微维氏硬度之间的相似点
努氏硬度测试和显微维氏硬度测试都是选用一定形状的金刚石压头和确定的面角,这样一定硬度材料的F/d2是一常数。当检测力改变时,压痕面积与压痕对角线长度d2成正比关系。因此,在努氏和显微维氏硬度测试中,对于硬度均匀的材料可以任意选择检测力,其压痕均具有“几何相似”的规律性,即测量的硬度值不随检测力的变化而变化。
3.2 努氏硬度和显微维氏硬度之间的不同点
(1)努氏硬度测试由于采用特殊形状的压头,其压痕长对角线长度为短对角线的7.11倍;与相同检测力的显微维氏硬度测试压痕相比,其压痕长对角线长度是显微维氏硬度压痕长对角线的2.77倍。这样,同一试样在同一检测力下,努氏硬度压痕尺寸比显微维氏硬度压痕尺寸大得多,而且只需测量长对角线。因此,努氏硬度的测量精度比较高。
(2)努氏硬度压痕深度为其长对角线长度的1/30,维氏硬度为1/7。相同硬度、相同检测力时,努氏硬度压痕深度约是维氏硬度压痕深度的一半(0.599)。这样,努氏硬度与维氏硬度相比,测试相同厚度的薄表面硬化层硬度时,努氏硬度的检测力可以增加一级至二级,相应地还能提高测量的精度;相同检测力下要求的试样最小厚度,后者要比前者大1.6倍。因此,努氏硬度更适合于测试极薄的表面硬化层和镀层的硬度。
4 努氏硬度的应用
4.1 材料物理特性的研究
由于努氏硬度压痕为长扁状的菱形,可以用来比较大变形材料或不同方向性能差异较大材料的纵向与横向的硬度或弹性的高低。因此,努氏硬度对材料物理特性的研究,特别是各向异性材料的弹塑性研究,对材料科学及加工工艺的研究有着至关重要的作用[15-16]。
4.2 材料弹性的研究
努氏硬度的压痕为长扁状的菱形,卸载后,几乎只有菱形压痕的短对角线会因弹性恢复有所变化,而长对角线基本保持不变。根据压痕短对角线对应长对角线的恢复尺寸,还可以相对比较金属材料的弹性高低。通常用恢复前、后努氏硬度相对差值的百分数来比较材料的弹性高低,如果用ω来表示材料的相对弹性比较值,L为压痕长对角线长度,H0、H分别为恢复前、后短对角线长度,HK0、HK分别为恢复前、后努氏硬度值,则可得到如下关系式[13]:
ω可以用来比较材料的弹性。
4.3 生产测试及工艺研究
4.3.1 小型精密件、薄型材料和线材料的硬度测试
如锉刀齿尖、齿轮的齿尖、手表摆轮摆轴轴尖、刀片刃口、医用注射针等小型产品及零部件的硬度测试。压痕深度浅,所测材料可以薄到0.025 mm[7]。
4.3.2 表面硬化层、覆盖层深度的测试
对材料进行表面硬化处理,确定合理的热处理工艺,努氏硬度测试是最理想的方法之一[17-19]。
4.3.3 复合材料表面结合能的测定
目前,用压痕法评价高强界面涂层结合性能已引起国内外重视,许多研究报告表明这是一种评定高强界面涂层结合性能很有希望的途径。如:法国Lesage等[20]一段时期以来持续研究用压痕法评价涂层的结合性能,虽然尚未明确阐明其物理意义,但这是一个比较基体与涂层之间阻力的试验;维也纳大学的Wang[21]用二维方法分析了中间层的应力分布和塑性变形;我国易茂中等[22]研制成功了涂层压入仪,可测得界面开裂时的临界载荷。国内外的研究情况表明,界面印痕裂纹法是评价高强涂层界面结合性能测量可行性较大、应用范围较广的一种方法。努氏硬度压痕形状有更加尖锐的施力角,有利于应力集中和界面裂纹的形成及开裂,并可减弱界面纵向应力效应[8,9,23]。
4.3.4 适合脆性材料的测试
脆性材料在努氏硬度测试时,裂纹产生部位大多在短对角线两侧,一般不太影响长对角线的测量。因此,努氏硬度试验法特别适用于对陶瓷和牙科材料[5,24,25]等脆性材料进行质量评定。
4.3.5 探测表面缺陷
由于努氏硬度压痕很浅,所以对试样表面特别敏感,可以用来探测试样表面可疑的缺陷,如表面的灼伤区、软化区、硬化变形伤痕以及表面处理的不均匀区和其他缺陷[26]。
5 小结
努氏硬度作为显微硬度的一种,具有高精度性。对于材料物理特性的研究,特别是各向异性材料的弹塑性研究起着至关重要的作用;它特别适于测试硬而脆的材料,常被用于测试珐琅、玻璃、人造金刚石、金属陶瓷及矿物等材料;它还可用于表面硬化层有效深度的测定,用于细小零件、小面积、薄材料、细线材、刀刃附近的硬度、电镀层硬度的测试。随着科技的发展,努氏硬度将被应用于更多复合材料和单晶材料等新型材料的性能测试,在科研和生产中必将发挥越来越重要的作用。
[1]GB/T 4340.1-2009金属维氏硬度试验第一部分:试验方法[S].
[2]H Parvatareddy,J Z Wang,J J Lesko.An evaluation of chemical aging/oxidation in high performance composites using the Vickers micro-indentation technique[J].Journal of composite,1996,30(2):210 -230.
[3]P Bartolomeo,M Irigoyen,E Aragon.Dynamic mechanical analysis and Vickers micro hardness correlation for polymer coating UV ageing characterisation[J].Polymer Degradation and Stability,2001,72(1):63-68.
[4]R Billardon,J Dufailly.A Procedure Based on Vickers'Micro -Hardness Tests to Measure Damage Fields[J].Structural Mechanics in Reactor,1987,72(1):367 -373.
[5]A Uhl,R W Mills,R W Vowles.Knoop hardness depth profiles and compressive strength of selected dental composites polymerized with halogen and LED light curing technologies[J].Journal of biomedical,2002,63(6):729 -738.
[6]D Ferroa,S M Barinovb,J V Raua,et al.Evaluation of Young's modulus of polymers from Knoop microindentation tests[J].Polymer,1998,39(11):2387-2390.
[7]J A Parrella,S E Dorrisb,D C Larbalestier.On the role of Vickers and Knoop microhardness as a guide to developing high critical current density Ag- clad BSCCO -2223 tapes[J].Physica C:Superconductivity,1994,231(1-2):137-146.
[8]朱其芳,邵贝羚,孙泽明,等.测定膜基界面结合能的努氏印痕能量法[J].中国有色金属学报,2002,2:43-45.
[9]朱其芳,邵贝羚,刘安生,等.低压等离子喷涂涂层膜基界面结合能的研究[J].稀有金属,2002,26(5):25 -27.
[10]O Yoldas,T Akova.Influence of different indentation load and dwell time on Knoop microhardness tests for composite materials[J].Polymer testing,2004,23(3):343 -346.
[11]GB/T 18449.1-2009努氏硬度试验第一部分:试验方法[S].
[12]林世杰.努氏(HK)与维氏(HV)硬度值的关系[J].机车车辆工艺,1996,4:47 -49.
[13]王庆山.努氏硬度及其与维氏硬度的换算[J].机车车辆工艺,2001,2 期:43 -44.
[14]ISO 18265 Metallic materials- Conversion of hardness values[S].
[15]Hong Lia,Richard C Bradta.Knoop microhardness anisotropy of single- crystal LaB6[J].Materials Science and Engineering:A,1991,142(1):51 -61.
[16]S Mukerji.Knoop microhardness anisotropy and Young's modulus of l-arginine hydrochloride monohydrate and l-arginine hydrobromide monohydrate[J].Materials research bulletin,2000,35(5):711 -717.
[17]袁赵欣,赵斌,孙坚,等.NH4CL对TiAl基合金渗氮的影响[J].机械工程材料,2003,27(3):25 -27.
[18]李刚,相珺,况军,等.GCr15钢表面激光淬火的组织与性能[J].材料热处理学报,2010,4:14 -16.
[19]GB/T 9790-1988金属覆盖层及其他有关金属覆盖层及其他有关覆盖层维氏和努氏显微硬度试验[S].
[20]Lesage J,Demarecaux P,Bartier O,et al.Interface in dentation test to determine adhesion of coatings[J].Rev Metall Cah Inf Tech,1990,12:1655 -1663.
[21]Wang H F,Yang X,Bangert H,et al.Two dimensional finite element method simulation of vickers indentation of hardness measurements on titanium nitride coated steel[J].Thin Solid Films,1992,214:68-73.
[22]易茂中,冉丽萍,何家文.厚涂层结合强度测试方法研究进展[J].表面技术,1998,27(2):33-37.
[23]E Dalli'Magro,M A Sinhoreti,A B Correr,et al.Effect of different modes of light modulation on the bond strength and knoop hardness of a dental composite[J].Braz Dent J,2008,19:334-340.
[24]林之元.卫生陶瓷努氏压痕硬度的试验方法[J].标准化报道,1993,14(6):49 -51,56.
[25]关振铎,龚江宏,司文捷,等.高温陶瓷材料延迟断裂寿命预测:Knoop压痕小裂纹技术[J].现代技术陶瓷,1993,1:15-17.
[26]史济来,田少岗.努氏硬度试验原理及其应用[J].江苏现代计量,2010,4:34 -36.