粮食中锌含量的快速测定方法研究

张爱珍 余春晖 周 强 张 晗

(北仑出入境检验检疫局 浙江宁波 315800)

1 前言

锌是人类生命活动中重要的必需微量元素之一，它对机体的性发育、生殖细胞的生成起着举足轻重的作用，并与大脑发育和智力有关，同时还是是体内数十种酶的主要成分。世界卫生组织规定，成人每天锌的摄入量为15mg，而我国男子锌的摄入量却大约只有9mg。因此了解各种食物中含锌量，有意识地选择含锌量高的天然食品是补充人体锌的首选途径。

人们一直在研究测定粮食中锌含量的方法，希望能够找到更快且准的方法。一般选择光谱法测定，如荧光分光光度法［1，2］、极谱法［3，4］、原子吸收光谱法等，原子吸收光谱法又有不同的前处理方式，如酸溶［5］、灰化［6］、悬浮液进样［7］。荧光法和极谱法都需要使用有机试剂，酸溶法也需要混酸溶样，悬浮液进样需要悬浮试剂，这些都可能对操作者造成影响。本文对国家标准GB/T5009.14－2003中的灰化法进行研究，并测定了大量米、麦、豆等进口粮食样品中的锌含量。

2 材料与方法

2.1 材料

2.1.1 检测样品

检测样品为报检北仑检验检疫局的进口粮食样。

2.1.2 试剂

盐酸：优级纯;水：超纯水;锌标准溶液：1000ug/mL，购于国家标准物质中心;粮食标样大米GBW10010、小麦 GBW10011、黄豆 GBW10013：购于中国地质科学院地球物理地球化学勘察研究院。

2.1.3 主要仪器

AA800原子吸收光谱仪：美国PE公司;电子天平：METTLER TOLEDO公司;高纯水发生器：美国MILLIPORE公司;马弗炉：美国COLE－PARMER公司;电炉：浙江嘉兴市欣欣仪器设备有限公司。

2.2 方法

2.2.1 样品处理

称样5g－10g于50mL瓷坩埚中，小火炭化后放入马弗炉：小麦在1000℃ ±5℃灰化5min，米和豆在1000℃ ±5℃灰化15min。在马弗炉中冷却至室温，取出加10mL(1+11)盐酸，溶解残渣。其他步骤按照“GB/T5009.14－2003食品中锌的测定 原子吸收光谱法”进行。

2.2.2 灰化温度的选择

按照2.2.1的方法测定大米 GBW10010、小麦GBW10011、黄豆GBW10013标样中的锌含量，其中灰化温度分别为 750℃、800℃、950℃、1000℃。

2.2.3 灰化时间的选择

按照2.2.1的方法测定大米 GBW10010、小麦GBW10011、黄豆GBW10013标样中的锌含量，其中灰化时间分别为 5min、10min、15min。

3 结果与分析

3.1 灰化温度的选择

小麦标样的测定结果见表1，大米和黄豆的测定结果见表2。

表1 不同灰化温度小麦锌含量测定结果(mg/kg)

表2 不同灰化温度大米和黄豆锌含量测定结果(mg/kg)

表1和表2显示，随着温度的升高，3种标样的灰化效果都是越来越好，且1000℃的测定结果最接近标样值，因此样品的灰化温度选择1000℃。

3.2 灰化时间的选择

3种标样的测定结果见表3。

表3 不同灰化时间锌含量测定结果(mg/kg)

表3显示，1000℃时小麦灰化5 min的测定结果最接近标样值，随着灰化时间延长，测定值越来越小，因此选择灰化时间为5 min;而在1000℃下，随着灰化时间延长，大米和黄豆中的锌含量测定值越来越大，灰化15 min的测定结果最接近标样值，因此选择灰化时间为15 min。

3.3 精密度

表3显示，在最佳灰化温度和时间条件下，用此方法测得小麦标样 GBW10011、黄豆标样GBW10013、大米标样GBW10010中锌含量的结果分别为 11.8、39.2、23.2 mg/kg，而标样值分别是11.6 ±0.7、38 ±2、23 ±2 mg/kg，测定结果较为满意。

3.4 检测样品测定结果

用此方法测定了大量有代表性的进口粮食样品中锌的含量(见表4)，并对结果进行了分析(见图1、图2、图3)。

表4 不同粮食样品中锌含量(mg/kg)

(续表)

图1 不同泰国米中锌的含量

图2 不同国家大麦中锌的含量

图3 不同国家大豆中锌的含量

由图1可以看出，泰国米中锌含量一般在12－18 mg/kg，皇家田牌茉莉香米和皇族金辉茉莉香米碎米中锌含量相对较高。

由图2看出，法国、丹麦、加拿大大麦中的锌含量较高，为15－35 mg/kg;澳大利亚大麦中的锌含量一般在5－20 mg/kg。

由图3看出，美国2号黄大豆(转基因)中锌含量为10－35 mg/kg，一般在30 mg/kg左右。

4 结论

本实验室采用的前处理方法简单快速，便于操作，测定结果较为满意。但是本文只是针对常测定样品进行了简化试验，不代表所有粮食样品的测定都可以采用此简化方法。试验结果是对国标GB/T5009.14－2003的补充，希望对测定同样样品的同行有所帮助。

［1］栗风珍，庞玉珍.荧光光度法测定粮食及奶粉中微量锌［J］.天津轻工业学院学报，1994，2：99－100.

［2］康信煌.水杨醛缩5，7一二溴一8一氨基喹啉荧光光度法测定粮食中的痕量锌［J］.分析试验室，2001，20(2)：49－51.

［3］拓宏桂，李伯平，王欣，等.粮食中微量锌的示波极谱测定［J］.延安大学学报(自然科学版)，1994，13(2)：85－87.

［4］周连君，朱庆存，蔡玉钦.溶出伏安法测定痕量锌［J］.曲阜师范大学学报，1995，21(2)：73 －75.

［5］周兆平，彭茵，李宏岩.火焰原子吸收光谱法测定粮食中锌的含量［J］.光谱实验室，2007，24(1)：17－18.

［6］GB/T5009.14－2003食品中锌的测定原子吸收光谱法［S］.

［7］刘立行，赵杉林，李江，等.悬浮液进样火焰原子吸收光谱法测定粮食中的铁锌钙镁［J］.地质实验室，1998，14(4)：232－234.