利用光度法测定合金钢中的钛元素

邸晓娟，王伯星，杨惠冬

（1.哈尔滨轴承集团公司 质量管理部，黑龙江 哈尔滨 150036；2.哈尔滨轴承集团公司 锻压分厂，黑龙江 哈尔滨150036；3.哈尔滨哈工轴承有限公司，黑龙江 哈尔滨 150036）

1 前言

化学分析广泛应用于炼钢冶金行业、农业、自然资源的开发与利用，它的优势在于定量分析的准确度高、重现性好、测量结果稳定，因此，化学分析这种传统方法在大多数企业中仍占有重要地位。主要介绍用光度法测定钢铁及合金中的钛元素，此方法准确度高、误差小。

2 钛元素的特性

钛是一种银白色金属，在许多钢中是重要合金元素。钛在金属中既有有害的一面，也有有利的一面。钛可以产生裂纹，但也可以提高硬度。钛在钢中除了以固体的形态存在外，还能和氮、氧、碳等形成化合物TiN、TiO2、TiC，从而防止钢中产生气泡及改善钢的品质，提高钢的机械强度。低合金高强度钢中钛质量分数一般在0.05～0.15%之间，不锈钢中钛的质量分数一般为碳量的4～8倍，这样可防止不锈钢的晶间腐蚀。含钒、钛和稀土的合金铸铁则具有良好的抗磨性。在铜、铝和镍等有色金属中，加入钛元素后能够改进其物理、机械特性及耐蚀性。同时，由于钛具有很高的强度和质量比（比铁和铝高），在一定的温度范围内具有优良的机械性能。此外，钛元素常被用于要求具有高抗蠕变能力、抗疲劳能力和抗腐蚀性能力的金属材料，现广泛被应用于航天工业中。

3 方法提要

试样用酸溶解，硫酸冒烟，在草酸溶液中，变色酸与钛形成红色络合物，测量其吸光度。测定范围：0.01～2.5%（质量分数）。

4 试剂

（1）氯化钠（固体）

（2）氢氟酸 ： ρ=1.15g/mL

（3）亚硫酸 ： ρ=1.03g/mL

（4）高氯酸 ： ρ=1.67g/mL

（5）盐酸 ： ρ=1.19g/mL

（6）硝酸 ： ρ=1.42g/mL

（7）王水 ： 1:1

（8）硫酸 ： 1:1

（9）氢氧化钠溶液 ： 350g/L

（10）草酸溶液 ： 50g/L

（11）草酸溶液 ： 100g/L

（12）变色酸溶液30g/L ： 称取3g变色酸、0.5g无水亚硫酸置于250mL烧杯中，用少量水溶解并用水稀释至1 000mL,过滤后贮存于棕色瓶中。

（13）钛标准溶液：称取0.1668g二氧化钛；置于铂钳埚中,加入5～7g焦硫酸钾，加热熔至透明，取下冷却，移入500mL容量瓶中，用5：95硫酸稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含200μg钛。移取100mL上述钛标准溶液置于200mL容量形瓶中，用5：95硫酸稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg钛。

5 分析方法

（1）按表 1 称取试样置于250mL锥形瓶中，加20～30mL王水，加热溶解(高硅试样滴加几滴氢氟酸；高碳试样加3～5mL高氯酸后，加10mL硫酸（1:1）,继续加热冒硫酸烟（溶样滴加氢氟酸时，需要取下稍冷，用水吹洗瓶壁，再加热至冒硫酸烟）。

（2）溶液稍冷后，加15～30mL水，加热溶解盐类，取下冷却至室温，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

（3）按表1移取试液2份，分别置于50mL容量瓶中，分别按下述方法进行比色。

（4）显色液： 吸取20mL试液，加20mL草酸溶液、7mL变色酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。

（5）参比液： 吸取20mL试液加20mL草酸溶液用水稀释至刻度，混匀。

（6）将部分溶液移入30mm吸收皿中，以参比液参比，在分光度计上于波长490nm处，测量吸光度。根据测量所得吸光度值，从工作曲线上查出相应钛的含量。

6 实验部分

为了生产需要，能更好地为各分厂服务，做如下实验，见表 1、表 2。

表1 标准溶液的质量

表2 标准溶液的范围

7 分析结果计算

按下式计算钛的质量分数 （百分含量）

式中：WTi——钛的质量分数，% ，

m1——从工作曲线上查得的钛量，μg，

V1——分取试液的体积，mL，

V0——试液的总体积，mL，

m0——试样的质量，g。

8 结束语

通过实验证明，用光度法测定钢铁及合金中的钛元素，在掩蔽剂的存在下，钛元素的稳定性好、误差小、数据准确，适合在化学分析的工作中应用。