活性炭对菊芋糖浆的脱色效果

张佳兰

摘要：采用活性炭对菊芋（Ｈｅｌｉａｎｔｈｕｓ ｔｕｂｅｒｏｓｕｓ）糖浆进行脱色，采用单因素试验考察了活性炭种类、添加量、吸附温度、吸附时间及ｐＨ对脱色效果的影响，在此基础上设计正交试验进一步优化脱色工艺。结果表明，活性炭种类对菊芋糖浆的脱色率有较大影响，对总糖回收率影响最大的因素是吸附温度。优化的脱色工艺参数为ＳＢＳ－２０２型活性炭、活性炭添加量８０ ｍｇ／ｍＬ、吸附温度７０ ℃、吸附时间２０ ｍｉｎ、ｐＨ ６。

关键词：菊芋（Ｈｅｌｉａｎｔｈｕｓ ｔｕｂｅｒｏｓｕｓ）糖浆；活性炭；脱色

中图分类号：ＴＳ２４４＋２文献标识码：Ａ文章编号：0439－８114（２０12）15－3308-03

Ｄｅｃｏｌｏｒａｔｉｏｎ ｏｆ Ｈｅｌｉａｎｔｈｕｓ ｔｕｂｅｒｏｓｕｓ ｗｉｔｈ Ａｃｔｉｖｅ Ｃａｒｂｏｎ

ＺＨＡＮＧ Ｊｉａ－ｌａｎ

（Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ａｎｉｍａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ， Ｙａｎｇｔｚｅ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ， Ｊｉｎｇｚｈｏｕ ４３４０２５， Ｈｕｂｅｉ， Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ａｃｔｉｖｅ ｃａｒｂｏｎ ｗａｓ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｃｏｌｏｒ ｔｈｅ Ｈｅｌｉａｎｔｈｕｓ ｔｕｂｅｒｏｓｕｓ． Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｋｉｎｄ ｏｆ ａｃｔｉｖｅ ｃａｒｂｏｎ， ａｃｔｉｖｅ ｃａｒｂｏｎ ｄｏｓｅ， ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｔｉｍｅ ａｎｄ ｐＨ ｏｎ ｔｈｅ ｄｅｃｏｌｏｒｉｚａｔｉｏｎ ｒａｔｅ ｏｆ Ｈ. ｔｕｂｅｒｏｓｕｓ ｗｅｒｅ ｓｔｕｄｉｅｄ ｂｙ ｓｉｎｇｌｅ ｆａｃｔｏｒ ｔｅｓｔｓ， ｂａｓｅｄ ｏｎ ｗｈｉｃｈ ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌ ｄｅｓｉｇｎ ｗａｓ ａｄｏｐｔｅｄ ｔｏ ｏｐｔｉｍｉｚｅ ｔｈｅ ｄｅｃｏｌｏｒａｔｉｏｎ ｃｒａｆｔ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｔｙｐｅ ｏｆ ａｃｔｉｖｅ ｃａｒｂｏｎ ｈａｄ ｔｈｅ ｇｒｅａｔｅｓｔ ｅｆｆｅｃｔ ｏｎ ｔｈｅ ｄｅｃｏｌｏｒａｔｉｏｎ ｒａｔｅ； ｗｈｉｌｅ ｔｈｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｒａｔｅ ｏｆ ｔｏｔａｌ ｓｕｇａｒ ｗａｓ ｍｏｓｔｌｙ ａｆｆｅｃｔｅｄ ｂｙ ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ． Ｔｈｅ ｏｐｔｉｍｕｍ ｄｅｃｏｌｏｒｉｚａｔｉｏｎ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｗｅｒｅ， ｔｙｐｅ ｏｆ ａｃｔｉｖｅ ｃａｒｂｏｎ， ＳＢＳ－２０２； ｄｏｓｅ ｏｆ ａｃｔｉｖｅ ｃａｒｂｏｎ， ８０ ｍｇ／ｍＬ； ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ， ７０ ℃； ａｂｓｏｒｐｔｉｏｎ ｔｉｍｅ， 2０ ｍｉｎ； ｐＨ ６．

Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： Ｈｅｌｉａｎｔｈｕｓ ｔｕｂｅｒｏｓｕｓ； ａｃｔｉｖｅ ｃａｒｂｏｎ； ｄｅｃｏｌｏｒａｔｉｏｎ

蔗糖、甜菜糖是肥胖、糖尿病、龋齿和心血管病的重要诱因，而低聚果糖、高果糖浆不易被唾液和胃液分解，在小肠内难以被吸收，正常人摄取后血糖几乎没有上升，而且其对有益菌的增殖亦具有促进作用［１，２］。菊芋（Ｈｅｌｉａｎｔｈｕｓ ｔｕｂｅｒｏｓｕｓ）在中国南方、北方、西南、西北等地均有大量种植，属丰产野生资源，价格非常便宜［３］。由菊芋经现代新技术分离精制而得的菊粉主要成分为β－果聚糖，应用前景广阔，市场潜力大，经济效益好。在菊粉生产过程中，菊芋提取液含有各种色素、蛋白质和果胶等杂质。其中的色素分子在溶液中呈电离状态，可以用活性炭或阴离子交换树脂将其吸附除去。目前常用的脱色方法是在常温下用组合离子交换法使菊芋提取液分别通过强酸树脂、弱碱树脂、弱酸树脂、强碱树脂除去色素、无机盐等。但是脱色效果不够理想，并且树脂再生成本较高。为了改善菊粉的色泽，本试验利用具有一定吸附特性的活性炭在过滤阶段处理菊芋提取液，再和离子交换联合使用，以期减少离子交换罐的数量，降低成本，提高产品质量。

１材料及设备

１．１材料与仪器

菊芋糖浆由张掖云鹏科技发展有限公司提供。磷酸、盐酸，分析纯，开封市东大化工（集团）有限公司试剂厂；果糖，生化试剂，天津市福晨化学试剂厂；氢氧化钙，分析纯，天津市东丽区开大化学试剂厂；８６２型、ＨＣ３０３型活性炭，杭州木材有限公司；ＺＰ３０３型、Ｚ３０３型、ＰＺ３０３型活性炭，杭州恒兴活性炭有限公司；ＳＢＳ－２０１型、ＳＢＳ－２０２型活性炭，信丰泰荣活性炭有限公司。

７２３０型分光光度计，江苏省宜兴仪器仪表总厂；ＨＨＳ电热恒温水浴锅，江苏东台市电器厂；ＷＳ１０１型手持式折射仪，上海测维光电技术有限公司；Ｌ－Ｓ电子天平、ＳＧ型ｐＨ计，梅特勒－托利多仪器（上海）有限公司。

１．２试验方法

１．２．１单因素试验糖液１００ ｍＬ（糖度 １０°Ｂ）→加热到设定的温度→加活性炭→反应１５ ｍｉｎ→加Ｃａ（ＯＨ）２调ｐＨ为７→反应到设定时间→取出糖液过滤→收集滤液定容至１００ ｍＬ→测定指标。

设置单因素试验分别考察活性炭种类、用量、吸附温度、吸附时间和ｐＨ对总糖回收率的影响。①活性炭种类。活性炭添加量１００ ｍｇ／ｍＬ、吸附温度４５ ℃、吸附时间３０ ｍｉｎ、ｐＨ ４．５，分别使用８６２型、ＨＣ３０３型、ＺＰ３０３型、Ｚ３０３型、ＰＺ３０３型、ＳＢＳ－２０１型、ＳＢＳ－２０２型活性炭对菊芋糖浆进行脱色。②活性炭用量。选择ＰＺ３０３型活性炭对菊芋糖浆进行脱色，吸附温度４５ ℃、吸附时间３０ ｍｉｎ、ｐＨ ４．５，活性炭用量分别为６０、７０、８０、９０、１００、１１０、１２０ ｍｇ／ｍＬ。③吸附温度。ＰＺ３０３型活性炭添加量９０ ｍｇ／ｍＬ、吸附时间３０ ｍｉｎ、ｐＨ ４．５，吸附温度分别为４０、５０、６０、７０、８０、９０ ℃。④吸附时间。ＰＺ３０３型活性炭添加量９０ ｍｇ／ｍＬ、吸附温度６０ ℃、ｐＨ ４．５，吸附时间分别为１０、２０、３０、４０、５０、６０ ｍｉｎ。⑤ｐＨ。ＰＺ３０３型活性炭添加量９０ ｍｇ／ｍＬ、吸附温度６０ ℃、吸附时间４０ ｍｉｎ，ｐＨ分别为３、４、５、６、７、８。

１．２．２正交试验在单因素试验的基础上，设计正交试验考察活性炭的种类、添加量、吸附温度和吸附时间对总糖回收率和脱色率的影响，因素与水平见表１。

１．２．３指标测定

１）总糖回收率。高效液相色谱测定结果发现糖浆中单糖和蔗糖含量比较低，且菊糖在脱色过程中比较稳定，所以本试验用总糖含量表示β-果聚糖的含量。用糖量计测定糖液的糖度，计算总糖回收率。

总糖回收率＝过滤后滤液的糖度／过滤前滤液的糖度×１００％

２）脱色率。用７２３０型分光光度计测定糖浆在３００～７００ ｎｍ波长之间的吸光度，结果显示其在５４０ ｎｍ处有最大吸光度，因此用ＯＤ５４０ ｎｍ表示糖浆的颜色深度［４］。

脱色率＝（ＯＤ－ＯＤ）／ＯＤ×１００％

式中，ＯＤ和ＯＤ分别为菊芋糖浆脱色前和脱色后在５４０ ｎｍ处的吸光度。

２结果与分析

２．１单因素试验结果

２．１．１活性炭种类对总糖回收率和脱色率的影响活性炭种类对总糖回收率和脱色率的影响结果见图１。７种活性炭都属于糖用活性炭，但它们的脱色效果存在着差异，其中ＰＺ３０３的脱色率最高，其次是Ｚ３０３，总糖回收率最高的是ＳＢＳ－２０２，其次是ＰＺ３０３，因此后续试验采用ＰＺ３０３型活性炭对菊芋糖浆进行脱色。

２．１．２活性炭用量对总糖回收率和脱色率的影响活性炭用量对总糖回收率和脱色率的影响结果如图２所示。由图２可知，总糖回收率随活性炭添加量的增加总体呈下降趋势，但变化幅度不大；脱色率随着活性炭用量的增加先呈上升趋势，当活性炭用量超过１１０ ｍｇ／ｍＬ之后，其脱色率反而下降。每克活性炭粉末的吸附面积高达５００ ｍ２以上，可将有色物质及杂质吸附在活性炭的表面，从糖液中除去。活性炭用量越大，吸附面积也就越大，吸附能力越强［５］。但是多种吸附质共存时，活性炭的吸附能力在不同吸附质间有差异［６］，因此在糖溶液中活性炭的脱色率有限。考虑到活性炭用量越大，糖的损失越大，成本也越高，结合脱色率和总糖回收率综合考虑，选择活性炭用量在９０ ｍｇ／ｍＬ左右。

２．１．３吸附温度对总糖回收率和脱色率的影响吸附温度对总糖回收率和脱色率的影响结果见图３。由图３可知，随吸附温度的升高，总糖回收率和脱色率都呈下降趋势。考虑到温度过低对絮凝（沉淀蛋白质）不利［７］，选择吸附温度在６０ ℃左右。

２．１．４吸附时间对总糖回收率和脱色率的影响吸附时间对总糖回收率和脱色率的影响结果见图４。由图４可知，吸附时间对总糖回收率没有太大影响，但脱色率在４０ ｍｉｎ时出现峰值。

２．１．５吸附ｐＨ对总糖回收率和脱色率的影响ｐＨ对总糖回收率和脱色率的影响规律如图５所示。由图５可知，总糖回收率随ｐＨ的上升总体呈下降趋势，但变化幅度不大；脱色率在ｐＨ为６时出现峰值。同时为了便于树脂的进一步处理，将吸附体系的ｐＨ定为６，而不作为正交试验的一个水平进行考察。

２．２正交试验结果

正交试验结果见表２，由表２可知，以总糖回收率为指标，各因素的影响由大到小依次为吸附温度、活性炭添加量、活性炭种类、吸附时间，最佳试验组合为Ａ１Ｂ４Ｃ１Ｄ２（３），即ＳＢＳ－２０２型活性炭，吸附温度７０ ℃、活性炭添加量７０ ｍｇ／ｍＬ、吸附时间３０ ｍｉｎ或４０ ｍｉｎ。以脱色率为指标，影响因素从大到小为活性炭种类、吸附温度、活性炭添加量、吸附时间，最优组合为Ａ４Ｂ４Ｃ２Ｄ１，即ＨＣ３０３型活性炭、吸附温度７０℃、活性炭添加量８０ ｍｇ／ｍＬ、吸附时间２０ ｍｉｎ。

总糖回收率与脱色率的最佳试验组合的活性炭种类、添加量和吸附时间均不同。ＨＣ３０３型活性炭的脱色率最高，但是总糖回收率太低，而ＳＢＳ－２０２的活性炭总糖回收率最高，脱色率仅次于ＨＣ３０３，因此选择ＳＢＳ－２０２型活性炭用于脱色。总糖回收率随着活性炭添加量的增加逐渐减小，而脱色率在活性炭用量为８０ ｍｇ／ｍＬ时出现峰值，综合考虑，选择活性炭的添加量为８０ ｍｇ／ｍＬ。各因素中吸附时间对总糖回收率和脱色率的影响均最小，２０ ｍｉｎ时脱色率最高，因此确定最优的吸附时间为２０ ｍｉｎ。综上，优化的脱色条件为ＳＢＳ－２０２型活性炭、吸附温度７０ ℃、活性炭添加量８０ ｍｇ／ｍＬ、吸附时间２０ ｍｉｎ。

３结论

活性炭对菊芋糖浆脱色的效果与活性炭种类、添加量、吸附温度及吸附时间等因素有关。单因素分析发现，糖的损失小时，脱色率低；脱色率高时，糖的损失又大。本研究通过正交试验优化了活性炭对菊芋糖浆的脱色工艺参数，即ＳＢＳ－２０２型活性炭、吸附温度７０ ℃、活性炭添加量８０ ｍｇ／ｍＬ、吸附时间２０ ｍｉｎ。

参考文献：

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