羟基铁铝柱撑膨润土处理皂素废水的试验研究

2012-04-29吴雷李立从善畅等

湖北农业科学 2012年15期

关键词：色度

吴雷李立从善畅等

摘要：以ＯＨ－Ｆｅ－Ａｌ为柱化剂制备了ＯＨ－Ｆｅ－Ａｌ柱撑膨润土，研究其对陕南某皂素生产企业废水中化学耗氧量（ＣＯＤＣｒ）和色度的去除性能。试验结果表明，ＯＨ－Ｆｅ－Ａｌ柱撑膨润土对废水中ＣＯＤＣｒ和色度都有很好的去除效果。通过正交试验确定了最佳反应条件为：ＯＨ－Ｆｅ－Ａｌ柱撑膨润土投加量为２０ｇ／Ｌ、ｐＨ７．０、搅拌时间３０ｍｉｎ，废水中ＣＯＤＣｒ去除率为７９．４％，色度去除率为８６．５％。

关键词：ＯＨ－Ｆｅ－Ａｌ柱撑膨润土；ＣＯＤＣｒ；色度；皂素废水

中图分类号：Ｘ７０３．１文献标识码：Ａ文章编号：0439－８114（２０12）15－3180-03

ＡｎＥｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌＳｔｕｄｙｏｎＳａｐｏｎｉｎＷａｓｔｅｗａｔｅｒＴｒｅａｔｍｅｎｔｂｙＯＨ－Ｆｅ－ＡｌＰｉｌｌａｒｅｄＢｅｎｔｏｎｉｔｅ

ＷＵＬｅｉ，ＬＩＬｉ，ＣＯＮＧＳｈａｎ－ｃｈａｎｇ，ＬＩＣｈｅｎ

（ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｃａｌ﹠ＥｎｖｉｒｏｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅ，ＳｈａａｎｘｉＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｈａｎｚｈｏｎｇ７２３００１，Ｓｈａａｎｘｉ，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＯＨ－Ｆｅ－Ａｌｐｉｌｌａｒｅｄｂｅｎｔｏｎｉｔｅ was prepared；ａｎｄ its ｒｅｍｏｖａｌｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｏｆＣＯＤＣｒａｎｄｃｈｒｏｍａｔｉｃｉｔｙ was studied．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔＯＨ－Ｆｅ－ＡｌｐｉｌｌａｒｅｄｂｅｎｔｏｎｉｔｅｈａｄｇｏｏｄｒｅｍｏｖａｌｅｆｆｉｃｉｅｎｃｙｏｆＣＯＤＣｒａｎｄｃｈｒｏｍａｔｉｃｉｔｙｉｎｔｒｅａｔｍｅｎｔｏｆｔｈｅｓａｐｏｎｉｎｗａｓｔｅｗａｔｅｒｉｎＳｈａaｎｘｉ．Ｔｈｅｂｅｓｔｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｆｏｒ determined by ｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｍｅｔｈｏｄ were，ｔｈｅｄｏｓａｇｅｏｆＯＨ－Ｆｅ－Ａｌｐｉｌｌａｒｅｄｂｅｎｔｏｎｉｔｅ，２０ｇ／Ｌ；ｐＨ７．０；ｍｉｘｉｎｇｔｉｍｅ，３０ｍｉｎ；ｕｎｄｅｒｔｈｅ optimal ｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎs，ｔｈｅｒｅｍｏｖａｌｒａｔｅｏｆＣＯＤＣｒａｎｄｃｈｒｏｍａｔｉｃｉｔｙ was ７９．４％ａｎｄ８６．５％， respectively．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＯＨ－Ｆｅ－Ａｌｐｉｌｌａｒｅｄｂｅｎｔｏｎｉｔｅ；ＣＯＤＣｒ；ｃｈｒｏｍａｔｉｃｉｔｙ；ｓａｐｏｎｉｎｗａｓｔｅｗａｔｅｒ

皂素是甾体激素类药物生产的重要医药化工原料，在皂素的提取工艺中会产生大量高浓度、高色度的酸性废水［１，２］。皂素生产是陕南地区的重要产业之一，陕南是南水北调中线工程水源地，因此，对陕南地区皂素生产废水的治理引起了科研工作者的广泛关注，对皂素废水处理的新材料、新方法成为关注的重点［３，４］。

我国膨润土资源丰富，价格低廉。膨润土是以蒙脱石为主要矿物成分的黏土，具有较高的表面活性、较大的比表面积、特殊的微孔结构等特点，有良好的吸附性能和阳离子交换能力，具有天然的水净化功能［５］。使用酸、氧化剂、无机盐等无机物对膨润土进行改良，可以显著提高其吸附性能和离子交换能力。本研究以羟基铁铝为柱化剂制备了羟基铁铝柱撑膨润土吸附剂，用其处理皂素废水取得了良好的效果。

１材料与方法

１．１试验仪器与试剂

仪器：电热恒温水浴锅，ＪＪ－４型六联电动搅拌器，１０１－１型电热鼓风干燥箱，７５４型分光光度计（上海光谱仪器有限公司）。

试剂：膨润土，三氯化铁，三氯化铝，碳酸钠，硝酸，氢氧化钠，硫酸亚铁铵，硫酸，硫酸银，重铬酸钾等，试剂均为分析纯。

１．２ＯＨ－Ｆｅ－Ａl柱撑膨润土的制备

１．２．１ＯＨ－Ｆｅ－Ａl柱化剂的制备将０．２ｍｏｌ／Ｌ的ＦｅＣｌ３和０．２ｍｏｌ／ＬＡｌＣｌ３混合，在高速搅拌下缓慢滴入０．２ｍｏｌ／Ｌ的Ｎａ２ＣＯ３，滴加完毕后继续搅拌１ｈ，在８０ ℃水浴锅中陈化２ｄ，在陈化过程中向柱化液中添加去离子水，保持液面稳定。

１．２．２ＯＨ－Ｆｅ－Ａl柱撑膨润土的制备将膨润土配成土浆，在不断搅拌下将上述柱化剂滴入该土浆液中，滴加完毕后于８０ ℃水浴锅中继续陈化２ｄ，烘干，研磨，过２００目筛，即得到ＯＨ－Ｆｅ－Ａ１柱撑膨润土。

１．３ＯＨ－Ｆｅ－ＡI柱撑膨润土处理皂素废水

试验时取５０ｍＬ焦化废水若干份，用硫酸调节ｐＨ，投加一定量的吸附剂，在一定的搅拌速度下搅拌一定时间，静置后取上清液，测定ＣＯＤＣｒ和色度的吸光度。对吸附剂投加量、ｐＨ和搅拌时间３个反应条件进行单因素试验和正交试验，得出各因素的最佳反应条件。

１．４皂素废水脱色率的计算

Ｄ＝（Ａ０－Ａ）／Ａ０×１００％

式中，Ａ０为焦化废水脱色前的吸光度；Ａ为焦化废水脱色后的吸光度。色度用溶液的吸光度值表示。

１．５ＣＯＤＣｒ去除率的计算

Ｅ＝（Ｃ０-Ｃ１）／Ｃ０×１００％；

式中，Ｅ为ＣＯＤＣｒ去除率；Ｃ０为吸附前溶液中ＣＯＤＣｒ的浓度（ｍｇ／Ｌ）；Ｃ１为吸附平衡后溶液中ＣＯＤＣｒ的浓度（ｍｇ／Ｌ）。ＣＯＤＣｒ的测定采用分光光度法［６］。

２结果与分析

２．１单因素试验

２．１．１ＯＨ－Ｆｅ－Ａl柱撑膨润土投加量对去除率的影响准确量取５０ｍＬ皂素废水６份，依次加入到６个洁净干燥的烧杯中，分别称取０．１、０．５、１．０、１．５、２．０和２．５ｇＯＨ－Ｆｅ－Ａｌ柱撑膨润土，调节ｐＨ至７．０，在室温下搅拌６０ｍｉｎ，测定上清液ＣＯＤＣｒ和色度，研究ＯＨ－Ｆｅ－Ａl柱撑膨润土用量对ＣＯＤＣｒ和色度去除率的影响，结果见图１。当投加量低于20 ｇ／Ｌ时，增加投加量可以有效提高ＣＯＤＣｒ和色度的去除率，当投加量大于20 ｇ／Ｌ时，投加量对ＣＯＤＣｒ和色度的去除率影响不大。

２．１．２溶液ｐＨ对去除率的影响准确量取５０ｍＬ皂素废水６份，依次加入到６个洁净干燥的烧杯中，分别调节ｐＨ至３．０、４．０、５．０、６．０、７．０和８．０，各自加入１．０ｇＯＨ－Ｆｅ－Ａｌ柱撑膨润土，在室温下搅拌６０ｍｉｎ，取上清液测定ＣＯＤＣｒ和色度，研究溶液ｐＨ对ＣＯＤＣｒ和色度去除率的影响，结果见图２。在酸性条件下，提高ｐＨ对ＣＯＤＣｒ和色度的去除率有明显的促进作用，接近中性条件时其影响程度降低，在碱性条件下对ＣＯＤＣｒ和色度的去除率有抑制作用，所以试验适宜于弱酸性或中性条件下进行，反应最佳ｐＨ为７.0。

２．１．３搅拌时间对去除率的影响准确量取５０ｍＬ皂素废水６份，依次加入到６个洁净干燥的烧杯中，调节ｐＨ至７．０，各自加入１．０ｇＯＨ－Ｆｅ－Ａｌ柱撑膨润土，在室温下分别搅拌１５、３０、４５、６０、７５和９０ｍｉｎ，取上清液测定ＣＯＤＣｒ和色度，研究搅拌时间对ＣＯＤＣｒ和色度去除率的影响，结果见图３。在试验开始时，适当延长搅拌时间能够提高ＣＯＤＣｒ和色度的去除率，当搅拌时间超过３０ｍｉｎ后，延长搅拌时间对ＣＯＤＣｒ和色度的去除率均有一定的抑制作用。最佳搅拌时间为３０ｍｉｎ。

２．２正交试验

依据单因素试验结果分别对ｐＨ、ＯＨ－Ｆｅ－Ａｌ膨润土投加量及搅拌时间３个因素设３个水平，套用Ｌ９（３４）正交表，以ＣＯＤＣｒ去除率和色度去除率为研究对象，通过极差分析得出处理皂素废水的最佳方案。结果如表１所示。

分析正交试验结果可知，最佳试验组合条件为ｐＨ７．０、ＯＨ－Ｆｅ－Ａｌ膨润土投加量为２０ｇ、搅拌时间为３０ｍｉｎ。在试验过程中，对处理效果影响最大的是ｐＨ，对处理效果影响最小的是搅拌时间。

３小结

１）ＯＨ－Ｆｅ－Ａｌ膨润土用于处理皂素废水能有效地去除废水中部分ＣＯＤＣｒ和色度。ｐＨ和ＯＨ－Ｆｅ－Ａｌ柱撑膨润土投加量是影响去除效果的主要因素。

２）由正交试验分析得出最佳试验条件为ＯＨ－Ｆｅ－Ａｌ柱撑膨润土投加量２０ｇ／Ｌ、ｐＨ７．０、搅拌时间３０ｍｉｎ，此时ＣＯＤＣｒ和色度去除率分别为７９．４％和８６．５％。

参考文献：

［１］葛红光，郭小华，李丽华，等．皂素废水化学预处理研究［Ｊ］．化学工程师，２００６（４）：１７－１８．

［２］李琛．Ｆｅｎｔｏｎ试剂预处理皂素废水的实验研究［Ｊ］．杭州化工，２０１０（４）：２５－２７．

［３］宋凤敏，呼世斌．ＥＭ菌活性污泥系统对皂素废水的深度处理试验［Ｊ］．工业用水与废水，２００８（２）：３９－４０．

［４］宋凤敏．活性炭对皂素生产废水的深度处理研究［Ｊ］．淮阴工学院学报，２００９（５）：２４－２７．

［５］陈天明，王世和，许琦，等．膨润土负载壳聚糖吸附剂对苯酚的吸附性能研究［Ｊ］．化工时刊，２００６，２０（７）：１－３．