效应面法优选小儿消食化积膏的提取工艺

2012-01-28陈卫卫何炜玲农玉梅梁丹易蔚梁秀珍

食品研究与开发 2012年11期

陈卫卫，何炜玲，农玉梅，梁丹，易蔚，梁秀珍

（广西中医学院，广西南宁530001）

小儿消食化积膏由炒山楂、炒麦芽等多味中药组成的经验方，具有消食健脾、理气化积等功效，主治小儿食积气滞、消化不良、脘腹胀满、腹泻便溏等症。临床上以汤剂的形式给药，疗效显著，深受患者欢迎。但汤剂因服用不便，而且口感不佳，导致小儿服用困难。现拟将其提取精制后制成食品膏状物，既保留汤剂的原有优点，又弥补汤剂的不足，以大大提高小儿患者的顺应性。星点设计-效应面法是国内外广泛应用的工艺筛选方法，具有筛选精密度高、试验次数少、预测性好等优点[1]。本实验采用二因素五水平的星点设计表安排提取工艺实验，以总评“归一值”作为评价指标，用效应面法选择最佳的提取工艺，为小儿消食化积膏的后续研究提供参考依据。

1 材料与方法

1.1 仪器与材料

DT211D 电子分析天平：德国赛多利斯仪器系统有限公司。

炒山楂等药材均购自广西南宁市老百姓大药房，经广西中医学院宁小清副教授鉴定，均符合《中国药典》2010年版一部要求；其余试剂均为分析纯。

1.2 实验方法

1.2.1 提取次数的选择

采用单因素方法，考察影响消疡分散片提取工艺的因素，为星点设计各因素及其水平的设计提供依据。由于提取次数为非连续变量，回归处理较困难，所以结合预试验结果和工业生产的实际，将提取次数定为2 次。

1.2.2 星点试验设计

根据预试验结果及文献[2-6]，以加水倍量（10 倍～22倍）、提取时间（90 min～180 min）为考察因素，以枸橼酸含量和干膏率为评价指标，按倍）、提取时间（90 min～180 min）为考察因素，以枸橼酸含量和干膏率为评价指标，按照星点设计-效应面法二因素五水平表进行试验，各因素水平的极值见表1，试验设计见表2。

1.2.3 水提液的制备

按处方比例称取药材，以星点设计实验表中各实验号的条件分别煎煮，滤过，滤液定容至500 mL，放置备用。

表1 星点设计因素与水平编码表Table 1 Factors and levels for central composite design

1.2.4 枸橼酸含量的测定[7]

精密吸取水提取液25 mL，加水50 mL，加酚酞2滴，用0.1 mol/L 的NaOH 滴定液滴定，计算枸橼酸的含量（枸橼酸的含量为每1 克炒山楂药材中所含枸橼酸的含量）。

1.2.5 浸膏得率的测定

精密量取各个星点设计实验号的水提取液25 mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干后，于105 ℃干燥3 h，置干燥器中冷却30 min，迅速精密称重，计算干膏率。

2 结果与分析

2.1 星点设计实验的结果

将枸橼酸含量和干膏率这两个指标用Hansan 方法分别转化为0～1 之间的“归一值”，对以各指标“归一值”求算几何平均值，得到总评“归一值”，见表2。

表2 星点设计实验与结果Table 2 Arrangement and results of central composite design

用Statistica6.0 统计软件处理数据，以OD 值为指标进行多元线性回归拟合，Y （OD）=-0.580 920+0.026 809X1+0.003 962X2（r=0.584 1，P＜0.188 37），结果表明OD 和两个影响因素之间的线性拟合度不佳，方程预测性不好，因此该模型不合适，故采用二项式拟合得到模型方程Y （OD）=-6.704 05+0.438 919X1+0.049 697X2-0.011 83X12-0.000 15X22-0.000 248X1X2，其中r=0.890 19，结果表明非线性拟合与线性拟合相比，r值有很大的提高，但各项系数的P 值有些大于0.05，方程没有显著性，因此需要删项提高可信度。本实验未将模型进一步简化，而是以此方程作为分析及模型的预测，通过用Statistica610 统计软件的三维效应面来反映最佳区域，见图1。