含晶界孔洞粗晶工业纯铁的循环变形及损伤特征

李小武，曹昕明，允正国

（东北大学a.理学院，b.材料各向异性与织构教育部重点实验室，辽宁沈阳 110819）

含晶界孔洞粗晶工业纯铁的循环变形及损伤特征

李小武a，b，曹昕明a，允正国a

（东北大学a.理学院，b.材料各向异性与织构教育部重点实验室，辽宁沈阳 110819）

为了更好地了解体心立方（bcc）结构金属的循环变形机制，在恒总应变幅控制的条件下研究了含晶界孔洞粗晶工业纯铁的疲劳变形特征.结果表明，含晶界孔洞的粗晶工业纯铁在不同总应变幅Δεt／2下均发生不同程度的循环硬化现象，无循环饱和阶段出现.疲劳寿命与塑性应变幅的关系基本符合Coffin-Manson法则.循环变形的表面变形特征与外加总应变幅具有一定的相关性：随着总应变幅的增加，滑移变形及其导致的挤出侵入现象更为严重，滑移开裂更趋显著；越来越多的原来位于晶界上的微观孔洞发生扭曲变形、聚合、长大而产生裂纹，甚至导致沿晶开裂.在相对较高的总应变幅下，在表面还观察到了滑移扭折现象以及沿晶裂纹扩展进入晶粒内部的现象.在低应变幅Δεt／2＝1.0×10-3下循环变形后发现了类驻留滑移带（PSB）楼梯位错结构，随着应变幅的增加，位错胞结构发展成为主要结构特征，其平均尺寸逐渐减小.

工业纯铁；循环变形；孔洞；晶界；断口表面

在过去几十年，人们对面心立方（fcc）金属的单向和循环变形机制进行了大量的研究，取得了许多具有结论性的研究成果［1-4］.相对而言，由于体心立方（bcc）结构金属的位错滑移变形机制更为复杂，且与温度、应变速率和杂质元素关系密切，因此关于bcc金属的单向或循环变形机制尚缺乏系统、清晰的认识.纯铁作为一种最典型的bcc结构金属，可被当做很好的模型材料来研究bcc晶体的力学和疲劳变形机制.而且，纯铁作为铁素体不锈钢的重要组成元素，对其变形机制的研究还具有一定的实际意义.对纯铁循环变形行为的研究已有过一些报道［5-8］，但所涉及的纯铁试样的晶粒尺寸一般较小.本文选取的研究材料为粗晶纯铁，其中碳的质量分数为20×10-6，在晶界处存在大量的微观孔洞，这种预存在的缺陷必将对其循环变形行为产生较大影响［9-10］，使之呈现出一些独特的变形与损伤特征.本文研究这种含晶界孔洞粗晶工业纯铁在不同外加应变幅下的循环变形行为，重点考察预存在的微观孔洞对其疲劳变形及损伤特征的影响.

1 实验材料与方法

实验所用材料为碳的质量分数为20×10-6的粗晶工业纯铁，并含有微量的N、P、S等其他杂质元素.通过光学显微镜（OM）和扫描电子显微镜（SEM）对原始材料的金相试样进行观察发现，该材料晶粒尺寸粗大（约200μm）（如图1a所示），在晶界（GBs）位置存在大量的微观孔洞，孔洞的尺寸约为几个微米（如图1b所示）.利用电火花线切割机加工出实验所需的疲劳试样，其标距区的尺寸为15mm×5mm×5mm.循环变形试验前，对样品进行电解抛光获得光亮的表面，以消除粗糙表面对样品疲劳变形的影响，并便于对变形后的试样进行表面观察.循环变形试验采用恒总应变幅控制，频率为0.5Hz，波形为正弦波，载荷为拉-压对称载荷.实验所采取的总应变幅Δεt／2的范围为1.0×10-3～1.0×10-2.最后，利用SEM对循环变形后试样的表面及断口进行观察，利用透射电子显微镜（TEM）对位错结构进行观察.

图1 粗晶工业纯铁的原始组织结构Fig.1 Initial microstructures of coarse-grained CP iron observed

2 实验结果及讨论

2.1 循环应力响应行为

对粗晶工业纯铁在不同总应变幅下进行循环变形实验，相关实验数据如表1所示.其中，总应变幅为1.0×10-3的样品，在循环到54 000周次后尚未发生断裂；总应变幅为1.0×10-2的样品，在进行180次循环后样品发生失稳弯曲，未能成功检测到疲劳寿命.

表1 含晶界孔洞粗晶工业纯铁的恒总应变幅控制下的疲劳实验相关数据Table 1 Data of fatigue experiments on the coarse-grained CP iron containing GB micro-voids at different total strain amplitudes

图2 粗晶工业纯铁在不同总应变幅下的循环应力响应曲线Fig.2 The cyclic stress response curves of coarsegrained CP iron at different total strain amplitudes

实验发现循环应力存在轻微的拉-压不对称性，即同一循环周次下的最大拉应力与最大压应力值不完全相等，但是其不对称性很小（＜3.5%）.因此，可利用相应周次下的最大拉应力和最大压应力的平均值随循环周次的变化绘制出循环应力响应曲线，如图2所示.显然，大多数样品（Δεt／2＝1.0×10-2的样品除外）在最初的1～2周内存在初始循环软化，类似的现象也在含富Cr沉淀颗粒的Cr单晶体［其中，w（Fe）＝0.35］［11-12］和电解纯铁［13］循环变形中观察到.对于本实验用材料，由于晶界上存在许多微观孔洞，因此刚循环变形初始的1～2周，微观孔洞的变形可能导致初始循环软化的出现.随着循环变形的继续进行，由于位错的不断增殖及其交互作用，导致样品随后发生持续的循环硬化，未出现饱和现象.在变形的最后阶段，形成了肉眼可见的裂纹，样品发生最终的疲劳失效.

2.2 循环应力应变曲线

由于在循环变形实验过程中未出现应力饱和现象，因此用循环过程中的拉-压应力平均值的最大值（即峰值应力，Peak stress）代替饱和应力值来建立准循环应力-应变（CSS）曲线，如图3所示.图3中，Sommer等人［5］在较宽的塑性应变幅范围内建立的碳的质量分数为1×10-6的工业纯铁的CSS曲线也被复制其中以作比较.显然，最大应力值σmax随着应变幅Δεpl／2的增加而明显增加，在所研究的应变幅范围内，峰值应力值从130MPa变化到230MPa，CSS曲线无平台出现.Sommer等人［5］获得的CSS曲线可分为两个阶段，在低应变幅出现反常现象，即随着应变幅的降低，峰值应力增大，他们认为这种低应变幅下的反常CSS行为与有效应力σ＊的增加有关.本文所采用的应变幅相对较大，因此未得到较低应变幅下的相关信息.但是，从图3可以发现，在所研究的相对较高的应变幅范围内，本文得到的CSS曲线恰好与Sommer等人得到的曲线基本重合，其原因可能取决于多种因素（如材料中碳的质量分数、晶界微观孔洞等）的综合影响.

图3 粗晶工业纯铁的循环应力-应变曲线Fig.3 The cyclic stress-strain（CSS）curve of coarse-grained CP iron

2.3 疲劳寿命与塑性应变幅的关系

图4 粗晶工业纯铁的疲劳寿命与塑性应变幅的关系曲线Fig.4 The relationship of fatigue life vs plastic strain amplitude for coarse-grained CP iron

图4给出了本实验用粗晶纯铁的疲劳寿命和塑性应变幅的关系.类似地，Sommer等人［6］的相应结果也列入其中以作比较.可以看出，两者的疲劳寿命和塑性应变幅的关系曲线均符合Coffin-Manson法则，随着塑性应变幅的增加，疲劳寿命减小.不过，本实验用粗晶纯铁的疲劳寿命明显低于Sommer等人的相应结果.本实验用工业纯铁中碳的质量分数为20×10-6，而Sommer等人所用材料中碳的质量分数为1×10-6，而在低于动态应变时效温度下进行疲劳测试，工业纯铁的疲劳寿命一般随碳的质量分数的增加而增大［5］，这似乎与本实验用工业纯铁的疲劳寿命更低有些矛盾.实际上，本实验用工业纯铁在晶界位置存在大量的微观孔洞，在循环应力的作用下很容易导致孔洞沿晶界长大，产生沿晶裂纹（如图5所示），从而导致疲劳寿命降低.因此，图4中两者实验结果的比较清晰地表明，晶界孔洞的存在对材料的疲劳寿命具有强烈的负面影响.

2.4 表面变形及损伤特征

图5给出了工业纯铁在不同外加应变幅下表现出的不同的表面变形及损伤特征.当外加应变幅较小时（Δεt／2＝1.0×10-3），样品循环至54 000未发生断裂，表面变形相对较小，很多区域未发生滑移，只有某些大晶粒的晶界附近发生了滑移集中变形，晶界处的微观孔洞已经发生扭曲变形，甚至发生聚合，并逐步形成了裂纹，同时也出现了一些微弱的滑移开裂，如图5a所示.另外，在局部区域可清晰观察到滑移带的聚集，如图5b所示.

随应变幅略增加到Δεt／2＝1.8×10-3，样品的表面变形稍显严重.晶界两侧大量的滑移带撞击晶界，致使晶界上的孔洞发生长大而形成明显的晶界裂纹，如图5c所示.同时可注意到，一些滑移线从晶界处产生并发生明显的滑移开裂，如图5d所示.某些晶界上的孔洞尽管存在滑移带的撞击，但它们并未明显长大，如图5d所示，这可能与孔洞的几何受力情况以及滑移带撞击孔洞的角度有关.当应变幅进一步增加到Δεt／2＝2.5×10-3时，样品表面的变形程度更加显著.晶粒内沿晶界发出的滑移线发生了严重的滑移开裂，如图5e所示，沿晶开裂现象也更趋严重，如图5f所示.

当应变幅增加到一个较高水平Δεt／2＝3.8× 10-3时，在样品表面的某些区域可观察到明显的滑移扭折（slip kinking），形成了更为严重的挤出和侵入，如图5g所示.由于应变幅大大增加，因此循环过程中的应力也显著增加，处于晶界位置的沿晶裂纹在较高应力的作用下已伸展到一个几乎没有发生滑移变形的晶粒内部，如图5h所示.随应变幅的继续增大（如Δεt／2≥5.0×10-3），样品的表面变形及损伤特征与Δεt／2＝3.8×10-3下的情况基本相同.

图5 工业纯铁在不同总应变幅下循环变形后表面变形及损伤特征的SEM图像Fig.5 SEM images of surface deformation features of CP iron cyclically deformed at various total strain amplitudes

综合以上结果可以看出，工业纯铁样品的表面变形及损伤特征与外加应变幅具有一定的相关性：随着应变幅的增加，样品的滑移变形更为严重，滑移开裂更为显著；在相对较高的应变幅（Δεt／2≥3.8×10-3）下，出现了滑移扭折现象.样品的表面裂纹主要表现为沿晶裂纹和滑移带（穿晶）裂纹，在相对较高的应变幅（如Δεt／2＝3.8 ×10-3）下，发生了沿晶裂纹扩展至几乎没有变形的晶粒内部的现象.随着应变幅的增加，越来越多的原来位于晶界上的微观孔洞发生扭曲变形、聚合、长大而产生裂纹，甚至导致沿晶开裂.

Chu等人［8］对纯度为99.98%、晶粒尺寸约为300μm的多晶α-Fe进行了应力控制的疲劳试验，其初始实验材料的晶界处无微观孔洞存在.他们发现，在低应力幅（130MPa）下，裂纹主要以穿晶方式扩展，而在较高应力幅（140MPa）下，裂纹则以穿晶和沿晶混合方式扩展.与Chu等人的结果不同的是，本文的工业纯铁在各个应变幅下形成的疲劳裂纹均为沿晶裂纹和滑移带（穿晶）裂纹，即使在较低的应变幅下，如Δεt／2＝1.0× 10-3，其相应的循环应力水平也约在120MPa（见图2），沿晶裂纹就很明显，如图5a所示.考虑到所采用材料的不同，本文的实验材料在晶界处存在原始的微观孔洞，而微观孔洞本身就是一种损伤缺陷，其对裂纹的扩展方向会产生一定的影响.Mughrabi和Wuthrich［14］认为，在疲劳载荷的作用下，由于不对称滑移所导致的相邻晶粒的不协调变形，会促使样品表面晶界处萌生疲劳裂纹，而在样品表面的挤出和侵入位置也会萌生裂纹（对应于样品表面的滑移开裂）.据此，Chu等人［8］分析认为，在较低应力幅下，只有少数晶粒内部的单个滑移系开动，因此裂纹沿着滑移线扩展，到达晶界位置后则会穿过晶界沿着另一个晶粒内部的滑移线扩展；而在较高应变幅下，晶粒内部会出现多滑移，二次滑移与晶界及主滑移发生相互作用，可导致晶界处萌生微孔洞，然后孔洞聚合产生沿晶裂纹.本文的原始样品在晶界处本身就存在大量的微观孔洞，尽管在较低的应力水平条件下，晶界孔洞也易聚合而形成沿晶裂纹，但随着应力水平的提高，二次滑移开动不断增强，沿晶裂纹就变得更为显著.

本文的工业纯铁在低应变幅下和高应变幅下均出现沿晶裂纹和穿晶裂纹，与Chu等人［8］、Mughrabi等人［6］和Wuthrich等人［14］报道的在低应变幅下裂纹以穿晶模式扩展的结果有所不同.究其主要原因是研究所用工业纯铁材料有所区别，本文的原始材料在晶界处存在微观孔洞，不需要二次滑移与晶界相互作用而产生，因此，此种情况下的晶界在某种意义上不再是一种强化相，在循环载荷的作用下易于发生损伤积聚，产生沿晶裂纹.

2.5 微观位错结构

利用TEM观察了样品在不同应变幅下循环变形后的微观位错结构.在较低的应变幅Δεt／2＝1.0×10-3下，位错结构主要表现为不规则的墙结构，一些位错墙沿一定方向排列形成驻留滑移带（PSB）的类楼梯结构，如图6a所示，这种结构在疲劳变形Fe-Cr合金单晶体［12］和铜单晶体［15］中也经常观察到.Sommer等人［5］认为，碳的质量分数较少的工业纯铁在一定温度范围内（约343 K）可能会导致PSB的出现.本文所采用的工业纯铁材料中碳的质量分数较少，仅为20×10-6，因此在较低应变幅下观察到了类PSB的结构，无明显的胞结构形成，在此应变幅下材料的循环硬化程度最低（见图2）.随着应变幅增加到Δεt／2＝1.8×10-3时，位错的密度明显增加，位错墙进一步发展，已经表现出向位错胞结构演化的趋势，形成了近似的位错胞壁，如图6b所示；当应变幅进一步增加到Δεt／2＝2.5×10-3时，位错胞结构已经成为主要的位错结构，如图6c所示，该结构在应变幅继续增大后（Δεt／2＝5.0×10-3）发展成了类似亚晶的结构，如图6d所示，且位错胞的平均尺寸略有减小，因此其相应的循环硬化程度也越显著（见图2）.

图6 工业纯铁在不同总应变幅下循环变形后微观位错结构的TEM图像Fig.6 TEM images of dislocation structures of CP iron cycled at different strain amplitudes

3 结 语

（1）含晶界孔洞粗晶工业纯铁在不同总应变幅下均发生不同程度的循环硬化现象，无循环饱和阶段出现.建立的准循环应力-应变曲线无应力平台区出现，峰值应力随塑性应变幅的增大而单调升高.疲劳寿命随塑性应变幅的增加而降低，符合Coffin-Manson法则.

（2）含晶界孔洞粗晶工业纯铁循环变形的表面变形特征与外加总应变幅具有一定的相关性：随着总应变幅的增加，滑移变形及其导致的挤出侵入现象更为严重，滑移开裂更趋显著；越来越多的原来位于晶界上的微观孔洞发生扭曲变形、聚合、长大而产生裂纹，甚至导致沿晶开裂.无论外加应变幅的高低，原始存在的晶界微观孔洞决定了裂纹的扩展方式除了沿滑移带的穿晶扩展方式外，同时存在沿晶扩展方式.

（3）含晶界孔洞粗晶工业纯铁在低应变幅Δεt／2＝1.0×10-3下形成了类PSB楼梯位错结构，随着应变幅的增加，位错胞结构成为主要结构特征，并逐步发展完善，其平均尺寸逐渐减小.

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Cyclic Deformation and Damage Features of Coarse-Grained Commercially Pure Iron Containing Grain Boundary Voids

LI Xiaowua，b，CAO Xinminga，YUN Jongguka

（a.College of Sciences，b.The Key Laboratory for Anisotropy and Texture of Materials，Ministry of Education，Northeastern University，Shenyang 110819，China）

To better understand the cyclic deformation mechanism of body centered cubic（BCC）metals，a kind of coarse-grained commercially pure（CP）iron containing grain boundary（GB）voids was selected to examine its fatigue deformation characteristics under different total strain amplitudes，Δεt／2.The coarse-grained CP iron exhibits different degrees of cyclic hardening，and no stress saturation stage appears.The relationship of plastic strain amplitude versus fatigue life meets the Coffin-Manson law.The cyclic deformation surface characteristics are somewhat dependent upon the appliedΔεt／2.AsΔεt／2increases，the slip formation and thus-induced extrusions and intrusions become more serious，and slip cracking is getting more significant；more and more micro-voids at GBs are distorted and／or evolved into long cracks along GBs，even leading to GB cracking.Slip kinking and intergranular cracks propagating into grains are just observed at large strain amplitudes.Persistent slip band（PSB）ladder-like dislocation structures were observed just at a low total strain amplitude ofΔεt／2＝1.0×10-3.With increasingΔεt／2applied，dislocation cells are developed as the major microstructural features，and the average size of them decreases.

commercially pure iron；cyclic deformation；micro-void；grain boundary；fracture surface

TG 142.71

A

1008-9225（2012）04-0016-06

2012-02-01

国家自然科学基金资助项目（50771029，51071041）；中央高校基本科研业务费专项资金资助项目（N090505001）；高等学校博士学科点专项科研基金资助项目（20110042110017）.

李小武（1969-），男，江西南昌人，东北大学教授，博士生导师，博士.

李 艳】