红外分光光度法测定硅酮二号凝胶中二甲硅油含量

江秋迟，胡 磊，胡建国

(1.湖北省浠水县妇幼保健院药剂科，湖北 浠水 438200；2.上海市食品药品检验所，上海 200233)

·药物分析·

红外分光光度法测定硅酮二号凝胶中二甲硅油含量

江秋迟1，胡 磊1，胡建国2

(1.湖北省浠水县妇幼保健院药剂科，湖北 浠水 438200；2.上海市食品药品检验所，上海 200233)

目的建立硅酮二号凝胶中二甲硅油含量测定的红外分光光度法。方法采用红外分光光度计测定硅酮二号凝胶中二甲硅油含量，检测波数为1 262 cm-1。结果二甲硅油在0.409 ～2.863 mg/ml内，其吸收值与浓度呈良好线性关系，回归方程为：A=0.2193×C- 0.004，r=0.999 9，回收率为100.13%，RSD为1.02%(n=6)。结论该方法简便快捷，准确度高，能满足硅酮二号凝胶中二甲硅油的测定。

红外分光光度计；二甲硅油；含量测定

随着国外对硅酮化合物治疗疤痕报道的日益增加，国内临床界也十分重视此类疗法。经多年的临床应用，证明了硅酮凝胶具有软化疤痕、防止疤痕增殖的作用。参考有关文献[1,2]，二甲硅油含量测定常常采用提纯后，称重计算其含量。笔者采用一种红外分光光度法测定二甲硅油的含量，未见有关报道。选择特征吸收波数，采用外标法计算二甲硅油含量。该方法简便快捷、准确，可用于硅酮二号凝胶中二甲硅油含量测定。

1 仪器与试药

红外分光光度仪Nicolet 360(美国尼高力公司)，二甲硅油对照品(批号：070102，由四川自贡晨光药业有限公司提供)；硅酮二号凝胶(批号：070621，070623，070625规格：20 g/支，由上海交通大学附属瑞金医院提供，含二甲硅油为20%(g/g))。

2 溶液制备

2.1供试品溶液 精密称取样品约0.5 g，置500 ml分液漏斗中，加水120 ml，充分振摇使样品分散，精密加入甲苯50 ml，振摇，再加入30 ml 盐酸，充分振摇，取上层液约5 ml置已加入0.5 g的无水硫酸钠的试管中，离心后，取上清液，即得。

2.2对照品溶液 精密称取二甲硅油对照品约0.1 g，同法处理，制得对照品溶液。

2.3空白辅料溶液 称取混合辅料(含卡波姆和氮酮的空白凝胶)约0.4 g，按照“2.1”项下操作，制得空白辅料溶液。

3 方法与结果

3.1测定方法 取空白辅料溶液、对照品溶液和供试品溶液分别装入液体池，在1 000～2 000 cm-1的波数范围内扫描，于1 262 cm-1的波数处测定吸收值。

3.2线性关系 取二甲硅油对照品约200 mg置500 ml分液漏斗中，加水120 ml，充分振摇使样品分散，精密加入甲苯50 ml，振摇，再加入30ml 盐酸，充分振摇，取上层液置已加入0.5 g无水硫酸钠的试管中，离心后，取上清液，作为贮备液，精密量取贮备液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0与7.0 ml，分别置10 ml量瓶中，分别用甲苯稀释至刻度，摇匀，作为线性测定溶液。取各样品按照“3.1”项测定1 262 cm-1的波数处吸收值，以吸收值(A)对浓度(C)作线性回归。线性回归方程：A=0.219 3×C- 0.004，r=0.999 9。结果表明：二甲硅油在0.409～2.863 mg/ml内，其吸收值与浓度呈良好线性关系。

3.3重复性试验 取硅酮二号凝胶(批号：070621)溶液，按照“3.1”项，多次测定吸收值，平均吸收值为0.442，RSD为0.45%(n=6)，表明本方法具有较好的重复性。

3.4回收率试验 分别精密称取二甲硅油对照品约80、100与120 mg置500 ml分液漏斗中(相当于样品测定浓度的80%、100%与120%)，分别加甲苯40ml、50 ml与60 ml，各加入混合空白辅料(含卡波姆和氮酮的空白凝胶)约0.4 g，按照“2.1”项下操作，并在1 262 cm-1的波数处测定吸收值，以外标法计算回收率。结果平均回收率为100.13%，RSD为1.02%(n=6)，回收率符合定量分析的要求。

3.5样品测定 精密称取样品约0.5 g，按照“2.1”项下操作，制备供试品溶液，并取二甲硅油对照品约0.1 g，按照“2.2”项下操作，制备对照品溶液，在波数4 000～400 cm-1范围内进行扫描，记录1 262 cm-1的波数处测定吸收值。按外标法计算样品中二甲硅油的含量。测得3批样品含量分别为标示量的93.1%、93.8%、93.4%。

4 讨论

4.1测定波数的选择 按照试验项“2”项下操作，配制成每1ml中含二甲硅油2 mg的对照溶液及空白辅料溶液，在波数4 000～400 cm-1范围内进行扫描，结果图谱显示二甲硅油在1 262 cm-1波数处有吸收，且甲苯和空白辅料在此波数处无干扰，因此选择1 262 cm-1作为含量测定的波数。结果见图1。

图1 红外吸收图谱

4.2溶剂的选择 本品基质为高分子树脂，在甲苯中较难分散，故先采用水相将基质分散，再用甲苯提取基质中的二甲硅油。本试验采用3种水相系统对基质进行分散，并测定二甲硅油的含量。

4.2.1溶剂为水 处理步骤：精密称取样品约0.5 g，置500 ml分液漏斗中，加水150 ml，充分振摇使样品分散，精密加入甲苯50 ml，振摇，充分振摇，取上层液离心后测定，经3次处理，测得二甲硅油含量分别为标示量的65.7%，65.1%，77.6%。

4.2.2溶剂为20%盐酸溶液 处理步骤：精密称取样品约0.5 g，置250 ml量瓶中，加20%盐酸溶液150 ml，经充分振摇，超声和加热处理，样品基质不能完全分散。因基质成团，故本次处理未测定二甲硅油含量。

4.2.3溶剂为水和盐酸 处理步骤：精密称取样品(批号：070621)约0.5 g，置500 ml分液漏斗中，加水120 ml，充分振摇使样品分散，精密加入甲苯50 ml，振摇，再加入30 ml 盐酸，充分振摇，取上层液离心后测定，经2次处理，测得二甲硅油含量分别为标示量的92.2%，93.0%。

经上述3种处理方法的比较，采用水和盐酸作为提取溶剂，提取率高。回收率试验证明，该方法能较完全提取出硅酮二号凝胶中的二甲硅油。

[1] 中国药典2010年版. 二部[S]. 2010:12.

[2] 龚春燕，申国庆. 硅油乳膏的鉴别和含量测定方法[J]. 中国药师，2009,6(12)：833.

2010-12-23

[修回日期] 2011-03-24

DeterminationofdimeticoneinTypeⅡSiliconeGelbyInfraredSpectrophotometry

JING Qu-chi1,HU Lei1，HU Jian-guo2

(1．Depaitment of pharmacy,Xishui Counrey Hosptial for Women and Children,Xishui 438200,China; 2. Shanghai Institute for Food and Drug Control,Shanghai 200233,China)

ObjectiveTo establish a method to determinate dimeticone in type Ⅱ silicone gel by Infrared spectrophotometry.MethodsThe infrared spectrophotometry was adopted, and the detective wave was 1 262 cm-1.ResultsThe linear range of the calibration of dimeticone was 0.409～2.863 mg/ml (r=0.999 9), the average recovery was 100.13%,RSD=1.02% (n=6).ConclusionThe method was accurate, realizable which could be used to determinate dimeticone in type Ⅱ silicone gel.

infrared spectrophotometry; Dimeticone; Content determination

江秋迟(1968-)，男，主管药师 . Tel：(0713)4221360，E-mail:jiangqiuchi2010@163.com.

R944

A

1006-0111(2011)03-0212-02